CS232979B1

CS232979B1 - Pearlescent pigments with improved light fastness

Info

Publication number: CS232979B1
Application number: CS506383A
Authority: CS
Inventors: Miroslav Nedorost; Vladimir Chaloupka; Ladislav Kalik; Linhard Sladecek
Original assignee: Miroslav Nedorost; Vladimir Chaloupka; Ladislav Kalik; Linhard Sladecek
Priority date: 1983-07-04
Filing date: 1983-07-04
Publication date: 1985-02-14

Abstract

Perletové pigmenty se zlepšenou stálostí na světle na bázi slídových destiček potažených vrstvou oxidu titaničitého obsahují v homogenní a smíěené vrstvě ještě vedle oxidu titaničitého vždy hmotnostně 0,5 až 10 % výhodně 1,5 až 3 % oxidu antimonitého a 0,5 až 5 % hmotnostních, výhodně 0,5 až 2,5 % oxidu fosforečného vždy v přepočtu na množství naneseného oxidu titaničitého. Pigmenty se mohou používat v různých průmyslových odvětvích, zvláště tam, kde jsou vystaveny ve zvýšené míře povětrnostním vlivům, např. v autolacích.Pearlescent pigments with improved light fastness based on mica platelets coated with a layer of titanium dioxide contain in a homogeneous and mixed layer, in addition to titanium dioxide, always 0.5 to 10% by weight, preferably 1.5 to 3% by weight, of antimony trioxide and 0.5 to 5% by weight, preferably 0.5 to 2.5% by weight, of phosphorus pentoxide, always calculated on the amount of titanium dioxide applied. The pigments can be used in various industrial sectors, especially where they are exposed to increased weathering, e.g. in car paints.

Description

Vynález se týká perleťových pigmentů ne bázi slídy a oxidu titaničitého se zlepšenou stálosti ne světle.The invention relates to mica-based pearl pigments and titanium dioxide with improved light fastness.

Zlepšeni stálosti na světle a odolnost proti atmosferickým vlivům je důležitým požadavkem při přípravě perleťových pigmentů, používaných pro venkovní nátěry i pro plastické hmoty.Improvement of light fastness and resistance to atmospheric influences is an important requirement in the preparation of pearlescent pigments used for both outdoor coatings and plastics.

Pro zlepšeni stálosti perleťových pigmentů bylo již navrženo několik způsobů, řodle DP 1467468 se pokrývá vrstva oxidu titániŠitého vrstvou oxidu hlinitého, zirkoničitého, zinečnatého, antimonitého, železitého, nikelnatého, kobaltnatého, měSnatého a chromítého. Obdobný způsob je uveden v DP ,959998. Podle DOS 2106613 je navržena úprava křemičitanem a podle DOS 221519, a podle DOS 2852585 se nanesou povlakychloridu metakrylátu chromitého nebo oxidu chromítého. Podle DP 3153343 ae nanáší vrstva oxidu manganatého a podle DP 3,5,355 se zlepšuje světlostálost nanesením homogenní smíšené vrstvy oxidu titaničitého, oxidu křemičitého a oxidu železitého.To improve the stability of pearlescent pigments, several methods have already been proposed, the DP 1467468 coating a titanium dioxide layer with a layer of alumina, zirconia, zinc, antimony, ferric, nickel, cobalt, copper and chromium. A similar method is disclosed in DP, 959998. According to DOS 2106613 a silicate treatment is proposed and according to DOS 221519, and according to DOS 2852585 chromium methacrylate or chromium trioxide coatings are deposited. According to DP 3153343 ae the manganese oxide layer is applied and according to DP 3,5,355 the light fastness is improved by applying a homogeneous mixed layer of titanium dioxide, silica and iron oxide.

Předmětem vynálezu jsou perleťové pigmenty se zlepšenou světlostálost! a odolnosti vůči povětrnostním vlivům na bázi slídy a oxidu titaničitého, vyznačujíc! se tím, že se vytvoří homogenní smíšená vrstva, ve které je kromě oxidu titaničitého ještě oxid antimonitý v množství hmotnostně 0,5 až 10 %, výhodně 1,5 až 3 %, a oxid fosforečný v množství hmotnostně 0,5 až 5 %, výhodně 0,5 až 2,5 %, v přepočtu na hmotnost oxidu titaničitého.The present invention provides pearlescent pigments with improved light fastness. and weather resistance based on mica and titanium dioxide, characterized by: by forming a homogeneous mixed layer in which, in addition to titanium dioxide, antimony trioxide is present in an amount of 0.5 to 10% by weight, preferably 1.5 to 3%, and phosphorus pentoxide in an amount of 0.5 to 5% by weight, preferably 0.5 to 2.5%, based on the weight of titanium dioxide.

Předmětem vynálezu je také způsob přípravy perleťového pigmentu se zlepšenou stálosti ná světle.The present invention also provides a process for preparing a pearlescent pigment having improved light fastness.

Kromě dobré stálosti na světle spočívá další výhoda těchto pigmentů podle vynálezu ve velmi jednoduchém způsobu přípravy. Zatímco je nutné k přípravě na světle stálých pigmentů podle stavu dnešní techniky zpravidla povlékat vrstvu oxidu titaničitého ještě další vrstvou, povlékajl se pigmenty podle vynálezu pouze jednou vrstvou.In addition to good light fastness, another advantage of these pigments according to the invention lies in a very simple preparation process. While it is generally necessary to coat the titanium dioxide layer with yet another layer to prepare the light-stable pigments of the prior art, the pigments of the invention have been coated with only one layer.

Přítomnost oxidu fosforečného v kombinaci s oxidem antimonitým zlepšuje dále transparenci perleťových pigmentů a jejich zpracovatelnost, zvláště ve vodných nátěrových hmotách. Docílí se tím pravděpodobně stabilnější a homogennější vrstva, nežli u obvyklých způsobů srážení samotného oxidu titaničitého.The presence of phosphorus pentoxide in combination with antimony trioxide further improves the transparency of pearlescent pigments and their workability, especially in aqueous paints. This is likely to result in a more stable and homogeneous layer than in conventional titanium dioxide precipitation processes.

Při přípravě pigmentu podle vynálezu se mohou použít známé způsoby přípravy perleťových pigmentů, jako např. způsob popsaný v US Patentu 3 087 828, v DP 1467468 a v popisu k AO 207841. Do suspenze slídy a roztoku titanylsulfátu před hydrolýzou se přidá práškový oxid antimonitý a zředěná kyselina fosforečná. Po ukončení hydrolýzy se pigmenty analogicky podle obvyklých způsobů oddělí filtrací, promyjl, vysuší a kalcinují.Known methods for preparing pearlescent pigments, such as those described in U.S. Patent 3,087,828, in DP 1467468 and in the specification for AO 207841, may be used in the preparation of the pigment of the invention. dilute phosphoric acid. After completion of the hydrolysis, the pigments are separated by filtration, washed, dried and calcined in analogy to conventional methods.

Pigmenty obdržené podle vynálezu mají zlepšenou stálost na světle, transparenci a zpracovatelnost. Mohou se použít v různých průmyslových odvětvích, jako dosud známé pigmenty, zvláště tam, kde jsou vystaveny ve zvýšené míře povětrnostním vlivům, např. v autolacích apod.The pigments obtained according to the invention have improved light fastness, transparency and processability. They can be used in various industries, such as the pigments known so far, especially where they are exposed to a high degree of weathering, eg in car paints, etc.

Příklad, oExample, o

g slídy o měrném povrchu 2,5 m /g se rozplaví v 2p0 ml 10 kyseliny sirové a suspenze se aktivuje za míchání při teplotě 90 °C 10 minut. Nato se suspenze ochladí na teplo tu 60 °C a přidá se za míchání 94 ml okyseleného tiCanylsulfátového roztoku o koncentraci 106,4 g oxidu titaničitého/1 a 200 g kyseliny sírfvé/1. Suspenze se během 15 až 30 minut uvede k varu, následuje 180 minut prodleva za voru, načež se upravený produkt zfiltruje, promyje odsolenou vodou, vysuší a kalcinuje 30 šinut při teplotě 850 až 900° C.g of mica with a specific surface area of 2.5 m / g is suspended in 2 ml of 10 sulfuric acid and the suspension is activated with stirring at 90 ° C for 10 minutes. Thereafter, the suspension is cooled to 60 DEG C. and 94 ml of an acidified tertiary sulfate solution (106.4 g titanium dioxide / l and 200 g sulfuric acid / l) are added with stirring. The suspension is boiled for 15 to 30 minutes, followed by a boiling time of 180 minutes, after which the treated product is filtered, washed with desalinated water, dried and calcined for 30 minutes at 850 to 900 ° C.

Přikladl g slídy o měrném povrchu 2,5m /g se rozplaví v 250 ml 1% kyseliny sírové a suspenze se aktivuje za míchání při teplotě 90° C 10 minut. Nato se suspenze ochladí na teplotu 60° C a přidá se za míchání 94 ml okyseleného titaftylsulfátového roztoku o koncentraci 106,4 g oxidu titaniěitého/l a 200 g kyseliny sírové/1. Suspenze se během 15 až 30 minut uvede k varu, následuje 180 minut prodleva za varu, načež se upravený produkt zfiltruje, promyje odsolenou vodou, vysuší a kalcinuje 30 minut při teplotě 850 až 900° C.Example 1 g of mica with a specific surface area of 2.5 m / g was dissolved in 250 ml of 1% sulfuric acid and the suspension was activated with stirring at 90 ° C for 10 minutes. Thereafter, the suspension is cooled to 60 [deg.] C. and 94 ml of an acidified titaphthyl sulfate solution of 106.4 g titanium dioxide / l and 200 g sulfuric acid / l are added under stirring. The suspension is brought to boiling for 15 to 30 minutes, followed by a 180 minute boiling time, then the treated product is filtered, washed with desalinated water, dried and calcined for 30 minutes at 850 to 900 ° C.

Obdržený perletový pigment je stříbrný a má vysoký lesk. Pigment obsahuje 25 % hmotnostního oxidu titaničitého. Po 18 hodinách svitu ve wetterometru projevuje se značné křídování i barevná změna v nitrocelulozovém nátěru.The pearl pigment obtained is silver and has a high gloss. The pigment contains 25% by weight of titanium dioxide. After 18 hours of exposure in the wetterometer, significant chalking and color change in the nitrocellulose coating occurs.

P ř 1 k 1 a d 2Example 1 a d 2

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se do suspenze slídy a okyseleného titanylsulfátového roztoku před hydrolýzou přidá 0,25 g oxidu antimonitého. Další postup je stejný, jako u příkladu 1.The procedure of Example 1 was followed, except that 0.25 g of antimony trioxide was added to the mica slurry and the acidified titanyl sulfate solution prior to hydrolysis. The procedure is the same as in Example 1.

Pigment obsahuje 25 % hmotnostních oxidu titaničitého a 2,5 % oxidu antimonitého na hmotnost oxidu titaničitého. Po 18 hodinách svitu ve wetterometru projevuje se mírné křídování i změna barvy v nitrocelulozovém nátěru.The pigment contains 25% by weight of titanium dioxide and 2.5% antimony trioxide by weight of titanium dioxide. After 18 hours of light exposure in the wetterometer, slight chalking and discoloration in the nitrocellulose coating occurs.

Příklad 3Example 3

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se do suspenze slídy a okyseleného titanylsulfátového roztoku před hydrolýzou přidá 3,25 ml 10% kyseliny fosforečné. Další postup je stejný jako u příkladu 1.The procedure of Example 1 was followed except that 3.25 ml of 10% phosphoric acid was added to the mica suspension and the acidified titanyl sulfate solution prior to hydrolysis. The procedure is the same as in Example 1.

Pigment obsahuje 25 % oxidu titaničitého a,2,5 % oxidu fosforečného na hmotnost oxidu titaničitého a má zlepšenou transparenci a nižší křídování. Barevná změna je přibližně stejná jako u příkladu 1.The pigment contains 25% titanium dioxide and 2.5% phosphorus pentoxide by weight of titanium dioxide and has improved transparency and lower chalking. The color change is approximately the same as in Example 1.

PříkladěExample

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se do suspenze slídy a okyseleného ti ta- nylsulfátového roztoku před hydrolýzou přidá 0,25 g oxidu antimonitého a 3,25 ml 10% kyseliny fosforečné. Perletový pigment obsahuje 25 °h oxidu titaničitého, 2,5 % oxidu antimonitého a 2,5 % oxidu fosforečného na hmotnost oxidu titaničitého a má zlepšenou transparenciThe procedure of Example 1 was followed, except that 0.25 g of antimony trioxide and 3.25 ml of 10% phosphoric acid were added to the mica slurry and acidified thienylsulfate solution prior to hydrolysis. The pearlescent pigment contains 25 ° h of titanium dioxide, 2.5% antimony trioxide and 2.5% phosphorus pentoxide by weight of titanium dioxide and has improved transparency

Po 18 hodinách svitu ve wetterometru projevuje se mírné křídování i změna barvy v nitrocelulozovém nátěru.After 18 hours of light exposure in the wetterometer, slight chalking and discoloration in the nitrocellulose coating occurs.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Pearlescent pigments with improved light fastness based on mica platelets coated with a titanium dioxide layer, characterized in that in a homogeneous titanium dioxide layer, in addition to titanium dioxide, 0.5 to 10% by weight, preferably 0.5 to 5% by weight of antimony oxide and 5 to 5%, preferably 0.5 to 2.5%, of phosphorus pentoxide in each case based on the amount of titanium dioxide deposited.