CS234100B1 - Uikroseparátor pre analytická separáciu látok z kvapalnej fázy - Google Patents

Abstract

Vynález sa týká mikroseparátora určeného pre analytická separáciu látok z kvapalnej fázy před ich následným chromátografickým určováním. Podstata mikroseparátora spočívá v tom, že na jednom konci zážená rárka například tělo injekčnej striekačky je na straně záženého konca naplněná sorbentom, ktorý je v tele mikroseparátora zafixovaný permeabilnými uzávermi. Náplň sorbenta tvoři silikágel alebo silikágel s chemicky viazanou alkyísilánovou fázou alebo zosieíovaný polystyrén alebo pórovitý uhlík alebo iontomenič. Permeabilné uzávěry sá vyrobené z materiálov, ktoré obsahujá skleněná alebo silanizovaná skleněná vatu, alebo polyetylénová či polypropylenová fritu. Mikroseparátor možno využit pri přípravě vzoriek před ich kvapalinovo alebo plynovo chromatografickým určováním v analytických procesoch uplatňovaných v zdravotníctve.

Description

Vynález sa týká mikroseparátora pre analytická separáciu látok z kvapalnej fázy, t.j· afinitné zachytenie a koncentrovanie látok z kvapalnej fázy před ich následným analytickým určením.

Doteraz používanou separačnou metodou z kvapalnej fázy je extrakcia látok do niektorého s kvapalnou fázou sa nemiešajúceho extrahovadla. Vyseparované látky sa koncentrujú odpařením extrahovadla. Pri iných efektivnějších metodách sa využívá afinita separovaných látok k sorbentů. V poslednom čase sa začínajú používat’ už aj sorbentom naplněné separačné patrony, separačné mikrošpičky na separáciu prevažne polárných, resp. nepolárných látok z kvapalnej fázy. Ich nevýhodou pri použití v praxi je, že vyžadujú okrem přídavných zariadení aj bezprostředná ručnú manipuláciu, v dósledku čoho sú sériové vykonávané analýzy zdíhavé a časovo náročné. V laboratorně j praxi sa však často vyžaduje, pri minimálnom rozsahu manuálnych operácii, rýchle spracovanie sady vzoriek.

Uvedené nedostatky odstraňuje mikroseparátor pre analytická separáciu látok z kvapalnej fázy podlá vynálezu, ktoróho podstata spočívá v tom, že na jednom konci zúžená rúrka, s výhodou tělo injekčnej striekačky, je na straně zúženého konca naplněná sorbentom, ktorý je v tele mi roseparátora zafixovaný permeabilnými uzávermi. Náplň sorbenta tvoří silikagél alebo silikagél s chemicky viazanou alkylsilánovou fázou alebo zos.ieťovaný polystyrén alebo pórovitý uhlík alebo iontomenič. Perraeabilné uzávěry sú vyrobené z materiálov, ktoré obsahujú sklenenú alebo silanizovanú skloněná vatu, alebo polyetylénová polypropylénová fritu.

Vynález mikroseparátora pre analytická separáciu látol z kvapalnej fázy umožňuje rýchlu separáciu a koncentráciu _ o _

234 100 látok z kvapalnej fázy před ich analytickým určením kvapalinovou alebo plynovou chromatografiou. Přitom možno mikroseparátor použit? aj viackrát, najma pri sériových analýzach, keď sa sada mikroseparátorov umiestni vo vhodné prisposobenom stojane.

Příklad mikroseparátora pre analytická separáciu látok z kvapalnej fázy je schematicky znázorněný na pripojenora výkrese.

Tělo mikroseparátora je tvořené rúrkou χ, na jednom konci zúženou, výhodné tvořené rúrkou χ z injekónej striekačky zo skla alebo plastu, napr. polypropylénu, o obsahu 2 až 10 ml. Na straně zúženého konca je v tele mikroseparátora umiestnený sorbent 2, ktorý je v mikroseparátore fixovaný permeabilnými uzávermi 3, ktoré znemožňujú jeho pohyb resp. únik. Sorbent je tvořený silikagélom, silanizovaným silikagélom s viazanou fázou ako napr. oktadecylsilánom, zosieťovaným polystyrénom, pórovitým uhlíkom a pod. Permeabilné uzávěry 3 sú zhotovené zo sklenenej alebo silanizovanej sklenenej vaty, polyetylénovéj, příp. polypropylénovéj frity a pod. Přitom priestor rúrky χ nad sorbentom 2 vytvára zásobník kvapaliny. Kvapalná vzorka naliatá do mikroseparátora volné preteká cez sorbent 2, na ktorom sa zachytia separované látky. Afinita zachytených látok k sorbentu 2 sa zruší eluentom, ktorý vyplaví tieto látky z mikroseparátora.

Z nasledujúcich príkladov vyhotovenia a použitia mikroseparátora vyplývá, že uplatnenie mikroseparátora v praxi je poměrně rozsiahle.

Příklad 1

Separácia aminoglykozidového antibiotika Gentamicínu z krvného séra

Náplň sorbenta 2 tvoři Olg guličkového silikagélu s priemerom častíc 0,08 až 0,1 mm, připraveného podlá čs. autorského osvedčenia č. 196 794 a čs. autorského osvedčenia č.

208 879. V mikroseparátore dlhom 10 cm a s vnútorným priemerom 5 mm sa sorbent 2 zmáča destilovanou vodou. Po vytečení destilované j vody sa na sorbent 2 naleje 0,5 ml krvného séra pacienta

234 100 liečeného Gentamicínom. Gentamicín zachytený sorbentom 2 sa následné derivatizuje 0,5 ml roztoku sftalaldehydu v borátovom pufri s pH » 10,4. Derivátizované liečivo sa eluuje 1 ml etanolu. 0,1 ml etanolového roztoku sa analyzuje kvapalinovou chromátografiou s fluorometrickou detekciou.

Příklad 2

Separácia aminoglykozidovóho antibiotika Gentamicínu z krvného séra

Náplň sorbenta 2 tvoří 0,05 g katexu. V mikroseparátore ďlhom 5 cm, s vnútorným priemerom 4 mm sa sorbent 2 zmáča 0,2 M roztokom síranu sodného. Po vytečení roztoku sa na sorbent 2 naleje 0,25 ml krvného séra pacienta liečeného Gentamicínom. Gentamicín zachytený sorbentom 2 sa eluuje 0,5 ml 0,01 M roztoku lúhu sodného. 0,05 ml eluátu sa analyzuje kvapalinovou chromátografiou s derivatizáciou za kolonou.

Příklad 3

Separácia komplexu vitamínov D z mlieka

Náplň sorbenta 2 tvoří 0,5 g zosieťovaného polystyrénu v 10 ml injekčnej striekačke z plastu. Sorbent 2 sa zmáča destilovanou vodou. Po vytečení destilovanej vody sa na sorbent 2 naleje 10 ml mlieka. Komplex vitamínov D zachytený na sorbente 2 sa eluuje 2,5 ml acetonitrilu. Po odpaření rozpúšťadla sa k odparku přidá 0,05 ml acetonitrilu a roztok sa analyzuje kvapalinovou chromátografiou s fotemetrickou detekciou.

Příklad 4

Separácia komplexu vitamínov D z mlieka

Náplň sorbenta 2 tvoří 0,5 g oktadecylsilanizovaného silikagélu. V mikroseparátore dlhom 15 cm s vnútorným priemerom 10 mm sa sorbent 2 zmáča metanolom a propláchne destilovanou vodou. Po vytečení destilovanej vody sa na sorbent 2

234 100 naleje 10 ml mlieka. Komplex vitamínov D, zachytený sorbentom 2 sa eluuje 2,5 ml acetonitrilu. Acetonitrilový eluát sa spracuje ako v příklade 3.

Příklad 5

Separácia polycyklických aromatických uhlovodíkov z odpadovej vody

Náplň sorbenta 2 tvoří 0,5 g oktadecylsilanizovaného silikagélu. V mikroseparátore dlhom 15 cm s vnútorným priemerom 5 mm sa sorbent 2 zmáča metanolom a zúžený koniec mikroseparátora sa napojí na vodnú vývevu. Širší koniec sa ponoří do nádoby sil odpadovej vody, ktorá sa přečerpá cez sorbent 2. Uhlovodíky zachytené sorbentom 2-sa eluujú 2,5 ml toluénu. Eluát sa analyzuje plynovou chromatografiou s plameňovo ionizačnou detekciou.

Příklad 6

Separácia polycyklických aromatických uhlovodíkov z odpadovej vody

Náplň sorbenta 2 tvoří 0,5 g guličkového pórovitého uhlíka připraveného podlá čs. autorského osvedčenia č. 221 197. Sorbent £ sa v mikroseparátore dlhom 15 cm s vnútorným priemerom 5 mm zúženým koncom mikroseparátora připojí na yodnú vývevu. Širší koniec sa ponoří do nádoby sil odpadovej vody, pričom sa táto přečerpá cez sorbent 2, Uhlovodíky zachytené sorbentom 2 sa spracujú obdobným spósobom ako v příklade 5.

Mikroseparátor možno využit’ pri príprave vzoriek před ich kvapalinovo alebo plynovo chromatografickýni určováním v analytických separačných procesoch uplatňovaných v zdravotnic tve.

Claims (3)

1. PŘED MET VYNALEZU

   234 100

   1. Mikrosepa^rator pre analytická separáciu látok z kvapalnej fázy vyznačujúci sa tým, že jeho tělo je tvořené rúrkou /1/, například injekčnou striekačkou, ktorá je na jednom svojom konci zúžená a na straně zúženého konca naplněná sorbentom /2/, ktorý je v tele mikroseparátora zafixovaný permeabilnými uzávermi /3/.
2. 2. Llikroseparátor podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že náplň sorbenta /2/ pozostáva ze silikagélu alebo silikagélu s chemicky viazanou alkylsilánovou fázou, alebo zosieťovaného polystyrénu, pórovitého uhlíka alebo iontoineniča.
3. 3. Mikroseparátor podlá bodu 1 a 2 vyznačujúci sa tým, že permeabilný uzávěr /3/ je vytvořený z materiálov, ktoré obsahujú sklenenú alebo silanizovanú sklenenú vatu, polyetylénová, alebo polypropylénová fritu.