CS236728B1

CS236728B1 - A method of hydrophobising a pearlescent pigment

Info

Publication number: CS236728B1
Application number: CS643683A
Authority: CS
Inventors: Miroslav Nedorost; Kvetoslava Halamova
Original assignee: Miroslav Nedorost; Kvetoslava Halamova
Priority date: 1983-09-05
Filing date: 1983-09-05
Publication date: 1985-05-15

Abstract

Vynálezem je způsob hydrofobizace perleťových pigmentů pomoci hlinitých, hořečnatých, zinečnatých a vápenatých solí kyseliny stearové, palmitové, ftalové a naftenové. Do suspenze perleťových pigmentů o koncentraci 50 až 200 g/1 se za míchání a při teplotě 50 až 80 °C přidá 0,05 až 0,8 g kyseliny stearové, předem zneutralizované na pH 8, nebo kyseliny palmitové, ftalové a naftenové, rovněž zneutralizované na pH 8. Do suspenze se přidá ekvivalentní množství vodného roztoku hlinité nebo zinečneté nebo hořeěnaté nebo vápenaté soli. Suspenze se zneutrelizuje během 30 až 60 minut na pH 7 až 8 a po prodlevě 30 min se upravený produkt odfiltruje, promyje, vysuší při teplotě do 160 °C a pomele. Dobrých výsledků se dosáhne, když se do suspenze perleťového pigmentu za míchání a při teplotě 50 až 80 ®C současně dávkují sodné soli kyseliny stearové, nebo palmitové nebo ftalové nebo naftenové a ekvivalentní množství vodného roztoku soli hlinité nebo zinečnaté nebo hořečnaté nebo vápenaté při konstantním pH 7 až 8. Upravený produkt . se zfiltruje, promyje, vysuší při teplotě do 160 °C a pomeleThe invention is a method of hydrophobizing pearlescent pigments using aluminum, magnesium, zinc and calcium salts of stearic, palmitic, phthalic and naphthenic acids. To a suspension of pearlescent pigments with a concentration of 50 to 200 g/l, 0.05 to 0.8 g of stearic acid, previously neutralized to pH 8, or palmitic, phthalic and naphthenic acids, also neutralized to pH 8, is added with stirring and at a temperature of 50 to 80 °C. An equivalent amount of an aqueous solution of aluminum or zinc or magnesium or calcium salt is added to the suspension. The suspension is neutralized within 30 to 60 minutes to pH 7 to 8 and after a delay of 30 minutes, the treated product is filtered, washed, dried at a temperature of up to 160 °C and ground. Good results are achieved when sodium salts of stearic, palmitic, phthalic or naphthenic acid and an equivalent amount of an aqueous solution of an aluminum, zinc, magnesium or calcium salt are simultaneously dosed into the pearlescent pigment suspension with stirring and at a temperature of 50 to 80 °C. The treated product is filtered, washed, dried at a temperature of up to 160 °C and ground.

Description

Tento vynález se týká perleťových pigmentů ne bázi slídových destiček potažených oxidy kovů, které se snadno smáčejí v organických látkách, např. v rozpouštědlech, barvách a lacích, plastických hmotách všeho druhu, v kosmetice, jako laky na nehty, tyčinky na rty spod. Perletové pigmenty mají hydrofilní povrch, který se snadno smáčí s vodou, v níž jsou snadno dispergovány. Toto vlastnost, hydrofilní povaha, obvykle současng představuje obtížné smáčení organickými kapalinami. Je tudíž obtížné, nebo dokonce nemožné, obdržet stabilní disperze těchto pigmentů v organických rozpouštědlech. Pigmenty, jež se snadno smáčejí a dispergují v organických rozpouštědlech, lze nazvat orgonofilní, e protože se obtížně smáčejí vodou, nazývají se hydrofobní.The present invention relates to non-mica-based mica platelets coated with metal oxides that are readily wetted in organic substances, e.g., solvents, paints and varnishes, plastics of all kinds, in cosmetics such as nail polishes, lip sticks underneath. The mother-of-pearl pigments have a hydrophilic surface that is readily wetted with water in which they are readily dispersed. This property, a hydrophilic nature, usually simultaneously constitutes difficult wetting with organic liquids. It is therefore difficult or even impossible to obtain stable dispersions of these pigments in organic solvents. Pigments that are easily wetted and dispersed in organic solvents can be called orgonophilic, since they are difficult to wet with water, they are called hydrophobic.

Hydrofobizací perleťových pigmentů je možné dosáhnout zlepšení jejich zpracovatelnosti v organických látkách bez tvorby aglomerátů. Hydrofobizace anorganických pigmentů byla navržena již více než před 2ý lety, jak je uvedeno v americkém patentovém spisu č. 3 025 179 a v popisu k autorskému osvědčení číslo 153 754.By hydrophobizing pearlescent pigments, it is possible to improve their processability in organic matter without agglomerate formation. The hydrophobization of inorganic pigments has been proposed for more than 2 years ago, as disclosed in U.S. Patent No. 3,025,179 and in the Author's Certificate No. 153,754.

Podle vynálezu byl vypracován jednodušší a účinnější způsob hydrofobizace perletových pigmentů srážením anorganických solí zinku, hliníku, manganu, kovů alkalických zemin a hořčíku přímo alkalickými solemi mastných kyselin s více než 8 atomy uhlíku, nebo alkalickými solemi kyseliny ftalové s naftenové. Vysrážený povlek solí organických kyselin aktivní substance, se nanáší na povrch v množství 0,1 až 3 % na hmotnost pigmentu a dobře ovlivňuje organofilní charakter perletových pigmentů.According to the invention, a simpler and more efficient method of hydrophobizing pearlescent pigments has been developed by precipitating inorganic salts of zinc, aluminum, manganese, alkaline earth metals and magnesium directly with alkali salts of fatty acids of more than 8 carbon atoms or with alkali salts of phthalic acid with naphthenic. The precipitated coating of organic acid salts of the active substance is applied to the surface in an amount of 0.1 to 3% by weight of the pigment and has a good influence on the organophilic character of the nacre pigments.

Způsob hydrofobi2see se liší zásadně od způsobu podle patentového spisu 241 525 v tom, že místo organických kyselin používají se k nanášení aktivní substance ne povrch pigmentů jejich alkalické soli, což umožňuje homogennější pokrytí povrchu perletových pigmentů, a také v tom, že ketionty anorganických solí se srážejí přímo alkalickými solemi organických kyselin bez předběžného vysrážení kovového hydroxidu. K nanášení povlaku aktivní substance se mohou použít všechny ve vodě rozpustné soli zinku, hliníku, manganu, kovů alkalických zemin a hořčíku, nejlépe chloridy a sírany.The hydrophobic process differs fundamentally from that of U.S. Pat. No. 241,525 in that, instead of organic acids, they are used to deposit the active substance on the surface of pigments of their alkali salt, which allows a more homogeneous coating of the surface of pearl pigments, and they precipitate directly with the alkali salts of organic acids without the prior precipitation of the metal hydroxide. All water-soluble salts of zinc, aluminum, manganese, alkaline earth metals and magnesium, preferably chlorides and sulfates, can be used to coat the active substance.

Adsorbovaná vrstva s vysráženou aktivní substancí má být stejnoměrná, homogenní a přibližně monomolekulární, což závisí od pracovního postupu. Nepolární uhlíkové řetězce směřují ven z pigmentu a dávají mu organofilní charakter. Roztok kovové soli se přidává vždy v přebytku.The adsorbed layer with the precipitated active substance should be uniform, homogeneous and approximately monomolecular, depending on the process. The non-polar carbon chains point out of the pigment and give it an organophilic character. The metal salt solution is always added in excess.

Podle množství vysrážení aktivní substance lze dosáhnout různého stupně hydrofobnosti - polarity, oož umožňuje širší oblast jejich použití.Depending on the amount of precipitation of the active substance, different degrees of hydrophobicity can be achieved - polarity, which allows a wider range of applications.

Hydrofobní povlak aktivní substance je možné nanášet na povrch perleťových pigmentů nejlépe těmito postupy:The hydrophobic coating of the active substance can preferably be applied to the surface of pearlescent pigments by the following methods:

A) K rozdispeigované suspenzi perleťového pigmentu o koncentraci 50 až 200 g/1 se za míchání a při teplotě 50 až 80 °C nejprve přidá alkalická sůl organické kyseliny o koncentraci 10 až 50 g/1 a roztok anorganické soli o koncentraci 5C až 1>0 g/1 a dále po dobu 30 až 60 minut se stejnoměrně dávkuje 10 až 20% roztok alkalického hydroxidu do pH 7 až 8.A) To the dispersed pearlescent pigment suspension at a concentration of 50 to 200 g / l, an alkaline salt of an organic acid at a concentration of 10 to 50 g / l and a solution of inorganic salt at a concentration of 5C to 1 are first added under stirring at 50 to 80 ° C. A 10 to 20% solution of alkaline hydroxide is uniformly metered in to a pH of 7 to 8 over a period of 30 to 60 minutes.

B) Do suspenze perleťového pigmentu připravené podle bodu A se současně dávkuje roztok alkalické soli organické kyseliny o koncentraci 10 až 50 g/1 a roztok anorganické soli o koncentraci 50 až 150 g/1 během 60 až 120 minut při konstantním pH 7 až 8, které se stabilizuje 10% roztokem alkalického hydroxidu.B) A solution of the pearlescent pigment prepared according to point A is simultaneously charged with a solution of an alkali salt of an organic acid of 10 to 50 g / l and a solution of an inorganic salt of 50 to 150 g / l for 60 to 120 minutes at a constant pH of 7 to 8. which is stabilized with a 10% alkaline hydroxide solution.

Hydrofobizací perleťových pigmentů je nutno provádět za míchání a při teplotě 50 až 80 °C, Suspenzi perleťových pigmentů před srážením se doporučuje dispergovat známými dispergačními činidly, jako'např. monoetanolaminem, vodním sklem, hexametafosfátem a fosforečnany v množství 0,1 až 0,5 % ne hmotnost perleťového pigmentu.The hydrophobization of the pearlescent pigments must be carried out with stirring and at a temperature of 50 to 80 ° C. It is recommended to disperse the pearlescent pigments prior to precipitation with known dispersing agents, such as e.g. monoethanolamine, water glass, hexametaphosphate and phosphates in an amount of 0.1 to 0.5% by weight of the pearlescent pigment.

Zkouškami ve wetterometru bylo prokázáno, že u organofilních pigmentů, připravovaných podle vynálezu, se zlepší podstatně světlostálost a odolnost vůči povětrnostním vlivům.Wetterometer tests have shown that the lightfastness and weathering properties of the organophilic pigments prepared according to the invention are substantially improved.

Pokrok dosažený vynálezem záleží ve vytvoření homogennějšího povlaku aktivní substance na povrchu perleťových pigmentů. Organofilní pigmenty se snadno smáčejí v organických látkách za vzniku stabilní disperze bez aglomerátů.The progress achieved by the invention is to provide a more homogeneous coating of the active substance on the surface of pearlescent pigments. The organophilic pigments are easily wetted in organic substances to form a stable dispersion without agglomerates.

Přiklad 1Example 1

110 g perleťového pigmentu se rozplaví na objem 660 ml v odsolené vodě za míchání a při teplotě 70 °C s přídavkem 0,22 g monoetanolaminu, přidá se 0,15 g stearinu předem zneutralizovaného roztokem NaOH na pH 8 a 23 g A1₂(SO^)^ . 18 HgO rozpuštěných v 160 ml odsolené vody. Nato se během 60 minut rovnoměrně dávkuje 10% roztok NaOH do pH 7 až 8, následuje prodleva 30 minut. Upravený produkt se zfiltruje, promyje odsolenou vodou a vysuší se při teplotě 130 °C. Pigment je částečně hydrofobizován.110 g of pearlescent pigment is decanted to a volume of 660 ml in desalinated water with stirring at 70 ° C with the addition of 0.22 g of monoethanolamine, 0.15 g of stearin previously neutralized with NaOH solution to pH 8 and 23 g of Al ₂ (SO) are added. ^) ^. 18 HgO dissolved in 160 ml of desalinated water. Thereafter, a 10% NaOH solution is uniformly dosed over a period of 60 minutes to a pH of 7-8, followed by a residence time of 30 minutes. The treated product is filtered, washed with desalinated water and dried at 130 ° C. The pigment is partially hydrophobized.

PříkladExample

Postup podle příkladu 1 s tim rozdílem, že se přidá 0,4 g stearinu předem zneutralizoveného roztokem NaOH na pH 8. Další postup je shodný s příkladem 1. Pigment je středně hydrofobizován.The procedure of Example 1, except that 0.4 g of stearin previously neutralized with NaOH solution to pH 8 is added.

Příkl.ad3Example3

Postup podle příkladu 1 s tím rozdílem, že se přidá 0,66 g stearinu předem zneutrelizoveného roztokem NaOH na pH 8. Další postup je shodný s příkladem 1 . Pigment je úplně hydrofobi zován.The procedure of Example 1, except that 0.66 g of stearin previously neutralized with NaOH solution to pH 8 is added. The further procedure is identical to that of Example 1. The pigment is completely hydrophobised.

Přiklad 4Example 4

Postup podle přikladu 3 s tím rozdílem, že se místo síranu hlinitého přidá síran manganatý. Pigment je úplně hydrofobizován.The procedure of Example 3 was followed except that manganese sulfate was added instead of aluminum sulfate. The pigment is completely hydrophobized.

Příkled5Example5

Postup podle příkladu 3 s tím rozdílem, že se místo síranu hlinitého přidá síran zinečnatý. Pigment je úplně hydrofobizován.The procedure of Example 3 was followed except that zinc sulfate was added instead of aluminum sulfate. The pigment is completely hydrophobized.

PříkladůExamples

Postup podle příkladu 3 s tím rozdílem, že se místo stearinu přidá kyselina ftalová zneutrelizovaná na pH 7,5 hydroxidem sodným a místo síranu hlinitého se přidá chlorid vápenatý. Pigment je úplně hydrofobizován.The procedure of Example 3, except that phthalic acid neutralized to pH 7.5 with sodium hydroxide was added instead of stearin, and calcium chloride was added instead of aluminum sulfate. The pigment is completely hydrophobized.

Příklad 7Example 7

Postup podle příkladu 3 s tím rozdílem, že se místo stearinu přidá kyselina neftenová zneutrelizovaná na pH 7,5 hydroxidem sodným a místo síranu hlinitého se přidá síran hořečnatý. Pigment je úplně hydrofobizován.The procedure of Example 3 was followed, except that nephthenic acid neutralized to pH 7.5 with sodium hydroxide was added instead of stearin, and magnesium sulfate was added instead of aluminum sulfate. The pigment is completely hydrophobized.

Příklad 8Example 8

110 g perleťového pigmentu se rozplaví na objem 660 ml v odsolené vodě za míchání a při teplotě 70 °C s přídavkem 0,22 g monoetanolaminu, dále se během 60 minut přidává současně 0,66 g kyseliny palcátové předem zneutrelizované roztokem NaOH ná'pH 7,5 rozpuštěné ve 20 ml odsolené vody e 7,48 g A1₂(SO₄)₃ . 1í HjO rozpuštěných v 52 ml odsolené vody. Současně se \0% roztokem NaOH udržuje konstantní pH 7. Pigment je úplně hydrofobizován.110 g of pearlescent pigment is decanted to a volume of 660 ml in desalinated water with stirring at 70 ° C with the addition of 0.22 g of monoethanolamine, followed by the addition of 0.66 g of palcate acid previously neutralized with NaOH solution at pH 7 over 60 minutes. 5 dissolved in 20 ml of desalinated water e 7.48 g A1 ₂ (SO ₄ ) ₃ . H 2 O dissolved in 52 ml of desalinated water. At the same time, the pH is kept constant at 0% NaOH. The pigment is completely hydrophobized.

Claims

A method for hydrophobizing a pearlescent pigment, characterized in that 50 to 200 g of pearlescent pigment is decanted per liter of demineralized water and with stirring at a temperature of 50 to 200 g.

0.05 to 0.8 g of stearic acid, previously neutralized with sodium hydroxide to pH 8, or 0.05 to 0.8 g of pelmitic acid, or phthalic acid or naphthenic acid, previously neutralized with sodium hydroxide, are added at 80 ° C. pH 7.5 and 0.6 to 74.1 g of crystalline aluminum or magnesium or zinc sulphate or calcium chloride in demineralised water, the mixture is alkalized over 30 to 60 minutes with 10 to 20% by weight sodium hydroxide solution to pH 7 to 8, and after a residence time of 30 minutes, the treated product is filtered, washed, dried at a temperature of up to 160 ° C and ground.

2. A method according to claim 1, characterized in that a solution of sodium pearl pigment having a concentration of 50 to 200 g / l with stirring and at a temperature of 50 to 80 [deg.] C. is simultaneously dosed with a solution of sodium stearic or pelmitic or phthalic acid; 10 to 50 g / l of naphthenic and an aqueous solution of aluminum, magnesium or zinc sulphate or calcium chloride of 50 to 150 g / l and a 10 to 20% by weight sodium hydroxide solution over a period of 30 minutes at a constant pH of 7 to 8.