CS238448B1 - Spdsob výroby fenolformaldehydových lepidiel - Google Patents

Description

Vynález rieši přípravu tenolického lepidla určeného predovšetkým pre lepenie materiálov na báze dřeva, aglomerovaných materiálov ako drevotrieskových dosák a dřevovláknitých dosák emisnej triedy E-l podlá medzinárodne platnej metodiky FESYP.

Podmienky přípravy sú volené tak, aby lepidla dosahovali velmi nízký obsah volných monomérov, t. j. fenolu a formaldehydu. V súčasnosti sa vyrába fenolické lepidlo pre výrobu aglomerovaných materiálov podlá AO 197 063. Námi navrhované riešenie sa od vyššie uvedeného odlišuje a představuje novost a vyšší účinok.

Podía navrhovaného postupu přípravy lepidla sa reakcia fenolu a formaldehydu uskutočňuje v přítomnosti alkalických katalyzátorov z výhodou hydroxidu sodného. Vlastná příprava sa uskutočňuje v dvoch stupňoch a dvoch úrovniach obsahu alkálií s využitím efektu disproporcionace. V prvom stupni reaguje fenol s formaldehydom pri mólovom pomere 1: 1,5 — 2,5 (fenol : formaldehyd) s výhodou 1:1,97 za přítomnosti hydroxidu alkalických kovov a hydroxidu alkalických zemin, například hydroxidu sodného. Mólový poměr hydroxidu sodného k fenolu je 0,1 až 0,5 s výhodou 0,42 : 1 a přídavku vody v mólovom pomere k fenolu 0,2 :1 až 8 : 1 s výhodou 1,8 : 1 pri teplote 20 až 75 °C s výhodou 55 °C. Adičná reakcia trvá od 0,5 do 6 h optimálně 2,5 h. Počas tejto doby sa v reakčnej zmesi vytvoria fenolalkoholy. V druhom stupni prebieha kondenzačná reakcia vzniklých látok po predchádzajúcej adícii. Kondenzácia prebieha při teplote 75 až 105 °C s výhodou 80 až 90 °C tak dlho až konečná viskozita reakčnej zmesi meraná na Fordovom poháriku č. 4 pri teplote 20 °C bude od 20 do 450 s s výhodou 45 až 60 s. Reakčná zmes sa potom ochladí na teplotu 20 až 75 °C s výhodou 40 °C a přidá sa dru- há časť hydroxidu sodného ako katalyzátoru v množstve na konečný mólový poměr alkálie ku fenolu 0,51: 1 až 1,2 : 1 s výhodou 0,6: 1. Prídavkom druhej časti hydroxidu sodného· sa vplyvom disproporcionacie zníži obsah volného formaldehydu na požadovanú hodnotu. Po ochladení na teplotu 20 °C dostaneme fenolické lepidlo s obsahom volných monomérov pod 0,01 % hmotnostných formalínu a pod 0,1 % hmotnostných fenolu. Příklad

Do reaktora opatřeného účinným miešadlom s možnostou chladenia alebo ohřevu bolo nadávkované 1 500 kg fenolu, 525 kg vody a 600 kg NaOH vo formě 44%-ného vodného roztoku. Teplota v reaktore vystupi na cca 60 °C. Zapne sa chladenie a zmes sa ochladí na teplotu 48 až 51 °C a začne sa přidávat z odmerky formalín rýchlosťou 30 až 45 1/min, t. j., aby všetok formalín v množstve 2550 kg bol zdávkovaný za 1 až 1,5 h. Teplota počas dávkovaňia formalínu nemá překročit 60 °C a optimálně sa udržuje v rozmedzí 54 až 56 °C. Po dodávkovaní formalínu sa teplota reakčnej zmesi udržuje na hodnotě 54 až 56 °C po dobu 2,5 až 3 h. Potom zapnutím ohřevu zvýšíme teplotu v reaktore na hodnotu 85 až 88 °C a kondenzujeme tak dlho, až viskozita reakčnej zmesi dosiahne hodnotu 55 s Ford 4/20 °C, rýchle ochladíme a za stálého chladenia přidáme druhů časť hydroxidu sodného t. j. 240 kg 44%-ného vodného roztoku. Po ochladení na teplotu 25 °C sa lepidlo prečerpe do skladových zásobníkov. Výsledný produkt po analýze mal 0,05 % hmotnostných formalínu a 0,015 % hmotnostných fenolu. Metodika použitá pře stanovenie obsahu monomérov zodpovedá požiadavkam Štátnej skúšobne č. 216 pri Štátnom drevárskom výskumnom ústave, Bratislava.

Claims (1)

1. PREDMET Spósob výroby fenolformaldehydových lepidiel reakcí fenolu a fenolformaldehydu, vyznačený tým, že na 1 molárny diel fenolu sa dávkuje 1,5 až 2,5 molárnych dielov formaldehydu, s výhodou 1,97 molárnych dielov, 0,1 až 0,5 molárnych dielov, s výhodou 0,42 molárnych dielov hydroxidu alkalických kovov, alebo hydroxidov kovov alkalických zemin, 0,2 až 8 molárnych dielov, s výhodou 1,8 molárneho dielu vody, zmes sa v prvom stupni aduje pri teplote 20 až 75 °C s výhodou 55 °C po dobu 0,5 až 6 h, s výhodou 2,5 h, táto reakčná zmes sa v druhom stupni vynalezu ďalej kondenzuje pri teplote 75 až 105 °C, s výhodou 85 °C tak dlho, až viskozita reakčnej zmesi meraná Fordovým pohárikom č. 4 pri teplote 20 °C dosiahne hodnoty 20 až 400 s, s výhodou 45 až 60 s, a rýchle sa ochladí na teplotu 20 až 75 °C, s výhodou 40 až 50 °C a přidá sa druhá časť hydroxidu alkalických kovov, alebo hydroxidu alkalických zemin v množstve na konečný poměr molárnych dielov alkálie ku fenolu 0,51 až 1,2 : 1, s výhodou 0,8 : 1, po přeběhnutí disproporcionacie a ochladení na teplotu 20 až 40 °C sa výroba lepidla ukončí.