CS238821B1 - Esterifikačný reaktor na přípravu dimetyltereftalátu - Google Patents

Abstract

Účelom vynálezu je dosiahnutie rovnomerne)šieho rozloženia koncentrácie nezreagovane) kyseliny tereftálove] pozdíž esterifikačného reaktora, ako aj zintenzívnenle styku plynnej a kvapalnej fázy pri výrobě dimetyltereftalátu esterifikáciou kyseliny tereftálovej metanolom. Uvedeného účelu sa dosiahne vo vertikálnom reaktore kolonového typu opatřeného vyhrievaným plášťom, v ktorom sú zabudované šitové etáže s otvormi tvaru komolého kužela. Všetky etáže sú opatřené přepadovými rúrkami bez prepadovej hrany a usmerňujúcimi přepážkami pre prietok kvapaliny okrem prvej etáže zhora, ktoré je bez usmerňujúcich prepážok. V hornej časti reaktora je vertikálna vzdialenosť medzi etážemi vačšia než v dolnej časti reaktora. Kvapalný roztok, resp. suspenzia kyseliny tereftálovej sa privádza nad prvú etáž zhora vertikálnou rúrou na spodnom konci šikmo zrezanou, pričom výtokový otvor je nasměrovaný do vertikálnej osi prepadovej rúry tejto etáže.

Description

Vynález sa týká esteririkačného reaktora, u ktorého sa rieši vnútorná vostavba horizontálnyini šitovými etážami s přepadovými rúrami bez prepadovej hrany a s usmerňujúcimi přepážkami vhodná na přípravu dimethyltereftalátu esterifikáciou kyseliny tereftálovej metanolom.

Doposial' známe rekatory používané na esterifikáciu roztoku kyseliny tereftálovej parami metanolu sú typu náplňových, resp. etážových kolon. Etáže sú buď klobúčikové, ventilové alebo šitové, pričom vertikálna vzdialenost šitových etáží je konštantná a otvory majú tvar valca. Vyššie uvedené typy reaktorov pracujú kontinuálně, Zriedkavejšie sa používajú diskontinuálne esterifikačné reaktory tvaru stojatých, alebo ležatých nádob, do ktorých sa privádzajú páry metanolu cez vhodné konstruovaný rozdělovač. Pri klobúčikových a ventilových etážach dochádza často k ich zanášaniu usadzovaním tuhých čiastočiek z nastrekovanej kvapalnej suspenzie kyseliny terefátovej. Kontakt plyn — kvapalina nie je dostatočný. Lepší kontakt zaručujú reaktory typu náplňových kolon, avšak tieto sa často rýchlo zanášajú, v dosledku čoho sa znižuje ich výkon. Doposial' známe šitové etáže používané na esterifikáciu kyseliny tereftálovej sice v porovnaní s náplňovými kolonami, resp. s klohúčikovými etážami zabezpečujú lepší kontakt plynnej a kvapalnej fázy, avšak vzhladom na konštrukciu otvorov sa tieto tiež často zanášajú. Rovnaké vertikálně vzdialenosti medzi etážami ako aj rovnaké konštrukčne riešenie všetkých etáží sítového, klobúčikového, resp. ventilového typu zabezpečujú přibližné rovnakú intenzitu premiešavania plynnej a kvapalnej fázy pozdlž celého reaktora. Z hladiska rýchlosti priebehu esterifikácie kyseliny tereftálovej plynným metanolom pri protiprňdnom usporiadaní nie sú vyššie uvedené konštrukcie reaktorov najvyhovujúcejšie.

Vyššie uvedené nedostatky sú odstránené esterifikačným reaktorom podl'a vynálezu, ktorý je tvořený vertikálnou plášťovanou kolonou kruhového prierezu opatřenou šitovými etážami, ktorého podstata spočívá v tom, že vertikálna vzdialenost medzi šitovými etážami v hlavněj reakčnej zóně (horná časť reaktora) je vflčšia než vertikálna vzdialenost medzi etážami v zóně doesterifikovania (dolná časť reaktora). Vertikálna dížka reaktora odpovedajúca hlavnej reakčnej zóně je tvořená minimálně dvomi šitovými etážami. Šitové etáže sú opatřené usmerňujúcimi přepážkami a přepadovými rúrkami bez prepadovej hrany. Otvory v etážach sú kuželovitého tvaru s rozšířením smerom ku spodnej hrané etáže.

Rozdělením esterifikačného reaktora kolonového typu so sítovými etážami na dve časti, kde v hlavnej reakčnej zóně (horná časť reaktora) sú vertikálně vzdialenosti medzi etážami váčšie, než v zóně doesterifikovania (dolná časť reaktora) sa dosiahne rovnomernejšie rozloženie koncentrácie nezreagovanej suspendovanej kyseliny tereftálovej nad etážami pozdlž zariadenia a súčasne sa výrazné zníži možnost tvorby úsad na nástrekovej etáži ako aj na dalších etážach pod nástrekovou etážou. Konštrukcia a usporiadanie otvorov v etážach vo vrcholoch trojuholníka, alebo štvoruholníka zabezpečujú vel'mi intenzívny styk plynnej a kvapalnej fázy. K homogenácii reakčnej zmesi, ako aj k ďalšiemu zintenzívneniu styku plynnej a kvapalnej fázy výrazné prispievajú usmerňujúce přepážky umiestnené striedavo na každej etáži (okrem nástrekovej etáže). Kuželovité vftanie otvorov s rozšířením na spodnej hrané etáže výrazné znižuje možnost zachytávania sa tuhých čiastočiek v otvoroch etáží. Pre zabránenie možnosti vzniku úsad v priestore za ústím prepadovej rúry z hornej etáže a medzi usmerňujúcou přepážkou a vnútornou stěnou reaktora sú v dolnej polovině usmerňujúcej přepážky jeden až dva horizontálně rady otvorov, ktorými može časť kvapaliny, přivedená z hornej etáže, skratom prúdiť kolmo na hlavný směr toku na etáži.

Navrhované konstrukčně riešenie esterifikačného reaktora možno aplikovat pri výrobě dimetyltereftalátu esterifikáciou kyseliny tereftálovej metanolom pri nízkých až vysokých tlakoch, ako aj pri nízkých až vysokých teplotách, keď nástrekom je buď suspenzný roztok kyseliny tereftálovej, alebo číry zriedený roztok kyseliny tereftálovej. Navrhované riešenie uvažuje protiprúdne usporiadanie prúdov reakčných médií, pričom kvapalina (suspenzia) je privádzaná nad nástrekovň etáž (prvá etáž zhora) a plyn (páry) pod poslednú etáž zhora.

Na připojených výkresoch je znázorněná celková zostava esterifikačného reaktora —obr. 1, schéma sitovej etáže — obr. 2, detail A sitovej etáže — obr. 3, ako aj priečny rez B—B jedným otvorom etáže — obr. 4. Na obr. 5 je znázorněný bokorys etáže a na obr. 6 priečny rez C—C etáže.

Esterifikačný reaktor na obr. 1 pozostáva z telesa reaktora 1 kruhového prierezu, ktoré bývá opatřené vonkajšírn plášťom 2, s ktorým vytvára duplikátor umožňujúci nepriame vyhrievanie, resp. chladenie tekutiny prúdiacej vo vnútri telesa reaktora. Vnútorná vostavba telesa reaktora pozostáva zo sítových etáží 9 a nástrekovej etáže 12. Vertikálna vzdialenost medzi jednotlivými etážami je rovnaká, avšak v hlavnej reakčnej zóně (horná časť telesa reaktora) je minimálně jedenapol násobné vačšia než v zóně doesterifikovania (dolná časť telesa reaktora). Počet etáží 9 v hlavnej reakčnej zóně je taký, aby došlo k 70 až 90 %-nej konverzii kyseliny tereftálovej, avšak minimálně rovný dvom (okrem nástrekovej etáže 12 j. V zóně doesterifikovania sa nachádza minimálně jedna etáž 9. Etáže 9 a nástreková etáž 12 sú opatřené přepadovými rúrami bez prepadovej hrany 11 a otvonni

13. Všetky etáže 9 sú opatřené usmerňujúcimi přepážkami 10. Na obr. 2 je pohlad zhora na etáž 9. Otvory 13 v etáži sú rozmiestnené vo vrcholoch trojuholnika, resp. štvoruholníka. Detail A na obr. 3 znázorňuje rozmiestnenie otvorov 13 na etáži vo vrcholoch trojuholnika. Otvory 13 na etáži majú šikmé steny 14, takže majú tvar komolého kužefa so širšou základnou na spodnej hrané etáže, ako je to znázorněné na obr. 4, rez. B—B. Usmerňujúce přepážky 10 znázorněné na obr. 2 a na obr. 5 sú upevněné na hornej straně každej etáže 9. Na všetkých etážach 9 je počet usmerňujúcich prepážok 10 rovnaký, avšak na každej z týchto etáží je aspoň jedna usmerňujúca přepážka. Pri dvoch a viac usmerňujúcich přepážkách sú tieto usporiadané striedavo. Rozmiestnenie štyroch usmerňujúcich prepážok je znázorněné na obr. 2 a na obr. 5. Prvá smerňujúca přepážka 10 etáže 9 počítajúc od prepadovej rúry zasahujúcej z hornej etáže smerom k otvoru vlastnej prepadovej rúry je opatřená v dolnej polovině až dvorní horizontálnymi radmi otvorov 15. Pri dvoch radoch otvorov 15 sú tieto rozmiestnené vo vrcholoch trojuholnika, ako je to ukázané na obr. 6, rez C—-C. Nástrek do reaktora sa privádza rúrou 3, obr. 1, ktorá je na dolnoni konci šikmo zrezaná, pričom výtokový otvor je nasměrovaný do osi prepadovej rúry 10 nástrekovej etáže 12. Rúra 3 je umiestnená na opačnej straně reaktora, než je přepadová rúra 10 nástrekovej etáže 12. Uhol zrezania rúry 3 je aspoň 10°, výhodné 30°.

Vlastný proces esterifikácie je obdobný ako v iných používaných vertikálnych protiprúdnych esterifikačných reaktoroch kolónového typu. Nástrek sa privádza zhora rúrou 3, plynný metanol zdola rúrou 4. Reakčná zmes sa odvádza na spodu reaktora 1 rúrou 5 a nezreagovaný plynný metanol, ako aj ďalšie plynné podiely sa odvádzajú na hlavě reaktora rúrou 6. Reakčná zmes v telese reaktora 1 je vyhrievaná, resp. chladená teplonosným médiom, ktoré vstupuje do duplikátora 2 rúrou 7 a vystupuje rúrou 8. Nastrekovaná kvapalná zmes, resp. suspenzia postupuje po jednotlivých etážach 9 medzi usmerňujúcimi přepážkami 10 smerom dole přepadovými rúrami 11. Plynný metanol prúdi cez otvory 13 v etáži a vo formě bublin prechádza cez kvapalinu smerom hoře, pričom pod každou etážou sa vytvára tzv. plynný vankúš. Vynález možno použit pre esterifikáciu kyseliny tereftálovej v roztoku, resp. v suspenzii plynným metanolom pri výrobě dimetyltereftalátu — DMT.

Claims (5)

1. PREDMET

   1. Esterifikačný reaktor na přípravu dimetyltereftalátu esterifikáciou roztoku alebo suspenzie kyseliny tereftálovej, ktorý je tvořený vertikálnou kolonou kruhového prierezu opatřenou duplikátorom so šitovými etážami opatřenými otvormi a přepadovými rúrami bez prepadovej hrany s protiprúdnym usporiadaním toku kvapaliny, respektive suspenzie a plynu, pričom plyn sa privádza do spodnej časti reaktora, vyznačený tým, že vertikálna vzdialenosí medzi šitovými etážami (9) ako aj medzi sítovou etážou (9) a nástrekovou etážou (12) je v hlavnej reakčnej zóně aspoň 1,5 násobné váčšia než vertikálna vzdialenosť medzi etážami (9) v zóně doesterifikovania, pričom šitové etáže (9) sú opatřené usmerňujúcimi přepážkami (10] a přívod nástreku je realizovaný vertikálnou rúrou (3) na hlavě reaktora.
2. 2. Esterifikačný reaktor podl’a bodu 1 vyznačujúci sa tým, že otvory (13] v sítových etážach (9) a v nástrekovej etáži (12] majú šikmé steny (14), takže majú tvar komolého kužela so širšou základňou na spodnej brané etáže, pričoiu tieto otvory sú na všetkých etážach roziniestené vo vrcholoch trojuholnika, resp. vo vrcholoch štvoruholníka.

   VYNALEZU
3. 3. Esterifikačný reaktor podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že usmerňujúce přepážky (10) sú umiestnené striedavo na hornej straně etáží (9 j, pričom prvá přepážka na etáži umiestnená najbližšie k přívodu kvapaliny přepadovou rúrou (11) z hornej etáže je v dolnej polovině opatřená jedným až dvomi horizontálnymi radmi kruhových otvorov (15), ktoré pri dvoch radoch sú rozmiestnené vo vrcholoch trojuholnika.
4. 4. Esterifikačný reaktor podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že vertikálna rúra (3) na přívod nástreku je umiestnená nad nástrekovou etážou (12) na opačnej straně, než je přepadová rúra (11) z nástrekovej etáže (12), avšak najbližšie vo vertikálnej osi reaktora, pričom spodná část rúry (3) je šikmo zrezaná pod uhlom minimálně desať stupňov, avšak najviac šesfdesiat stupňov a výtokový otvor je nasměrovaný do vertikálnej prepadovej rúry (11) nástrekovej etáže (12).
5. 5. Esterifikačný reaktor podlá bodu 1 vyznačujúci sa tým, že v hlavnej reakčnej zóně, ktorá sa nachádza pod nástrekovou etážou (12) sú aspoň dve etáže (9) a v zóně doesterifikovania, ktorá sa nachádza pod hlavnou reakčnou zónou, je aspoň jedna etáž (9).