CS239299B1

CS239299B1 - Process for producing colloidal silicon dioxide

Info

Publication number: CS239299B1
Application number: CS842029A
Authority: CS
Inventors: Miloslav Novotny; Jiri Socha; Jiri Dolezal
Original assignee: Miloslav Novotny; Jiri Socha; Jiri Dolezal
Priority date: 1984-03-21
Filing date: 1984-03-21
Publication date: 1986-01-16
Also published as: CS202984A1

Abstract

Řešení se týká způsobu výroby koloidního kysličníku křemičitého. Tento se vyrábí tak, že se koloidní kysličník křemičitý s obsahem 25 až 34 % hmot. SÍO2, 0,1 až 0,5 % hmot. Na20 s velikostí částic 6 až 100 nm deionizuje pomocí silně kyselého katexu na kyselý sol kysličníku křemičitého a potom se alkalizuje 20 až 30% roztokem hydroxidu amonného až do pH 9 až 10,5.The solution relates to a method for producing colloidal silicon dioxide. This is produced by deionizing colloidal silicon dioxide containing 25 to 34 wt. % SiO2, 0.1 to 0.5 wt. % Na20 with a particle size of 6 to 100 nm using a strongly acidic cation exchange resin to form an acidic silicon dioxide sol and then alkalinizing with a 20 to 30% ammonium hydroxide solution to a pH of 9 to 10.5.

Description

Vynález se týká způsobu výroby koloidního kysličníku křemičitého. S rozvojem moderní elektroniky jsou kladeny nové požadavky na leštění křemíkových desek používaných k výrobě polovodičů.The invention relates to a method for producing colloidal silicon dioxide. With the development of modern electronics, new requirements are placed on the polishing of silicon wafers used for the production of semiconductors.

Původně používaná suspenze kysličníku chromitého byla postupně nahrazována různými typy koloidních roztoků kysličníku křemičitého. Jako výhodnější se jeví použití koloidního kysličníku křemičitého vyrobeného způsobem podle vynálezu, jehož podstata výroby spočívá v tom, že se koloidní kysličník křemičitý s obsahem 25 až 34 % hmot. Si0₂, 0,1 až 0,5 % hmot. Na^O, měrné hmotnosti 1 175 až 1 250 kg/m³, pH 8 až 10,5, a s velikostí částic 6 až 100 nm deionlzuje pomocí silně kyselého katexu v H⁺ formě na kyselý sol kysličníku křemičitého, mající pH 1,5 až 2,9 a ten se alkalizuje 20 až 30% roztokem hydroxidu amonného do pH 9 až 10,5.The originally used suspension of chromium oxide was gradually replaced by various types of colloidal solutions of silicon dioxide. The use of colloidal silicon dioxide produced by the method according to the invention appears to be more advantageous, the essence of the production of which consists in the fact that colloidal silicon dioxide with a content of 25 to 34 wt. % Si0 ₂ , 0.1 to 0.5 wt. % Na^O, specific gravity of 1,175 to 1,250 kg/m ³ , pH 8 to 10.5, and particle size of 6 to 100 nm is deionized using a strongly acidic cation exchange resin in the H ⁺ form to an acidic sol of silicon dioxide, having a pH of 1.5 to 2.9, and this is alkalized with a 20 to 30% ammonium hydroxide solution to a pH of 9 to 10.5.

Při použití koloidního kysličníku křemičitého vyrobeného postupem podle yynálezu je dosahováno ve srovnání s doposud používanými prostředky vyššího úběru při leštění křemíkových desek.When using colloidal silicon dioxide produced by the process according to the invention, higher removal rates are achieved when polishing silicon wafers compared to the means used so far.

V aparaturním uspořádání je možno celý postup realizovat tak, že se koloidní kysličník křemičitý deionlzuje na katexové koloně na kyselý sol kysličníku křemičitého a ten se v nerezové nebo skleněné míchačce alkalizuje 20 až 30% roztokem hydroxidu amonného až je dosaženo pH 9 až 10,5.In the apparatus arrangement, the entire procedure can be implemented in such a way that colloidal silica is deionized on a cation exchange column to an acidic salt of silica and this is alkalized in a stainless steel or glass mixer with a 20 to 30% ammonium hydroxide solution until a pH of 9 to 10.5 is reached.

Způsobem podle vynálezu se připraví koloidní kysličník křemičitý o složeni 25 až 34 % □The method according to the invention prepares colloidal silicon dioxide with a composition of 25 to 34% □

hmot. SiO₂, 0,07 až 0,6 % hmot. NH^, měrné hmotnosti 1 162 až 1 240 kg/m , viskozitě 3 až 8 mPas, pH 9 až 10,5 a s velikostí částic 6 až 100 nm.wt. SiO ₂ , 0.07 to 0.6 wt. % NH^, specific gravity 1,162 to 1,240 kg/m 3 , viscosity 3 to 8 mPas, pH 9 to 10.5 and particle size 6 to 100 nm.

< Koloidní kysličník křemičitý vyrobený tímto postupem je hlavně použitelný k leštění křemíkových desek a k úpravě grafitové suspenze používané při výrobě televizních obrazovek.< Colloidal silica produced by this process is mainly useful for polishing silicon wafers and for modifying graphite suspension used in the manufacture of television screens.

PříkladExample

Koloidní kysličník křemičitý o složení 30,56 % hmot. SiO₂, 0,11 % hmot. Na₂0, hustotě 1 206 kg/m³, pH 9,74, velikost částic 19,5 nm byl deionizován na katexové koloně s náplní silně kyselého katexu Ostion KS v H⁺ formě.Colloidal silica with a composition of 30.56 wt. % SiO ₂ , 0.11 wt. % Na ₂ 0, density 1,206 kg/m ³ , pH 9.74, particle size 19.5 nm was deionized on a cation exchange column packed with strongly acidic cation exchange Ostion KS in H ⁺ form.

Vznikl kyselý sol SiO₂, mající pH 1,72. K 60 kg tohoto sólu přidáno za míchání 300 mlAn acidic SiO ₂ sol was formed, having a pH of 1.72. To 60 kg of this sol was added 300 ml with stirring.

26% roztoku 26% solution NH^OH, až bylo pH 9,54. výsledkem byl koloidní kysličník křemičitý o složení NH^OH until the pH was 9.54. The result was colloidal silica with the composition ^Si02 ^Si0 2 29,53 29.53 % % hmot. mass měrná hmotnost specific gravity 1 200 kg/m³ 1,200 kg/ ^m3 ^NH3 ^NH3 0,1 0.1 % % hmot. mass viskozita viscosity 3,45 mPas 3.45 mPas Cl Cl 0,057 0.057 % % hmot. mass pH pH 9,54 9.54 so^3- 4 Sat ^3- 4 0,0039 0.0039 % % hmot. mass velikost částic particle size 18,9 nm 18.9 nm K₂° To ₂ ° stopy footprints Na₂° At ₂ ° 0,04 0.04 % % hmot. mass

PŘEDMfiT VYNÁLEZUSUBJECT OF THE INVENTION

Claims

Process for the production of colloidal silica, characterized in that colloidal silica having a composition of 25 to 34 wt. % SiO ₂ , 0.1 to 0.5 wt. At ₂₀ , a specific gravity of 1117 to 1250 kg / m, a pH of 8 to 10.5, and a particle size of 6 to 100 nm, it deionizes by means of a strongly acidic cation exchange resin in H ⁺ form to an acidic silica sol having a pH of 1.5 to 2.9 and this is basified with a 20 to 30% ammonium hydroxide solution to a pH of 9 to 10.5.