CS240051B1

CS240051B1 - Process for preparing hydrofluoric acid

Info

Publication number: CS240051B1
Application number: CS843803A
Authority: CS
Inventors: Vaclav Hruby; Jana Wildova; Petr Snajdr
Original assignee: Vaclav Hruby; Jana Wildova; Petr Snajdr
Priority date: 1984-05-21
Filing date: 1984-05-21
Publication date: 1986-02-13
Also published as: CS380384A1

Abstract

Způsob přípravy kyseliny fluorovodíkové zvláště čistě ze 40 až 50 é kyseliny fluorovodíkové destilaci v oxidačním prostředí za přítomnosti fluoridu sodného, který při destilaci váže síranové ionty v destilátu a tím umožňuje získat kyselinu fluorovodíkovou zvláště čistou i ze suroviny obsahující značné množství nečistot zvláště S02 v As.A method of preparing particularly pure hydrofluoric acid from 40 to 50% hydrofluoric acid by distillation in an oxidizing environment in the presence of sodium fluoride, which binds sulfate ions in the distillate during distillation and thus makes it possible to obtain particularly pure hydrofluoric acid even from raw materials containing a significant amount of impurities, especially S02 in As.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy kyseliny fluorovodíková zvláště čistá ze 40 až 50% kyseliny fluorovodíková destilací v oxidačním prostředí· Kyselina fluorovodíková zlváětě Čistá je důležitou surovinou pro mikroelektroniku, jež klade vysoká nároky na čistotu použitých surovin.The present invention relates to a process for the preparation of hydrofluoric acid, particularly pure from 40 to 50% hydrofluoric acid by distillation in an oxidizing environment.

V současné době se kyselina fluorovodíková vyrábí rozkladem kazivce (CaF,,) kyselinou sírovou a nebo oleem za vzniku plynného fluorovodíku, který obsahuje nečistoty v závislosti na znečištěné použitého kazivce. Pokud se k rozkladu použije olea, vzniká bezvodý fluorovodík, jinak obsahuje určitá množství vody. Kondenzací vzniká buclto bezvodý fluorovodík nebo vyeooe koncentrovaná kyselinA fluorovodíková, jejíž rektifikací se získá bezvodý fluorovodík teohnioká čistoty. Destilací bezvodóho fluorovodíku a pohlcením jeho par v demineralizovaná vodě ee získá 40 až 50% kyselina fluorovodíková e obsahem nečistot v množství 1 až 10 mg arzenu na kg/ kyseliny fluorovodíkové^ cl 1 až 10 mg siřičitónových iontů na kg kyseliny fluorovodíková. Destilaoí této kyseliny v oxidačním prostředí se získá kyselina fluorovodíková až na nepatrné stopy veške rých nečistot. Nevýhodou tohoto postupu je skutečnost, že pokud 40 až 50% kyselina fluorovodíková obsahuje větší množství nečistot zvláště siřičitanových iontů, oxidací převedenýchAt present, hydrofluoric acid is produced by decomposing fluorspar (CaFa) with sulfuric acid or oleum to produce gaseous hydrogen fluoride, which contains impurities depending on the contaminated fluorspar used. If oleate is used for decomposition, anhydrous hydrogen fluoride is formed, otherwise it contains certain amounts of water. Condensation results in either anhydrous hydrogen fluoride or highly concentrated hydrofluoric acid, the rectification of which results in anhydrous hydrogen fluoride of high purity. By distillation of anhydrous hydrogen fluoride and uptake of its vapors in demineralized water ee, 40 to 50% hydrofluoric acid is obtained with an impurity content of 1 to 10 mg arsenic per kg / hydrofluoric acid. Distillation of this acid in the oxidizing medium yields hydrofluoric acid except for slight traces of large impurities. The disadvantage of this process is that if 40 to 50% hydrofluoric acid contains a large amount of impurities, especially sulfite ions,

- 2 240 051 na síranové ionty, přecházejí tyto síranové lonty při destilaci částečně do destilátu.- 2 240 051 to sulphate ions, these sulphate ions are partially converted into distillate during distillation.

Nevýhodu současného stavu odstraňuje způsob přípravy kyseliny fluorovodíkové zvláště čisté získané destilací 4o až 50% kyseliny fluorovodíkové v oxidační® prostředí podle vynálezu. Jeho podstata spočívá v tom, že destilaoe se provádí za přítomnosti fluoridu sodného v množství 15 až 75Ο mg na kg kyseliny fluorovodíkové. Přítomný fluorid sodný váže síranové ionty při destilaci v roztoku.The disadvantage of the current state is eliminated by the process for the preparation of hydrofluoric acid, particularly pure obtained by distillation of 40 to 50% hydrofluoric acid in the oxidizing medium of the invention. It is based on the fact that distillation is carried out in the presence of 15 to 75 v mg of sodium fluoride per kg of hydrofluoric acid. The sodium fluoride present binds the sulfate ions upon distillation in solution.

Tento způsob výroby umožňuje získat kyselinu fluorovodíkovu zvláště čistou s velmi nízkým obsahem iontových nečistot i ze suroviny obsahujioi značné množství nečistot zvláště S0₂ a As.This production process allows to obtain a hydrofluoric acid of high purity with a very low content of ionic impurities from the feedstock and significant amounts of impurities, comprising in particular S0 ₂ and As.

Příklad 1Example 1

400 g 40% kyseliny fluorovodíkové s obsahem 8,4 mg arsenu na kg kyseliny fluorovodíkové vedle dalších stopových nečistot bylo chemicky upraveno 145 ni roztoku (2½ manganistan draselný + 1,5% fluorid sodný), nadávkováno do destilačního reaktoru vyloženého teflonem a destilováno xa atmo, teplota o sferiokého tlaku', varu 112 C. Při destilaci byla kapalina i páry ve styku pouze s umělými hmotami - teflon, polypropylen, polyetylén. Bylo získáno 4 000 g kyseliny fluorovodíkové vysoce čisté s tímto obsahem nečistot:400 g of 40% hydrofluoric acid containing 8.4 mg of arsenic per kg of hydrofluoric acid along with other trace impurities were chemically treated with 145 µl of a solution (2½ potassium permanganate + 1.5% sodium fluoride), charged to a Teflon-lined distillation reactor and distilled xa atmo The spherical pressure, boiling point 112 C. During distillation, both liquid and vapor were in contact only with plastics - teflon, polypropylene, polyethylene. 4000 g of highly pure hydrofluoric acid were obtained with the following impurity content:

obsah arsenu méně než 0,05 mg na kg kyseliny fluorovodíkové cv obsah síranových iontů méně než 10 mg na kg kyseliny fluorovodíkové.arsenic content less than 0,05 mg per kg hydrofluoric acid cv sulphate ion content less than 10 mg per kg hydrofluoric acid.

Příklad 2 kg 50% kyseliny fluorovodíkové s obsahem 6,4 mg arsenu na kg kyseliny fluorovodíkové vedle dalěích stopových nečistot, bylo chemicky upraveno 600 ml roztoku (2% manganistanu draselného + 1,5% fluorid sodný) a destilováno za stejných podmínek jako v příklacB 1, Chemicky upravená 50% kyselina fluorovodíková byla kontinuálně dávkována do reaktoru a destilací bylo získánoExample 2 kg of 50% hydrofluoric acid containing 6.4 mg of arsenic per kg of hydrofluoric acid next to other trace impurities, 600 ml of a solution (2% potassium permanganate + 1.5% sodium fluoride) was chemically treated and distilled under the same conditions as in the addition. 1. Chemically treated 50% hydrofluoric acid was continuously fed into the reactor and distilled to yield

240 051240 051

38,2 kg kyseliny fluorovodíkové zvláétě čisté s tímto obsahem nečistot:38,2 kg of hydrofluoric acid, especially pure with the following impurities:

obsah arsenu méně než 0,05 mg na kg kyseliny fluorovodíkové obsah síranových iontů méně než 10 mg na kg kyseliny fluorovodíkové.arsenic content less than 0,05 mg per kg hydrofluoric acid sulphate ion content less than 10 mg per kg hydrofluoric acid.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

240 051

Process for the preparation of hydrofluoric acid, particularly pure obtained by distillation of 40 to 50% hydrofluoric acid in an oxidizing medium, characterized in that the distillation is carried out in the presence of sodium fluoride in an amount of 45 to 750 mg per kg of hydrofluoric acid.