CS240877B1 - Process for preparing 2,4-dichloro-6-nitrophenol - Google Patents
Process for preparing 2,4-dichloro-6-nitrophenol Download PDFInfo
- Publication number
- CS240877B1 CS240877B1 CS843659A CS365984A CS240877B1 CS 240877 B1 CS240877 B1 CS 240877B1 CS 843659 A CS843659 A CS 843659A CS 365984 A CS365984 A CS 365984A CS 240877 B1 CS240877 B1 CS 240877B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitrophenol
- dichloro
- chlorination
- parts
- chloro
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob přípravy 2,4-dichlor-6-nitrofenolu chloraci kyseliny 4-chlor-2-nitrofenol-6-sulfonové. Produkt slouží jako polotovar pro výrobu oxiklozamidu - antibelinetika pro ovce. Podstatou vynálezu je cblorace kyseliny 4-chlor-2-nitrofenol- -6-sulfonové působením chlornanu alkalického kovu například sodného o koncentraci 10 až 18 % hmot. v množství 100 až 110 % theorie.Method for preparing 2,4-dichloro-6-nitrophenol by chlorination of 4-chloro-2-nitrophenol-6-sulfonic acid. The product serves as a semi-finished product for the production of oxiclozamide - an anti-beelinetics for sheep. The essence of the invention is the chlorination of 4-chloro-2-nitrophenol-6-sulfonic acid by the action of alkali metal hypochlorite, for example sodium, with a concentration of 10 to 18% by weight in an amount of 100 to 110% of theory.
Description
Způsob přípravy 2,4-dichlor-6-nitrofenoluA process for the preparation of 2,4-dichloro-6-nitrophenol
Způsob přípravy 2,4-dichlor-6-nitrofenolu chloraci kyseliny 4-chlor-2-nitrofenol-6-sulfonové. Produkt slouží jako polotovar pro výrobu oxiklozamidu - antibelinetika pro ovce. Podstatou vynálezu je cblorace kyseliny 4-chlor-2-nitrofenol-6-sulfonové působením chlornanu alkalického kovu například sodného o koncentraci 10 až 18 % hmot. v množství 100 až 110 % theorie.Process for the preparation of 2,4-dichloro-6-nitrophenol by chlorination of 4-chloro-2-nitrophenol-6-sulfonic acid. The product serves as a semi-finished product for the production of oxiclozamide - antibelinetics for sheep. The present invention provides the chlorination of 4-chloro-2-nitrophenol-6-sulfonic acid by treatment with an alkali metal hypochlorite such as sodium at a concentration of 10 to 18% by weight. in an amount of 100 to 110% of theory.
240 877 (51) Int. Cl.’ c 07 C 79/32240,877 (51) Int. No. 07 C 79/32
240 877240 877
Vynález se týká způsobu přípravy 2,4-dichlor-6-nitrofenolu chlorací kyseliny 4-chlor-2-nitrofenol- 6-sulfonové, která slouží jako polotovar pro přípravu oxiklozanidu.The invention relates to a process for the preparation of 2,4-dichloro-6-nitrophenol by chlorination of 4-chloro-2-nitrophenol-6-sulfonic acid, which serves as a semi-finished product for the preparation of oxiclozanide.
Dosud známý a používaný je způsob chlorace plynným chlorem. Vodná pasta výchozí sulfokyseliny se vnese do 20 % kyseliny sírové a při 40 °C se provádí vlastní chlorace vháněním plynného chloru pod hladinu po dobu 1 až 20 hodin· Plynný chlor je ve velkém přebytku (700 až 1100 % theorie) a tento přebytek musí být zachycován velmi výkonnou absorpční soustavou kolon· Absorpční roztok nemá použití, vznikající chlornan sodný je nutno redukovat siřičitanem sodným, takže absorpční roztok vypouštěných odpadních vod obsahuje velké množství solí. Další nevýhodou je riziková práce se sudy plynného chloru, potřeba hermeticky uzavřené aparatuiy·The chlorine gas chlorination process is known and used so far. Aqueous starting sulfoacid paste is added to 20% sulfuric acid and at 40 ° C is self-chlorinated by blowing chlorine gas below the surface for 1 to 20 hours · Chlorine gas is in large excess (700 to 1100% of theory) and this excess must be captured by a very efficient absorption system of columns · Absorbent solution has no use, the resulting sodium hypochlorite must be reduced with sodium sulphite, so that the absorption solution of discharged waste water contains a large amount of salts. Another disadvantage is hazardous work with chlorine gas drums, the need for hermetically sealed apparatus ·
Nevýhody chlorace plynným chlorem odstraňuje způsob přípravyThe disadvantages of chlorination with chlorine gas are eliminated by the preparation method
2,4-dichlor~6-nitrofenolu chlorací 4-chlor-2-nitrofenol-6-sulfokyseliny podle tohoto vynálezu jehož podstata spočívá v tom, že se chlorace provádí působením chlornanu alkalického kovu např· sodného o koncentraci 10 až 18 % hmotnostních v množství 100 až 110 % theorie.2,4-Dichloro-6-nitrophenol by chlorination of the 4-chloro-2-nitrophenol-6-sulfoacid according to the invention, characterized in that the chlorination is carried out by treatment with an alkali metal hypochlorite e.g. 100 to 110% of theory.
Výhodou způsobu dle vynálezu je odstranění obtížné a rizikové práce s plynným chlorem, odstranění exhalací, jednodušší aparatura (možnost otevřené aparatury), zvýšení produktivity práce· Množství vypouštěných odpadních vod a jejich znečištění se způsobem výroby podle vynálezu zmenší·The advantage of the method according to the invention is the elimination of difficult and hazardous work with chlorine gas, the elimination of emissions, simpler apparatus (open apparatus option), increased labor productivity.
Pro bližší objasnění podstaty vynálezu jsou dále uvedeny příklady provedení:In order to further elucidate the invention, the following examples are provided:
- 2 240 877- 2 240 877
Příklad 1 (uváděné díly jsou díly hmotnostní)Example 1 (parts are parts by weight)
Do reakční nádoby se předloží 200 dílů rody, 100 dílůThe reaction vessel is charged with 200 parts of the genus, 100 parts
-nitrofenol-4-chlor-6-sulfokyseliny (m.v. 253,6) a 175 dílů 35 % kyseliny chlorovodíkové. Po promíchání se přidá 125 dílů vody a za míchání se přikape pod hladinu 47 dílů vodného roztoku chlornanu sodného o koncentraci 11,81 %. Dávkování se provádí při teplotě 10 až 40 °C po dobu 20 hodin. Po této době se volný chlor zruší přídavkem 2 až 3 dílů pyrosiřičitanu sodného. Po 1 hodině míchání se produkt nechá usadit. Čirá kapalina nad produktem se oddělí a k produktu se přidá voda o teplotě 30 až 40 °C. Produkt se filtruje a promývá vodou o teplotě 30 až 40 °C do neutrální reakce. Filtrační koláč se na nucí promyje etanolem a opět vodou. Po usušení se rozmíchá 30 dílů produktu ve 40 dílech etanolu při teplotě 30 až 40 °C, pak se provede filtrace a sušení. Výtěžek činí 70 % theorié, b. t. získaného 2,4-dichlor- 6-nitrofenolu je 120 °C.-nitrophenol-4-chloro-6-sulfoacid (MW 253.6) and 175 parts of 35% hydrochloric acid. After stirring, 125 parts of water are added and 47 parts of an aqueous solution of sodium hypochlorite at a concentration of 11.81% are added dropwise under stirring. The dosing is carried out at a temperature of 10 to 40 ° C for 20 hours. After this time, free chlorine is removed by adding 2 to 3 parts sodium pyrosulfite. After stirring for 1 hour, the product was allowed to settle. The clear supernatant was separated and water was added at 30-40 ° C. The product is filtered and washed with water at 30-40 ° C until neutral. The filter cake was rinsed with ethanol and again with water. After drying, 30 parts of the product are stirred in 40 parts of ethanol at a temperature of 30 to 40 ° C, followed by filtration and drying. The yield is 70% of theory, m.p. of the obtained 2,4-dichloro-6-nitrophenol is 120 ° C.
Příklad 2Example 2
Do reakční nádoby se předloží 200 dílů vody, 100 dílů 2 -nitrofenol-4-chlor-6-sulfokyseliny a 180 dílů 50 % kyseliny sírové. Po promíchání se přidá dalších 125 dílů vody. Další postup je shodný s postupem uvedeným v příkladu 1,The reaction vessel was charged with 200 parts of water, 100 parts of 2-nitrophenol-4-chloro-6-sulfoacid and 180 parts of 50% sulfuric acid. After mixing, a further 125 parts of water are added. The procedure is the same as in Example 1,
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS843659A CS240877B1 (en) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | Process for preparing 2,4-dichloro-6-nitrophenol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS843659A CS240877B1 (en) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | Process for preparing 2,4-dichloro-6-nitrophenol |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS365984A1 CS365984A1 (en) | 1985-07-16 |
| CS240877B1 true CS240877B1 (en) | 1986-03-13 |
Family
ID=5377277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS843659A CS240877B1 (en) | 1984-05-17 | 1984-05-17 | Process for preparing 2,4-dichloro-6-nitrophenol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS240877B1 (en) |
-
1984
- 1984-05-17 CS CS843659A patent/CS240877B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS365984A1 (en) | 1985-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DD219023A3 (en) | PROCESS FOR THE PRODUCTION OF SODIUM TAURINATE | |
| CS240877B1 (en) | Process for preparing 2,4-dichloro-6-nitrophenol | |
| EP0509274B1 (en) | Process for the purification of indigo | |
| US4007221A (en) | Manufacture of nuclear-iodinated iodine compounds of aromatic character | |
| US3464981A (en) | Separation process | |
| EP0192612B1 (en) | Process for the preparation of chloronitroanilines and chloronitrophenols | |
| CH636865A5 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF 4-METHYL-2-AMINOBENZTHIAZOLE. | |
| JPS6056157B2 (en) | Production method of high purity halogen naphthalic anhydride | |
| DE643341C (en) | Process for the production of ª ‡ -AEthyl-ª ‰ -propylacrolein | |
| DE2258150A1 (en) | (Substd)isatoic anhydrides prodn. - by reacting phthalamidic acid salts with hypohalite using active halogen catalyst | |
| US2293782A (en) | Preparation of 1-nitro-2-methylanthraquinone | |
| SU859357A1 (en) | Method of producing sodium allylsulfonate | |
| EP0038777A1 (en) | Process for the preparation of OH or chloro derivatives of quinizarine bisubstituted in position 5 and 8 | |
| EP0134753B1 (en) | Process for the preparation of benzanthrone | |
| DE3501754A1 (en) | Sulphonation of ortho-nitrochlorobenzene, para-nitrochlorobenzene and ortho-nitrotoluene | |
| EP0132689B1 (en) | Process for the preparation of 1-amino-4-bromo-anthraquinone-2-sulfonic acid | |
| CH681722A5 (en) | ||
| SU1089088A1 (en) | Process for preparing mixture of 1-naphthalamine 6(7)-sulfonic acids | |
| SU1368311A1 (en) | Method of obtaining sodium salt of p-nitrochlorbenzol-o-sulfoacid | |
| DE3535276A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING TETRACHLOR-3-IMINO-ISOINDOLIN-1-ON | |
| DE343791C (en) | Process for the preparation of anhydrous sodium hydrosulfite | |
| SU1198002A1 (en) | Method of producing potassium antimonate | |
| DE1810131A1 (en) | Working up cupro-chloro-amine complex used in - pyrrole prodn | |
| CH629773A5 (en) | METHOD FOR PRODUCING N-CHLORPHTHALIMIDE. | |
| JPH03255044A (en) | Preparation of 1,3-bis(2-hydroxyethoxy)benzene |