CS240922B1

CS240922B1 - Single crystal crucible

Info

Publication number: CS240922B1
Application number: CS845514A
Authority: CS
Inventors: Bohumil Perner; Jiri Kvapil; Josef Kvapil
Original assignee: Bohumil Perner; Jiri Kvapil; Josef Kvapil
Priority date: 1984-07-17
Filing date: 1984-07-17
Publication date: 1986-03-13
Also published as: CS551484A1

Abstract

Kelímek pro pěstování monokrystalů vysoko tajíc íc η oxiάi cký ch matθ riá1 ů ,j ako granátu, korundu, perovskitu a podobně, S kterého jsou odstraněny potíže běžných . !- m. /,·!> kelímků, které so v průběhu užívání postupně nevhodně deformují, čímž se snižuje jejích životnost a i nepříznivě se ovlivňuje pěstovaci proces, kde cíle je dosaženo tím, že průběh vnitřního průměru d kelímku v závislosti na vnitřní hloubce 5 a průběh vnějšího průměru d' kelímku v závislosti na vnější hloubce“h' odpovídají vztahům kdo do je spodní vnitřní průměr, Ůq spodní vnější průměr h0 vnitřní,výška'/jhó vnější výška kelímku a k, k', n, konstanty o hodnotách 0"”01s5 kíSÓs3i á6 níř5, Ο,ΟΙίδ ksS0,3 a současně kí*k a O,3ífnát3 a současně n-řn.A crucible for growing single crystals of high-melting oxide materials, such as garnet, corundum, perovskite, and the like, which eliminates the problems of conventional crucibles, which gradually deform inappropriately during use, thereby reducing their service life and adversely affecting the growing process, where the goal is achieved by the fact that the course of the inner diameter d of the crucible depending on the inner depth 5 and the course of the outer diameter d' of the crucible depending on the outer depth "h' correspond to the relations where do is the lower inner diameter, Ůq lower outer diameter h0 inner, height'/jhó outer height of the crucible and k, k', n, constants with values 0"”01s5 kíSÓs3i á6 níř5, Ο,ΟΙΙδ ksS0,3 and simultaneously kí*k and O,3ífnát3 and simultaneously n-řn.

Description

Vynález se týká kelímku pro pěstování monokrystalů, vysokotajících oxidických materiálů, jako je granát, korund případně perovskit.The invention relates to a crucible for the cultivation of single crystals, high melting oxidic materials such as garnet, corundum or perovskite.

Vysokotající monokrystaly se pěstují nejčastěji tažením z tavenin, obsažených v kelímcích z kovů jako jepLatina, iridium, rhutenium, wolfram, molybden nebo jejich kombinace. Nové kelímky mají válcovitý tvar, ale v průběhu užívání, při kterém v nich dochází k tuhnutí a opětovnému roztavování suroviny jednak zbylé po pěstování monokrystalu, jednak při doplňování surovin o nižší objemové hmotnosti než je monokrystal, mění kelímky postupně svůj tvar tak, že se nakonec podobají sudu, jehož největší průměr dosahuje 105 až 120 % původního průměru v závislosti na druhu pěstovaného monokrystalu a četnosti roztavování. To má nepříznivé důsledky například v tom, že kelímek, jehož průměr se uprostřed zvětšuje se přibližuje v této části 1a topnému systému, pokud je ohřev odporový, nebo k induktoru, je-li ohřev indukční, což vede potom k přehřívání kelímku právě v této střední části, a tím k změnám teplotního režimu a teplotního gradientu, ke zvýšení tepelného i mechanického namáhání kelímku právě v této vyduté jeho části, k zvýšení rekrystalizace stěn kelímku a nakonec i k praskání kelímků. V případě odporového topení dochází navíc k zvýšenému nebezpečí doteku topných elementů na kelímek. Sudovitě vypuklý tvar značně mění hydrodymamiku proudění taveniny, která jsouc ohřívána u stěn kelímku stoupá vzhůru, ochlazuje se na hladině taveniny ztrátami vyzařováním směrem vzhůru a klesá opět stře- 3 240 922 den kelínku okolo krystalu dolů ke dnu. V průběhu pěstování dochází vzhleden k poklesu hladiny taveniny d.o rozšířená střední části kelínku k silné zněně radiálního gradientu, a tín i rychlosti proudění taveniny, což ná za následek zněny tvaru fázového rozhraní, a tín je nepříznivě ovlivněna optická jakost nonokrystalu.High melting single crystals are most often grown by drawing from melts contained in crucibles of metals such as cast iron, iridium, rhutenium, tungsten, molybdenum or combinations thereof. The new crucibles have a cylindrical shape, but during use, during which the raw material remains solidified and re-melted, both after the single crystal cultivation and on the other hand when refilling the raw materials with a lower density than the single crystal, the crucibles gradually change their shape so that they resemble a barrel with a maximum diameter of 105 to 120% of the original diameter, depending on the type of single crystal grown and the frequency of melting. This has the negative consequences, for example, of a crucible whose diameter increases in the middle in this part 1a of the heating system if the heating is resistive, or to the inductor if the heating is inductive, which leads to overheating of the crucible. parts, and thus to change the temperature regime and temperature gradient, to increase the thermal and mechanical stress of the crucible just in this concave part of it, to increase recrystallization of the crucible walls and eventually to cracking of the crucibles. In the case of resistance heating, there is an increased risk of the heating elements touching the crucible. The barrel-convex shape greatly alters the hydrodymium flow of the melt, which, when heated at the crucible walls, rises upward, cools down at the melt level by radiation losses upward, and drops the crucible around the crystal down to the bottom again. During cultivation, the level of the melt decreases to the widened central part of the wedge to produce a strong radial gradient, and both the shade and the melt flow rate, resulting in a change in phase boundary shape, and tin is adversely affected by the optical quality of the nonocrystal.

Uvedené nedostatky lze do značné míry onezit kelínken pro pěstování monokrystalů vysokotajících oxidických materiálů jako je granát, korund nebo perovskit, pádle vynálezu, jehož podstata spočívá v ton, že průběh jeho vnitřního průměru d v závislosti na vnitřní hloubee h odpovídá vztahuThese deficiencies can be largely avoided by kelínken for the cultivation of single crystals of high melting oxidic materials such as garnet, corundum or perovskite, according to the invention, which is based on tons that its internal diameter d as a function of internal depth h corresponds to

kde da epodní vnitřní průněr kelínku, ho vnitřní hloubka kelínku, k a n jsou konstanty o hodnotách 0,01^ ks?0,3 a 1^n^5 a průběh vnějšího průměru kelínku d/ v závislosti na jeho výšce h* odpovídá vztahuwhere da epode inner diameter of the wedge, its inner depth of the wedge, k and n are constants of values 0.01 ^ pcs? 0.3 and 1 ^ n ^ 5 and the course of the outer diameter of the wedge d / depending on its height h * corresponds to

kde dj je spodní vnější průněr kelínku, h^ je vnější výškawhere dj is the lower outer diameter of the cup, h4 is the outer height

Takovýnto tvářen kelínku se onezují nepříznivé účinky jejioh defornace, takže postupné defornaoe, projevující se zvětšovánín průměru střední části kelínku jsou do značné míry konpenzovány a tvarové zněny podstatně néně ovlivňují pěstovací proces a zvyšuje se životnost kelímků.In such a wedge shape, the adverse effects of its deformation are obstructed, so that the gradual deformation resulting in an increase in the diameter of the middle part of the wound is largely compensated and the shape changes substantially affect the growing process and the pot life is increased.

- 4 240 922- 4,240,922

Ha připojené» výkrese je znázorněn rotační kelímek s průběhem vnitřního a vnějšího průměru podle vynálezu ve svislé» řezu, kde je zakreslen vnitřní průměr 1, ve vnitřní hloubce 2, vnější průměr 2 ve vnější hloubce £, vnitřní spodní průměr 2» celková vnitřní hloubka 6, spodní vnější průměr χ a celková výška kelímku 8.In the accompanying drawing, a rotary crucible with an inner and outer diameter course according to the invention is shown in vertical section where the inner diameter 1, the inner depth 2, the outer diameter 2 at the outer depth 6, the inner lower diameter 2, the total inner depth 6 are plotted. , lower external diameter χ and total crucible height 8.

íříklad 1Example 1

Z práškovitého molybdenu byl vylisován v pryžové formě na duralové jádro v isostatickém lisu kelímek podle vynálezu. Jeho tvar po sintraci ve vodíku při teplotě 2000 °C a dodatečném obrobení na soustruhu vyhověl vztahům podle vynálezu. Vnitřní průměr kelímku u' dna činil 80 mn, vnitřní hlouba hp byla 90 mm, vnější spodní průměr dó byl 100 mm, vnější výška h^ činiXaJW mm, koeficient n měl hodnotu 3, koeficient nj hodnotu 0,7, koeficient k hodnotu 0,1 a koeficient kj hodnotu 0,05. Tento kelímek byl použit pro pěstování monokrystalů yttrit©hlinitého granátu s neodymem Czochralskiho metodoui Kelímek měl životnost o 30 % delší než obvyklý válcový kelímek a i výtěžnost dobrých monokrystalů stoupla ©11%.The crucible according to the invention was pressed from the molybdenum powder in a rubber mold to a duralumin core in an isostatic press. Its shape after sintering in hydrogen at 2000 ° C and after machining on the lathe complied with the invention. The inside diameter of the crucible at the bottom was 80 mn, the inside depth hp was 90 mm, the outside bottom diameter d0 was 100 mm, the outside height h1 was xaJW mm, the coefficient n was 3, the coefficient n was 0.7, the coefficient k was 0. 1 and the coefficient kj is 0.05. This crucible was used to grow single-crystal yttrite © aluminum garnet with Czochralski neodymium method. The crucible had a lifetime 30% longer than a conventional cylindrical crucible and the yield of good single crystals increased © 11%.

Příklad 2Example 2

Podobně jako v příkladu 1 byl zhotoven kelímek, tentokráte z práškovitého wolframu. Kelímek měl spodní vnitřní průměr d_Q 100 mm, vnitřní hloubku h₀ 140 mm, vnější spodní průměr do 120 mm, vnější výšku 150 mm, koeficient n měl hodnotu 1,3, koeficient n' hodnotu 0,5, koeficient k hodnotu 0,07 a koeficient k* hodnotu 0,05. Kelímek byl požit pro pěstování monokrystalů safíru o průměru 50 až 80 mm zejména pro substráty pro vrstvy křemíku a pro optické elementy. Životnost kelímku byla o 20 % delší něž životnost obvyklých válcových kelímků a i výtěžnost dobrých monokrystalů se zvýšila o 25 %.As in Example 1, a crucible made of powdered tungsten was made. The crucible had a bottom inside diameter d _{Q of} 100 mm, an inside depth h of ₀ 140 mm, an outside bottom diameter of up to 120 mm, an outside height of 150 mm, a coefficient n of 1.3, a coefficient of n 'of 0.5, a coefficient of 0 07 and k * is 0.05. The crucible was used to grow sapphire single crystals with a diameter of 50 to 80 mm, especially for substrates for silicon layers and for optical elements. The life of the crucible was 20% longer than that of conventional cylindrical crucibles and the yield of good single crystals increased by 25%.

- 5 240 922- 5 240 922

Přiklad 3Example 3

Pyl vyroben kolínek zcela stejný jako v příklade 1 · Tento kelínek byl použit pro pěstování nonokrystalů perov skitu Czochralskiho netodou. Kelíeek něl životnost delší o 35 % a výtěžnost dobrých nonokrystalů se zvýšila o 25 % proti běžněeu válcovitého kolínku.Pollen produced by a knee exactly the same as in example 1 · This kelín was used for growing non-crystals of feather skoch Czochralski netod. Kelieek had a lifetime longer by 35% and the yield of good non-crystals increased by 25% over a conventional cylindrical elbow.

Claims

BEFORE THE MEASURE 240 922

A node for growing single crystals of high melting oxdic materials such as garnet, corundum or perovskite, characterized by its inner diameter d as a function of the depth h corresponding to the formula where d ₀ is the lower inner diameter of the cup, h _{0 the} depth of the cup, 0.01 $ k $ 0.3 and 1 $ n $ 5 and the course of the outer diameter of the wedge d / depending on its height h * corresponds to the relation d «+ k, h _e ho where dg is the lower outer diameter of the wedge, hj is the outer height of the wedge , k * an ^of J ^are constants of 0.01 $ 0.3 and k $ k 0.3 * n $ 3 and n $ n.