CS241641B1

CS241641B1 - Process for producing powdered carbonate fillers

Info

Publication number: CS241641B1
Application number: CS84767A
Authority: CS
Inventors: Tomas Sverak; Karel Vesely; Jaroslav Petruj; Karel Klement; Frantisek Krenek; Milan Kunz
Original assignee: Tomas Sverak; Karel Vesely; Jaroslav Petruj; Karel Klement; Frantisek Krenek; Milan Kunz
Priority date: 1984-02-02
Filing date: 1984-02-02
Publication date: 1986-04-17
Also published as: CS76784A1

Abstract

Vynález se týká výroby práškových karbonátových plniv vícestupňovým suchým mletím v přítomnosti hydrofobizačních mlecích přísad. Impregnace meliva.hydrofobizační přísadou se provádí až v té fázi mletí, kdy střední velikost zrna meliva je 10 až 400' um. S výhodou se surovina suší, při teplotě alespoň 150 °C, pokud střední velikost zrna neklesne pod 5 mm a karbonát se nadále zpracovává,v atmosféře o maximální vlhkosti 8 g/πκ. Tímto postupem se sníží spotřeba energie a dosáhne se homogenní hydrofobizace plniva.The invention relates to the production of powdered carbonate fillers by multi-stage dry grinding in the presence of hydrophobizing grinding additives. Impregnation of the grinding material with a hydrophobizing additive is carried out only at the grinding stage when the average grain size of the grinding material is 10 to 400' µm. Preferably, the raw material is dried at a temperature of at least 150 °C, if the average grain size does not fall below 5 mm and the carbonate is further processed in an atmosphere with a maximum humidity of 8 g/πκ. This procedure reduces energy consumption and achieves homogeneous hydrophobization of the filler.

Description

Vynález ee týká způsobu výroby práškových karbonátových plniv suchým mletím přírodních karbonátů v přítomnosti hydrofobizačnich mlecích přísad.The present invention relates to a method for producing powdered carbonate fillers by dry grinding of natural carbonates in the presence of hydrophobic grinding additives.

Podstatnou Sást vyráběných plniv pro plastické hmoty je nutno hydrofobizovat. Nutnost hydrofobizace vyplývá z nepříznivých vlastností, které nshydrofobizované plnivo v přítomnosti vlhkosti získává. Přítomnost vlhkosti na povrchu plniva způsobuje především výrazné zhoršeni sypných vlastnosti těchto materiálů, projevující ss nepříznivě při manipulaci s plnivy od vyprazdňováni dopravních obalů až po dávkováni do zpracovatelských strojů, dále zhoršeni reologických vlastnosti směsi ve zpracovatelských strojich a konečně možnost iniciace nekontrolovaného pěněni zpracovávaného materiálu. Všechny tyto nepříznivé vlastnosti způsobené^vlivem přítomnosti vlhkosti kolísají v důsledku nerovnoměrnosti koncentrace vlkosti v plnivu.A significant part of the produced fillers for plastics must be hydrophobized. The necessity of hydrophobization results from the unfavorable properties that the non-hydrophobized filler acquires in the presence of moisture. The presence of moisture on the filler surface causes primarily a significant deterioration of the bulk properties of these materials, which is manifested unfavorably during the manipulation of fillers from emptying transport packages to dosing into processing machines, further deterioration of the rheological properties of the mixture in processing machines and finally the possibility of initiating uncontrolled foaming of the processed material. All these unfavorable properties caused by the influence of the presence of moisture fluctuate due to the unevenness of the moisture concentration in the filler.

□e též známo, že mleti v přítomnosti hydrofobizačních mlecích přísad podstatně snižuje spotřebu energie pro mikromletí, která je při mletí na jemnost zrna meněí než 10 jjm na úrovni jednotek GO/t.It is also known that grinding in the presence of hydrophobizing grinding additives significantly reduces the energy consumption for microgrinding, which is at the level of units of GO/t when grinding to a grain fineness of less than 10 µm.

Pro mikromletí existuje řada různých systémů mlecích zařízeni. Operaci mleti na úroveň mikromletého produktu lze rozdělit na několik stupňů redukce velikosti zrna a pro každý zvolený stupeň redukce použit mlýny s optimální účinností s tím, že celko vě lze proces mleti optimalizovat z hlediska investičních a provozních nákladů.There are a number of different milling equipment systems for micro-milling. The milling operation to the micro-milled product level can be divided into several stages of grain size reduction and mills with optimal efficiency can be used for each selected stage of reduction, so that the overall milling process can be optimized in terms of investment and operating costs.

- 2 241 641- 2,241,641

Při mnohaetupňovém mleti vzniká problém, ve které fázi mletí přidávat hydrofobizační přisedy, které ee dosud přidávaly ihned při zahájeni posledního stupně mleti do suroviny s velikosti zrna obvykle od 1 do 15 mm, v některých případech i více než 35 mm. Ukázalo se, že tento způsob má dvě základní nevýhody. Především hydrofobizační přísady zhoršuji účinnost mletí materiálu o větší zrnitosti než řádově 100 jum a dále způsob nezaručuje dostatečnou homogenitu jak hydrofobizační úpravy tak velmi často i distribuce rozměrů částeček plniva.In multi-stage grinding, the problem arises in which stage of grinding to add hydrophobic additives, which have so far been added immediately at the start of the last stage of grinding to the raw material with a grain size usually from 1 to 15 mm, in some cases even more than 35 mm. It has been shown that this method has two basic disadvantages. First of all, hydrophobic additives worsen the grinding efficiency of material with a grain size larger than 100 µm and further, the method does not guarantee sufficient homogeneity of both the hydrophobic treatment and, very often, the distribution of the size of the filler particles.

Základním prvkem nepříznivě ovlivňujícím režim ve mlýně při dávkování hydrofobizačniho činidla do suroviny je koncentrační gradient tohoto činidla v melivu a případně i na povrchu činných ploch mlýna. Koncentrace hydrofobnich přísad i při kontinuálním dávkováni těchto přísad je v prostoru i čase ve mlýně veličina značně proměnná. Ani značná zádrž a tedy velká pobytová doba meliva ve mlýně není dostatečnou zárukou homogenity přísad v celém obsahu mlýna. Oednotlivé částice meliva s větším nánosem hydrofobizačních přísad mají díky menšímu tření menší odpor vůči vzájemnému pohybu a jsou tak pohyblivější než částice s menším nebo žádným nánosem přísad. Proces homogenizace nánosu hydrofobizačnich přísad na povrchu částic meliva je podmíněn vytvořením režimu, kdy afinita hydrofobizačních přísad k čistému povrchu meliva je větší než k povrchu hydrofobizovanému, což v podmínkách mleti plniv velmi často nebývá splněno. Popsaná větší pohybli vost částic meliva s větším nánosem hydrofobizační přísady například u pneumaticky vynášených mlýnů vede k přednostnímu vytvářeni materiálového mraku z částic s větším nánosem, který obohacuje produkt vystupující z mlýna jak o částice β větším nánosem činidla tak o částice, které jsou větěi než odpovídá stacionárním podmínkám vynášeni materiálu 8 nižším nánosem. Poněvadž toto ochuzováni mlýna o hydrofobizační přísadu je řízeno materiálovou bilanci ve mlýně, dochází pochopitelně k materiálovým, koncentračním i distribučním pulzacim ve vynášecím proudu z mlýna.The basic element adversely affecting the regime in the mill when dosing a hydrophobicizing agent into the raw material is the concentration gradient of this agent in the ground material and possibly also on the surface of the active surfaces of the mill. The concentration of hydrophobic additives, even with continuous dosing of these additives, is a highly variable quantity in space and time in the mill. Even a significant retention and therefore a long residence time of the ground material in the mill is not a sufficient guarantee of the homogeneity of the additives throughout the entire contents of the mill. Individual particles of ground material with a larger deposit of hydrophobicizing additives have less resistance to mutual movement due to lower friction and are thus more mobile than particles with a smaller or no deposit of additives. The process of homogenizing the deposit of hydrophobicizing additives on the surface of ground material particles is conditioned by creating a regime where the affinity of hydrophobicizing additives to the clean surface of the ground material is greater than to the hydrophobicized surface, which is very often not met in the conditions of grinding fillers. The described greater mobility of the ground material particles with a larger load of the hydrophobicizing additive, for example in pneumatically discharged mills, leads to the preferential formation of a material cloud from particles with a larger load, which enriches the product emerging from the mill both with β particles with a larger load of the agent and with particles that are larger than corresponds to the stationary conditions of discharging the material 8 with a lower load. Since this depletion of the mill of the hydrophobicizing additive is controlled by the material balance in the mill, it is understandable that material, concentration and distribution pulsations occur in the discharge stream from the mill.

Pokud je tohoto proudu zařazen pneumatický třídič velikosti zrn materiálu, situace se komplikuje, protože třídicí charakteristika každého pneumatického třídiče je závislá na rovnoměrnosti přisunu materiálu na vstupu a jeho kvalitě a to především co se týče jeho povrchových vlastnosti. Oo tedy zřejmé, že koncentračníIf a pneumatic grain size classifier is included in this flow, the situation becomes more complicated, because the sorting characteristics of each pneumatic classifier depend on the uniformity of the material feed at the input and its quality, especially with regard to its surface properties. It is therefore clear that the concentration

- 3 .241 641 a hmotové pulzy při vynášeni materiálu z mlýna se následně umocňují na výstupu z třídiče* což znamená výkyvy v kvalitě nánosu a distribučním zastoupeni rozměrů částic produktu, U mlýnů* které nejsou pneumaticky vynášené, jako např, u vibračních mlýnů není situace tak složitá, přesto však různá pohyblivost částic s různým nánosem hydrofobizačního činidla způsobuje značný rozptyl jak v měřené koncentraci činidla v produktu, tak v rozměrové distribuci částic produktu. Popsané nepříznivé efekty vlivu koncentračního gradientu hydrofobizačního nánosu na melivu jsou pochopitelně podporovány přítomnooti povrchové vody, která konkuruje hydrofobizačním přísadám v obsazování povrchu plniva a vnáší tak do systému další prvek neurčitosti koncentračního gradientu vlhkosti materiálu^ který poměry v mlýnu podstatně komplikuje, se všemi nepříznivými dopady na definované hodnoty kvality výstupního produktu.- 3 .241 641 and mass pulses during the discharge of material from the mill are subsequently amplified at the exit from the classifier*, which means fluctuations in the quality of the deposit and the distribution of the product particle sizes. In mills* that are not pneumatically discharged, such as, for example, in vibration mills, the situation is not so complicated, but nevertheless the different mobility of particles with different deposits of the hydrophobizing agent causes a significant dispersion in both the measured concentration of the agent in the product and in the dimensional distribution of the product particles. The described adverse effects of the influence of the concentration gradient of the hydrophobizing deposit on the ground material are of course supported by the presence of surface water, which competes with the hydrophobizing additives in occupying the filler surface and thus introduces into the system another element of uncertainty of the concentration gradient of the material moisture^ which significantly complicates the conditions in the mill, with all the adverse impacts on the defined quality values of the output product.

2&· A.O.c. 2l?513 ja anow způsob výroby práškových karbonátových plniv, při kterém se karbonáty melou při teplotě alespoň 250° C, Při této teplotě dochází k dostatečnému vysušení plniva a uvolněni zplodin rozkladu převážné většiny nečistot obsažených na povrchu plniva i což zabraňuje uvolňování plynných zplodin při zpracováni plastů plněných takto upraveným plnivem.2&· A.O.c. 2l?513 ja anow a method of producing powdered carbonate fillers, in which the carbonates are ground at a temperature of at least 250° C. At this temperature, the filler is sufficiently dried and the decomposition products of the vast majority of impurities contained on the surface of the filler are released, which prevents the release of gaseous products during the processing of plastics filled with the filler thus treated.

Nevýhodou tohoto způsobu výroby práškových karbonátových plniv je nutnost použiti speciálně upravených mlýnů, umožňujících udržovat požadovanou teplotu po celou dobu mletí a nemožnost intenzifikovať mletí hydrofobizačnimi mlecími přísadami, které se při teplotě 250° C rozkládají.The disadvantage of this method of producing powdered carbonate fillers is the need to use specially adapted mills, which allow maintaining the required temperature throughout the grinding process, and the impossibility of intensifying the grinding with hydrophobic grinding additives, which decompose at a temperature of 250° C.

Při studiu celého procesu se ukázalo, že nepříznivý vliv na uvolňováni plynných zplodin při zpracováni plastů s karbonátovými plnivy má především vlhkost plniva^ která nepříznivě ovlivňuje i homogenitu hydrofobizačni úpravy. Sušeni je účelné provádět při nojmonším specifickém povrchu^ kdy je energeticky nejméně náročné, S ohledem na tuto skutečnost byla proměřována energetické náročnost mletí při dávkování hydrofobizačniho Činidla jako funkce klesajícího středního zrna meliva/ kdy bylo činidlo dávkováno. Bylo s překvapením zjištěno, že mlecí energie nutné k danému stupni redukce velikosti zrna daného materiálu má své výrazné minimum při dávkováni hydrofobizačniho činidla až do meliva; které má střední zrno materiálu v rozmezíWhen studying the entire process, it was shown that the unfavorable effect on the release of gaseous products during the processing of plastics with carbonate fillers is primarily the moisture content of the filler, which also negatively affects the homogeneity of the hydrophobic treatment. Drying is expediently carried out at the smallest specific surface, when it is the least energy-intensive. With this in mind, the energy intensity of grinding was measured when dosing the hydrophobic agent as a function of the decreasing average grain size of the grinding material when the agent was dosed. It was surprisingly found that the grinding energy required for a given degree of reduction in the grain size of the given material has its significant minimum when dosing the hydrophobic agent up to the grinding material; which has an average grain size of the material in the range

241 641 až 100 jum a to do značné míry bez ohledu na použité mlecí zařízeni· Tato skutečnost je vysvětlitelná tím, že hydrofobizačné přísady plni svou funkci intenzifikátorŮ mleti zhruba až od střední velikosti zrna menši než 100 jum, podle druhu materiálu, Znamená to, že elektrické sily krystalických mřížek, které jsou pasivovány hydrofobizaČnimi přísadami a které způsobují ve mlýně reaglomeraci meliva, mohou být v rovnováze s inerciálními silami při mleti až od této experimentálně ověřené hranice. Přítomnost hydrofobizačních Činidel ve fázi mleti, kdy jnelivo nedosáhlo výše uvedené meze je nejen zbytečné, ale přímo škodlivé, poněvadž činidla snižuji úhel vnitřního třeni meliva podobně jako koeficient třeni mezi melivem a aktivními částmi mlýna s výrazným efektem poklesu účinnosti mletí, která se tak obvykle pohybuje u mleti na úroveň středního zrna meliva241 641 to 100 µm, largely regardless of the grinding equipment used. This fact can be explained by the fact that hydrophobic additives perform their function as grinding intensifiers approximately from an average grain size of less than 100 µm, depending on the type of material. This means that the electrical forces of the crystal lattices, which are passivated by hydrophobic additives and which cause reagglomeration of the grinding material in the mill, can be in equilibrium with the inertial forces during grinding only from this experimentally verified limit. The presence of hydrophobic agents in the grinding phase, when the grinding material has not reached the above limit, is not only unnecessary, but directly harmful, since the agents reduce the angle of internal friction of the grinding material, similarly to the coefficient of friction between the grinding material and the active parts of the mill, with a significant effect of decreasing the grinding efficiency, which usually ranges at the level of the average grain size of the grinding material.

3,5 )jm na hodnotách hluboko pod 10 %, Nepříznivého vlivu přítomnosti intenzifikátorů mletí se všímá již Čs-A.O. č. 222k-26. Vzniklou situaci však řeší rozdělením režimu v násadových mlýnech na dvě fáze, přičemž do hrubého zrna dávkuje moderátor mletí s účinkem zvyšujícím koeficient třeni meliva a mlecích těles a po dosaženi určité; poměrně velmi vágně definované jemnosti dávkuje do vsádky intenzifikační přísadu, Tento způsob je však možný pouze u vsádkových výrob, pro které byl navržen a ne pro běžně používané kontinuální systémy přípravy plniv.3.5 )jm at values well below 10%. The adverse effect of the presence of grinding intensifiers has already been noted in Čs-A.O. No. 222k-26. However, the situation is solved by dividing the regime in batch mills into two phases, whereby a grinding moderator is dosed into the coarse grain with the effect of increasing the friction coefficient of the ground material and grinding bodies, and after reaching a certain; relatively very vaguely defined fineness, an intensifying additive is dosed into the batch. However, this method is only possible in batch production, for which it was designed, and not for commonly used continuous filler preparation systems.

Předmětem vynálezu je způsob výroby práškových karbonátových plniv vícestupňovým suchým -mletím přírodních karbonátů v ořltomnosti hydrofobizačních přísad, při kterém se impregnace plnŤvsPpprovádT°až v té fázi mletí, kdy se dosáhne střední velikosti zrna meliva 400 až 10 jjri a to β výhodou před započetím mikromletí. Alternativně před vlastni operací mleti nebo v takové fázi mletí, kdy střední velikost částic karbonátu neklesne pod 5 mm se surovina suší. Při sušeni dosahuje povrchové teplota suroviny minimálně 150° Cpo dobu alespoň minuty a množství * 3 3 vynášecí vzdušiny ze sušárny je alespoň 0,5 m na 1 m povrchu sušené suroviny přítomné v sušárně při maximální vlhkosti vy— nášecí vzdušiny 8g/m,Karbonát ee nadále zpracovává v etmos3 féře o maximální vlhkosti 8 g/m ,The subject of the invention is a method for producing powdered carbonate fillers by multi-stage dry grinding of natural carbonates in the presence of hydrophobic additives, in which the impregnation of the filler is carried out only at the grinding stage when the average grain size of the ground material is 400 to 10 µm, preferably before the start of microgrinding. Alternatively, before the actual grinding operation or at such a grinding stage when the average particle size of the carbonate does not fall below 5 mm, the raw material is dried. During drying, the surface temperature of the raw material reaches at least 150° C for at least a minute and the amount of exhaust air from the dryer is at least 0.5 m per 1 m of the surface of the dried raw material present in the dryer at a maximum exhaust air humidity of 8 g/m. The carbonate is further processed in an atmosphere with a maximum humidity of 8 g/m.

- 5 241 641 □ako surovina pro výrobu plniv mohou být použity vápence, dolomitické vápence nebo dolomity. Surovina ee s výhodou pere a po mechanickém oddělení vody na sítě ee bu3 přímo suší,nebo ještě vlhká drti na kusovitost; která není menši než 5 mm a teprve potom suší. Vhodné typy sušáren pro tento účel jsou všechny typy, které používají jako sušicí medium vzdušiny předehřáté rekuperačním způsobem, nejvhodnější jsou typy pásové, bubnové nebo fluidní lože,- 5 241 641 □as raw material for the production of fillers can be used limestone, dolomitic limestone or dolomite. The raw material is preferably washed and after mechanical separation of water on the mesh, it is either dried directly, or crushed while still wet to a particle size of not less than 5 mm and only then dried. Suitable types of dryers for this purpose are all types that use air preheated by recuperation as a drying medium, the most suitable are belt, drum or fluid bed types,

Procee sušení je kontrolován povrchovou teplotou karbonátové drti, které musí být alespoň 150® C a maximální vlhkostí vynášecí vzdušiny, která je 8 g/ra přičemž na 1 m povrchu karbonátu obsaženého v sušárně je třeba přivést alespoň 0,5 m^ předehřáté vzdušiny. Aby se dosáhlo potřebného vysušeni, je třeba udržovat požadovanou teplotu povrchu karbonátu alespoň 1 minutu. Po průchodu sušárnou je třeba zabránit zpětnému navlhnuti suroviny a proto je nezbytné celou další výrobu provádět v ochranné atmosféře s vlhkostí menší než 8g/ra ,The drying process is controlled by the surface temperature of the carbonate powder, which must be at least 150°C and the maximum humidity of the exhaust air, which is 8 g/r, while at least 0.5 m^ of preheated air must be supplied per 1 m of carbonate surface contained in the dryer. In order to achieve the necessary drying, the required temperature of the carbonate surface must be maintained for at least 1 minute. After passing through the dryer, it is necessary to prevent the raw material from becoming wet again, and therefore it is necessary to carry out the entire further production in a protective atmosphere with a humidity of less than 8 g/r.

Pro mleti vysušené drtě na rozměr zrna d 5© · 10 - 400 ^jm se použiji libovolné mlýny; které nebudou melivo kontaminovat otěrovými kovy nad povolenou mez. Dosaženi tohoto stupně jemnosti je možné jednostupňově nebo v kombinaci několika způsobů mletí:· variace poskytuji mlýny kladivové, kulové, atritoly, vibrační a pneumatické s eventuálním předchozím zařazením kuželových, čelislových nebo jiných drtičů. Poslední stupeň rozdružovéni materiálu - míkromleti je prováděno na speciálních mlýnech pro tento účel konstruovaných, které musí být při požadovaném stupni redukce zrna optimalizovány pro materiál i rozměry vstupní suroviny, protože míkromleti je z energického hlediska nejnáročnějši fáze přípravy plniva, V úvahu přichází mlýny vibrační, kulové ee speciálními mlecími tělesy, mlýny typu Molinex a mlýny akustické.For grinding dried crushed material to a grain size d 5© · 10 - 400 ^jm, any mills are used; which will not contaminate the grinding material with abrasive metals above the permitted limit. This degree of fineness can be achieved in a single stage or in a combination of several grinding methods: variations are provided by hammer, ball, atritol, vibrating and pneumatic mills with possible prior inclusion of cone, jaw or other crushers. The last stage of material separation - micro-grinding is carried out on special mills designed for this purpose, which must be optimized for the material and dimensions of the input raw material at the required degree of grain reduction, because micro-grinding is the most demanding phase of filler preparation from an energetic point of view. Vibrating, ball and special grinding bodies, Molinex type mills and acoustic mills are considered.

. Impregnace hydrofobizačními mlecími přísadami se provádí před a nebo těsně po započení míkromleti. Impregnace v mlýně po započení míkromleti - tak zvané simultánní úprava, je při výrobě plniv běžná; avšak jak bylo experimenty potvrzeno, homogenizace vstupního materiálu s hydrofobizačními přísadami před finálním mikromletim dává podstatně kvalitnější produkt.. Impregnation with hydrophobic grinding additives is carried out before or just after the start of micro-grinding. Impregnation in the mill after the start of micro-grinding - the so-called simultaneous treatment, is common in the production of fillers; however, as confirmed by experiments, homogenization of the input material with hydrophobic additives before the final micro-grinding gives a significantly higher quality product.

- 6 241 641 □ako hydrofobizaóní přísady se používá obvykle titanoderivátů nebo směsí mastných kyselin.- 6 241 641 □Titanium derivatives or mixtures of fatty acids are usually used as hydrophobic additives.

Přínosem způsobu výroby podle vynálezu oproti všem známým způsobům je dosaženi vysoká jakosti hydrofobního práškového plniva dané homogenitou produktu, stálosti procenta přísad, úzkou distribuci velikosti částic materiálu a vysokým procentem kryti povrchu plniva hydrofobnisi nánosem při velmi nízká specifická spotřebě energií.The benefit of the production method according to the invention compared to all known methods is the achievement of high quality of hydrophobic powder filler given by product homogeneity, stability of the percentage of additives, narrow distribution of material particle size and high percentage of coverage of the filler surface with hydrophobic coating at very low specific energy consumption.

Podstatu vynálezu blíže objasní následujici příklady. Procenta v příkladech jsou hmotnostní.The following examples will further illustrate the invention. The percentages in the examples are by weight.

Přiklad 1Example 1

Srovnávací mleti na vibračním mlýnu VM 20 Přerovských strojíren při konstantních mlecích poměrech vsádky meliva, mlecích těles, otáček mlýna, nastavení nevývažků při násadovém režimu a na typu Molinex, modelovém laboratorním zařízeni, představuje tabulka 1. V této tabulce je ukázána měrná specifická energie W_Q nutná na desintegraci drtě 5 V dle ČSN 72 1219 (t.j. 8 ažComparative grinding on the VM 20 vibrating mill of Přerovské strojírne at constant grinding ratios of the grinding material batch, grinding bodies, mill speed, unbalance settings in batch mode and on the Molinex type, a model laboratory device, is presented in Table 1. This table shows the specific energy W _Q required for the disintegration of 5 V pulp according to ČSN 72 1219 (i.e. 8 to

11,2 mm) na produkt kde 97 % částic je jemnějších než 20 pm_tv závislosti na středním rozměru zrna meliva, kdy je vsádka meliva homogenizována s hydrofobním činidlem (komerční směs vyěšich mastných kyselin ASTRA) v množství 0,5 %. Oako doplňující parametr je uveden rozptyl obsahu činidla v produktu.11.2 mm) to a product where 97% of the particles are finer than 20 pm _t depending on the average grain size of the regrind, when the regrind batch is homogenized with a hydrophobic agent (commercial mixture of higher fatty acids ASTRA) in an amount of 0.5%. As an additional parameter, the dispersion of the agent content in the product is given.

Tabulka 1 střední zrno (mm)Table 1 medium grain (mm)

9,69.6

7,157.15

3,0 0,4 0,093 0,015 0,025 0,018 0,008 mlýn VM 20 (GO/t) d (%)3.0 0.4 0.093 0.015 0.025 0.018 0.008 mill VM 20 (GO/t) d (%)

1,181.18

300300

1,091.09

1,01 0,79 0,48 - - - CO — 18 — ·» — — mlýn1.01 0.79 0.48 - - - CO — 18 — ·» — — mill

MolinexMolinex

W.W.

(GO/t) (%)(GO/t) (%)

0,81 0,69 0,62 0,58 0,58 0,60.81 0.69 0.62 0.58 0.58 0.6

107 42 27 22 24 28 7 ^{Tabulka 2} 241 641 představuje vliv sušení na laboratorní horkovzdušné sušárně podle vynálezu to je doba pobytu 60 sek· při povrchové teplotě o 3 2107 42 27 22 24 28 7 ^{Table 2} 241 641 presents the effect of drying in a laboratory hot air dryer according to the invention, that is, a residence time of 60 sec at a surface temperature of 3 2

150 C s vynášecími vzdušinami 0,5 m na m povrchu drti na rozptyl obsahu hydrofobníh© činidla v produktu150 C with 0.5 m per m of crushed surface air to disperse the hydrophobic agent content in the product

1 L 1 L t 1 1 __1 t 1 1 __1 střední zrno medium grain 3,0 3.0 0,093 0.093 1 t 1 1 t 1 mlýn mill 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 X X 1 1 1 1 VM 20 VM 20 1 l 1 l nesušeno undried 1 | 1 | 92 92 18 18 d * d * 1 1 1 1 sušeno dried 1 | 1 | 53 53 16 16 (%)} (%)} 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 mlýn mill 1 1 1 1 1 1 1 1 I 1 1 I 1 1 1 1 Molinex Molinex 1 I 1 I nesušeno undried 1 | 1 | 107 107 18 18 I 1 I 1 1 1 1 1 sušeno dried 1 1 1 1 64 64 10 10

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

241 641

1. Process for the production of powdered carbonate fillers by multi-stage dry grinding of natural carbonates in the presence of hydrophobising grinding agents, characterized in that the grinding of the grinding material is carried out only at the grinding stage when the average grinding grain size of the grinding material is 10 to 400 _. preferably before starting the micronizing,

2. A method according to claim 1, characterized in that the raw material is dried before or during the milling operation, wherein the average particle size of the carbonate does not drop below 5 mm ee, the raw material having a surface temperature of at least 150 ° C for at least

1 minute and the amount of discharge air from the dryer is at least 0.5 m air on one surface of the dried raw material at a maximum moisture content of the discharge air of 8 g / m and the carbonate continues to be processed in an atmosphere with a maximum humidity of 8 g / m.