CS242028B1

CS242028B1 - Azopigment dispersion changes tracing method on base of 3 hydroxy-2-naphthoic acid

Info

Publication number: CS242028B1
Application number: CS849104A
Authority: CS
Inventors: Antonin Novak; Vaclav Plechacek; Miroslav Necas
Original assignee: Antonin Novak; Vaclav Plechacek; Miroslav Necas
Priority date: 1984-11-28
Filing date: 1984-11-28
Publication date: 1986-04-17
Also published as: CS910484A1

Description

Vynález se týká způsobu sledování změn disperzíty azopigmentu. na bázi kyseliny 3-hydroxy-2-naftoové s využitím spektrofotometrických měření.The invention relates to a method for monitoring changes in azo-pigment dispersions. based on 3-hydroxy-2-naphthoic acid using spectrophotometric measurements.

Disperzita organických pigmentů výrazně ovlivňuje jejich kotoristické vlastnosti. Disperzitu určitého pigmentu, která odpovídá optimálním koloristickým vlastnostem, je třeba vždy stanovit případ od případu, přičemž ovšem je třeba mít k dispozici vhodnou metodu, která umožňuje sledovat změny disperzíty pigmentu při dispergaci. Vyhodnocování velikostí částic pigmentu s využitím elektronového mikroskopu či centrifugační metodou jsou způsoby spolehlivé, avšak časově náročné, tudíž pro sériová měření nevhodné. Zdlouhavé a pracné jsou pak zejména způsoby sledování disperzíty spočívající ve zpracovávání vzorků odebíraných při dispergování až na finální formu a v následujícím koloristickém vyhodnocování. Tyto nevýhodné způsoby byly dosud používány u azopigmentu na bázi kyseliny 3-hydroxy-2-naf téové.The dispersion of organic pigments significantly affects their cotoristic properties. The dispersity of a particular pigment, which corresponds to optimal coloristic properties, should always be determined on a case-by-case basis, but a suitable method must be available to monitor changes in pigment dispersion during dispersion. The evaluation of pigment particle sizes using an electron microscope or centrifugation method is a reliable but time-consuming method, therefore unsuitable for serial measurements. In particular, the dispersion monitoring methods are lengthy and laborious by processing the samples taken during dispersion to the final form and following the coloristic evaluation. These disadvantageous processes have hitherto been used in 3-hydroxy-2-naphthoic acid azo pigment.

Výzkumem bylo nyní zjištěno, že uvedené nedostatky odstraňuje způsob sledování změn disperzíty pigmentu na bázi kyseliny 3-hydroxy-2-naftoové vzorce IResearch has now found that these deficiencies are overcome by a method for monitoring changes in the dispersion of a 3-hydroxy-2-naphthoic acid pigment dispersion of formula I

(U který spočívá v tom, že se změří extinkce vodné disperze pigmentu o tloušťce optické vrstvy I (cm) při vlnové délce 625 μιη (veličina A625), a dále absorbance roztoku, získaného přidáním dimetylformamidu k disperzi pigmentu, při vlnové délce 511 μτη (veličina Asii), přičemž stupeň disperzíty F je vyjádřen hodnotou(Which consists in measuring the extinction of the aqueous pigment dispersion I (cm) at a wavelength of 625 μιη (quantity A625) and the absorbance of the solution obtained by adding dimethylformamide to the pigment dispersion at a wavelength of 511 μτη ( and the degree of dispersion F is expressed as

A625 + 0,05 . 1 ^F--to, ..............A625 + 0.05. 1 ^F --to, ..............

korelující s velikostí částic pigmentu.correlating with pigment particle size.

Podstata způsobu sledování změn disperzity pigmentu o vzorci I spočívá ve stanovení parametru F, který koreluje s velikostí částic pigmentu. Přitom se vlastně jedná o měření extinkce suspenze pigmentu ve vodném prostředí stabilizované vhodným dis-. pergátorem, s výhodou například oxetylovaným oleylalkoholem (s 20 moly etylénoxidu) při vlnové délce 625 ₍um, přičemž tloušťka optické vrstvy je 1 cm, s výhodou například 0,2 cm. Protože ovšem koncentrace pigmentu při dispergování není obvykle z různých důvodů konstantní, musí být hodnota A625 vztažena na veličinu, která je koncentraci úměrná. Touto veličinou je podle vynálezu absorbance pravého roztoku pigmentu v dimetylformamidu změřená při vlnové délce 511 μια (Asu).The principle of the method for monitoring the dispersion of the pigment of formula I is to determine a parameter F which correlates with the particle size of the pigment. In fact, it is a measurement of the extinction of the pigment suspension in an aqueous medium stabilized by a suitable dispersion. by a pergator, preferably for example oxethylated oleyl alcohol (with 20 moles of ethylene oxide) at a wavelength of 625 _[ mu] m, the optical layer thickness being 1 cm, preferably for example 0.2 cm. According to the invention, this value is the absorbance of the true pigment solution in dimethylformamide measured at a wavelength of 511 μια (Asu).

Při sledování disperzity pigmentu o vzorci I se nejprve proměří extinkce suspenze pigmentu ve. vodě, přičemž suspenze je stabilizována například přídavkem oxetylovaného oleylalkoholu nebo jinou obdobnou pomocnou látkou. Výzkumem bylo zjištěno, že sledovaný pigment se v tomto prostředí částečně rozpouští. Rozpuštění pigmentu na nasycený roztok se projeví konstantním poklesem měřené extinkce při 625 ,«m, což je ovšem v parametru F respektováno tím, že se k veličině Αβ25 přičte vždy hodnota 0,05 .In order to monitor the dispersion of the pigment of formula I, the extinction of the pigment suspension in. water, the suspension being stabilized, for example, by the addition of oxethylated oleyl alcohol or another similar excipient. Research has shown that the pigment of interest is partially dissolved in this environment. Dissolution of the pigment into a saturated solution results in a constant decrease in the measured extinction at 625, m, which is, however, respected in parameter F by adding 0.05 to Αβ25.

. 1, kde I je tloušťka měřené optické vrstvy.. 1, where I is the thickness of the optical layer to be measured.

Suspenze pigmentu o vzorci I se přidav-. kem dimetylformamidu převede na pravý roztok a jeho absorbance se změří při vlnové délce 511 μία (hodnota Asii). Jak suspenze za přídavku například oxetylovaného oleylalkoholu, tak i pravý roztok pigmentu v dimetylformamidu splňují Lambert-Beerův zákon (suspenze po korekci vlivu částečně rozpustnosti pigmentu) a poskytují stálé hodnoty extinkcí po několik dní. Analytická suspenze pigmentu se musí ovšem vždy při měření rozmíchat.The pigment suspension of formula I is added. The amount of dimethylformamide is converted to a true solution and its absorbance is measured at 511 μl (Asia value). Both suspensions with the addition of, for example, oxethylated oleyl alcohol, and a true solution of pigment in dimethylformamide meet the Lambert-Beer law (suspensions after correcting the effect of partially pigment solubility) and provide constant extinction values for several days. However, the analytical pigment suspension must always be mixed during the measurement.

Ze změřených hodnot Ab25 a Asii se vypočte parametr F, který velmi dobře koreluje se střední velikostí částic. Dispergování pigmentu se tedy provádí tak dlouho, až je dosaženo požadované hodnoty parametru F. Metoda ke sledování disperzity popsaná v tomto vynálezu, je jednoduchá a hodí seFrom the measured values of Ab25 and Asia the parameter F is calculated, which correlates very well with the mean particle size. Thus, the dispersion of the pigment is carried out until the desired value of parameter F is reached. The dispersion monitoring method described in the present invention is simple and convenient.

TabuTaboo

Doba dispergace Αβ25 Asu t min jak pro výzkumné práce, tak i pro běžné sledování průběhu dispergace v provozním měřítku.Dispersion time Αβ25 Asu t min for both research work and routine monitoring of dispersion progress on an industrial scale.

Pro objasnění podstaty vynálezu je uveden následující příklad a přiložené obr. 1 a 2. Na obr. 1 je znázorněna závislost paraipetru F na střední velikosti částic d, přičemž na ose x jsou vyneseny hodnoty log d a na ose y hodnoty log F. Na obr. 2 je znázorněna závislost parametru F na době dispergace t, přičemž na ose x je vynesen log t a na ose y log F.1 and 2. FIG. 1 shows the dependence of paraipeter F on the mean particle size d, with the x-axis showing the log d values and the y-axis of the log F values. FIG. 2 shows the dependence of the parameter F on the dispersion time t, with the log t being plotted on the x-axis and the log F on the y-axis.

PřikladlHe did

Do mlecí nádoby vertikálního perlového mlýna bylo předloženo 125 g pasty pigmentu C. I. Pigment Ped 57:1 (sušina 28,0 % hmot.), přidáno 2,62 oleylmetyltauridu jako dispergátoru a 30 g vody, čímž vznikla dobře míchatelná suspenze. Za míchání kotoučem o průměru 8,0 cm bylo do nádobky vneseno 250 ml balotiny o průměru kuliček 0,7 mm. Pak byly otáčky kotouče zvýšeny na 1500 ot/min a od této doby byla odečítána doba dispergace t [min]. V určených časových intervalech byly odebírány vzorky suspenze a zpracovávány pro spektrometrická měření. Vždy 1 g suspenze byl zředěn 6 ml destilované vody a směs byla důkladně promíchána. Tato suspenze byla dále zředěna v poměru 1 : 250 1% roztokem oxyetylovaného oleylalkoholu (Slovasol 0), čímž byla získána suspenze pro spektrofotometrické měření. Extinkce této suspenze při vlnové délce 625 μτη v kyvetách o tloušťce optické vrstvy 0,2 cm je označena A625 (tab. I) 2 ml suspenze byly dále v odměrné baňce o obsahu 10 ml zředěny dimetylformamidepi, čímž došlo k rozpuštění pigmentu. Po 30 minutách stání byla změřena absorbance tohoto roztoku v kyvetě o tloušťce optické vrstvy 1,0 cm při vlnové délce 511 μΐη (Asu).125 grams of pigment C.I. Pigment Ped 57: 1 (dry matter 28.0 wt.%) Was added to a grinding vessel of a vertical bead mill, 2.62 oleylmethyltauride dispersant and 30 g of water were added to form a well stirrable suspension. While stirring with a 8.0 cm diameter disc, 250 ml of a 0.7 mm diameter bead ball was introduced into the vessel. Then the wheel speed was increased to 1500 rpm and the dispersion time t [min] was then read. Suspension samples were taken at specified time intervals and processed for spectrometric measurements. 1 g of the suspension was each diluted with 6 ml of distilled water and mixed thoroughly. This suspension was further diluted 1: 250 with a 1% solution of oxyethylated oleyl alcohol (Slovasol 0) to give a suspension for spectrophotometric measurement. The extinction of this suspension at 625 μτη in 0.2 cm optical layer cells is labeled A625 (Table I). 2 ml of the suspension was further diluted in dimethylformamidepi in a 10 ml volumetric flask to dissolve the pigment. After standing for 30 minutes, the absorbance of this solution was measured in a cuvette with an optical layer thickness of 1.0 cm at 511 μΐη (Asu).

Z naměřených hodnot extinkcí byl vypočten parametr F. Výsledky jsou uvedeny v tabulce I spolu s hodnotami středních velikostí částic d (nm) naměřených na přístroji Coulter N 4.The F parameter was calculated from the measured extinction values. The results are shown in Table I together with the mean particle size d (nm) values measured on a Coulter N 4 instrument.

kalsludge

F d (jum)F d (jum)

2,5 2.5 0,490 0.490 3.020 3.020 5 5 0,437 0.437 1,000 1,000 10 10 0,359 0.359 0 875 0 875 20 20 May 0,262 0.262 0,720 0.720 40 40 0,190 0.190 0,625 0.625 80 80 0,165 0.165 0.630 0.630 160 160 0,126 0,126 0,545 0.545

490 490 380 380 447 447 310 310 422 422 284 284 364 364 238 238 320 320 210 210 277 277 193 193 250 250 162 162

Hodnoty parametru F korelují (v log — log souřadnicích) se zjištěnými velikostmi částic d (obr. 1), průběh dispergace pigmentu, tj. vliv doby mletí t na parametr F, je zřejmý z obr. 2 Při dosažení požadované hodnoty F, odpovídající příslušné optimální velikosti částic, se dispergace pigmentu ukončí.The values of the parameter F correlate (in log - log coordinates) with the detected particle sizes d (Fig. 1), the pigment dispersion progress, ie the influence of the grinding time t on the parameter F is evident from Fig. 2. of the optimum particle size, the pigment dispersion is terminated.

Claims

SUBJECT

Method for monitoring the dispersity of a 3-hydroxy-2-naphthoic acid azo pigment based formula (I)

KYNALEZ using spectrophotometry, measuring A625, the extinction of an aqueous pigment dispersion of 1 cm optical layer thickness at a wavelength of 625 µm, and Asia, the absorbance of the solution obtained by adding dimethylformamide to the pigment dispersion, the degree of of pigment dispersity F is expressed in terms of

A625 + 0.05. 1 ^{F =} te, ...............

correlating with particle size.