CS242189B1 - Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu - Google Patents
Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu Download PDFInfo
- Publication number
- CS242189B1 CS242189B1 CS848672A CS867284A CS242189B1 CS 242189 B1 CS242189 B1 CS 242189B1 CS 848672 A CS848672 A CS 848672A CS 867284 A CS867284 A CS 867284A CS 242189 B1 CS242189 B1 CS 242189B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitrosodimethylamine
- content
- dimethylamine
- gas chromatography
- distillation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Riešenie sa týká spósobu stanové,nia obsahu N-nitrózodimetylamínu v technickom dimetylamíne a v dimetylamínových soliach herbicídnych prípravkov na báze femoxyalkánkarboxylových kyselin a ich kombiná- cií s inými herbicidmi metodou kapilárnej plynové] chromatografie so selektívnym alkalickým plamenovým ionizačným detektorom. Riešenie je možné využit v chemickom priemysle a v potnohospodárstve.
Description
Riešenie sa týká spósobu stanové,nia obsahu N-nitrózodimetylamínu v technickom dimetylamíne a v dimetylamínových soliach herbicídnych prípravkov na báze femoxyalkánkarboxylových kyselin a ich kombinácií s inými herbicidmi metodou kapilárnej plynové] chromatografie so selektívnym alkalickým plamenovým ionizačným detektorom.
Riešenie je možné využit v chemickom priemysle a v potnohospodárstve.
Vynález sa týká sposobu stanovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu v technickom dimetylamíne a v dimetylamínových soliach herbicídnych prípravkov na báze fenoxyalkánkarboxylových kyselin a ich kombinácií s inými herbicídmi metodou kapilárně] plynovej chromatografie so selektívnym. alkalickým plamenovým ionizačným detektorom.
Doterajší postup stanovenia N-nitrózodimetylamínu v herbicidech typu dimetylamínových solí fenoxyalkánkarboxylových kyselin je založený na priamom dávkovaní roztoku vzorky, bez jej predchádzajúceho čistenia, do kolony plynového chromatografu vybaveného detektorem teplej emisie viď Ross, R. D., Morisen, J., Rounbehler, D. P., Fan, S., Fine, D. H., Presented at the Division of Pesticide Chemistry, 172 d National Meeting of the American Chemical Society, San Francisco, CA, Sept. 1976. Pri váčšom počte vzoriek je potřebný čistiaci proces, pretože sa kolona plynového chromatografu silné znečisťuje viď Day, E. W. Jr., West, S. D., Koenig, D. K., Powers, F. L.: J. Agric. Food Chem., 27/1979 (1081—1085).
Teraz sa zistilo, že obsah N-nitrózodimetylamínu v technickom dimetylamíne a v herbicídnych prípravkov na báze dimetylamínových solí fenoxyalkánkarboxylových kyselin, je možné stanovit' sposobom podlá vynálezu.
Podstata vynálezu spočívá v tom, že sa vzorkai podrobí nútenej destilácii vodnou parou, destilát sa následovně extrahuje organickým rozpúšťadlom například chloroformom a v konečnom známom objeme zahuštěného extraktu sa obsah N-nitrózodimetylamínu stanoví metodou kapilárnej plynovej chromatografie so selektívnym alkalickým plamenovým ionizačným detektorem pri teplote v rozsahu 40 až 70 °C a porovnáním chromatografického záznamu vzorky so záznamom roztoku obsahujúceho známe množstvo standardu N-nitrózodimetylamínu.
Stanovenie podlá vynálezu je výhodné uskutočniť na kapilárnej kolóne s mobilizovanou fázou typu silikonového^ polyméru.
Okrem možnosti stanovenia N-nitrózodimetylamínu, ďalšie výhody vynálezu spočívajú v tom, že umožňuje rýchle, spolehlivé a ekonomicky výhodné stanovenie Ν-nitrózodimetylamínu v technickom dimetylamíne a v herbicídnych prípravkoch na báze dimetylamínových solí fenoxyalkánkarboxylových kyselin a ich kombinácií s inými herbicídmi pri rutinných velkosériových analýzach vzoriek s 1'ubovol'nými fyzikálnochemickými vlastnosťami.
Predmet vynálezu ilustrujú, ale neobmed zujú nasledujúce příklady.
Příklad 1
Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylaminu v technickom dimetylamíne.
K 50 g dimetylamínu sa v destilačnej ban ke s objemom 250 cm3 opatrné, po malých dávkách a za chladenia přidalo 10 cm3 kon centrovanej kyseliny sírovej a obsah banky sa destiloval cez zostupný Liebigov chladič. Zachytilo' sa 20 cm 3 destilátu. Destilát po úpravě pH na zásaditú reakciu prídavkom 1 cm3 roztoku hydroxidu sodného- o končen trácii CNoOH — 0,1 mol.l-1 sa extrahoval dvakrát 20 cm3 chloroformu. Spojené organické vrstvy sa zahustili na objem 2 cm3 vo vákuovej banko s objemom 50 cm3, pripiojenej k rúrkovej destilačnej kolóne. Destilačný zvyšok sa zahustil na objem 1 cm3 prúdom dusíka. Roztok sa dávkoval na kapilárou kolónu plynového chromatografu. Obsah N-nitrózodimetylamínu sa stanovil porovnáním výšky píku v zahustenom extrakte vzorky s výškou píku chromatografováného roztoku so známým množstvem Standardu N-nitrózodimetylamínu.
Příklad 2
Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylamínu v dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl-4-chlór-fenoxyoctovej.
K 50 g naváženého přípravku v destilač nej banke s objemom 500 cm3 sa přidalo 50 cm3 roztoku hydroxidu sodného o koncentrácii CNaOH ~ 6 mol.l-1. Zmes sa destilovala cez zostupný Liebigov chladič. K 40 cm3 destilátu sa opatrné, po malých dávkách a za chladenia přidalo 10 cm3 koncentrovanej kyseliny sírovej. Obsah banky sa destiloval cez zostupný Liebigov chladič. Zachytilo' sa 20 cm3 destilátu. Destilát po úpravě pH na zásaditú reakciu prídavkom 1 cm3 hydroxidu sodného o koncentrácii CNaoH ~ 0,1 mol.l-1 sa extrahoval dvakrát 20 cm3 chloroformu. Spojené organické vrstvy sa zahustili na objem 2 cm3 vo vákuovej banke objemu 50 cm3, pripojenej k rúrkovej destilačnej kolóne. Destilačný zvyšok sa zahustil na objem 1 cm3 prúdom dusíka. Roztok sa dávkoval na kapilárnu kolonu plynového chromatografu. Obsah N-nltrózodimetylamínu sa stanovil ako v příklade 1.
Příklad 3
Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylamínu v Anitene I t. j. kombinácia dimetylamínových solí kyseliny 2-metyl-4-chlórfenoxy octovej, 9-hydroxy-9-fluorénkarboxylovej ky242189 seliny a 3,6-dichlóro-2-metoxybenzoovej kyseliny.
Do destilačnej banky o objemu 500 cm3 sa navážilo 50 g vzorky a upravilo sa postupom ako v příklade 2. Obsah N-nitrózodimetylamínu sa stanovil ako v příklade
1.
Příklad 4
Stanovenie obsahu N-nitrózodimetylamínu v dimetylamínovej soli kyseliny 2-metyl-4-ehlór-fenoxypropiónovej.
Do destilačnej banky o objemu 500 cm3 sa navážilo 50 g vzorky a upravilo sa postupom ako v příklade 2. Obsah N-nitrozódimetylamínu sa stanovil ako v příklade 1.
Claims (2)
- PREDMETSposob stanovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu v technickom diroetylamíne a dimetylamínových soliach herbicídnych prípravkov na báze fenoxyalkánkarboxylových kyselin a ich kombinácií s inými herbicídmi na báze kapilárnej plynovej chromatografie vyznačujúci sa tým, že sa vzorka podrobí nútenej destilácii vodnou parou, destilát sa následné extrahuje organickým rozpúšťadlom například chloroformom a vYNÁLEZU konečnom známom objeme zahuštěného extraktu sa obsah N-nitrózodimetylammu stanoví metodou kapilárnej plynovej chro'matiografie so selektívnym alkalickým plamenovým ionizačným detektorom pri teplote v rozsahu 40 až 70 °C a porovnáním chromatografického záznamu vzorky so záznamom standardu N-nitrózodimetylamínu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS848672A CS242189B1 (sk) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS848672A CS242189B1 (sk) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS867284A1 CS867284A1 (en) | 1985-08-15 |
| CS242189B1 true CS242189B1 (sk) | 1986-04-17 |
Family
ID=5437608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS848672A CS242189B1 (sk) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS242189B1 (sk) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104034832A (zh) * | 2014-06-23 | 2014-09-10 | 陕西延长石油兴化化工有限公司 | 一种一甲胺分析用气相色谱柱及其制备方法 |
-
1984
- 1984-11-14 CS CS848672A patent/CS242189B1/sk unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104034832A (zh) * | 2014-06-23 | 2014-09-10 | 陕西延长石油兴化化工有限公司 | 一种一甲胺分析用气相色谱柱及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS867284A1 (en) | 1985-08-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kossa et al. | Pyrolytic methylation/gas chromatography: a short review | |
| Verma | Determination of ammonia and aliphatic amines in environmental aqueous samples utilizing pre-column derivatization to their phenylthioureas and high performance liquid chromatography | |
| Brown et al. | Volatile secretory products of an Australian formicine ant of the genus Calomyrmex (Hymenoptera: Formicidae) | |
| Cranmer et al. | Gas chromatographic analysis of pentachlorophenol in human urine by formation of alkyl ethers | |
| Kanniganti et al. | Identification of compounds in mutagenic extracts of aqueous monochloraminated fulvic acid | |
| Whitmore et al. | Rearrangements Involved in the Action of Nitrous Acid with NORMAL-BUTYLAMINE1 | |
| DE3037536A1 (de) | Verfahren zur herstellung von carbonylverbindungen | |
| Garbutt et al. | Food additives, metal binding properties of bacitracin | |
| CS242189B1 (sk) | Sposob stánovenia obsahu N-nitrózodimetylamínu | |
| Jacob III et al. | Gas chromatographic determination of methamphetamine and its metabolite amphetamine in human plasma and urine following conversion to N-propyl derivatives | |
| Pfundstein et al. | Determination of primary and secondary amines in foodstuffs using gas chromatography and chemiluminescence detection with a modified thermal energy analyser | |
| Utley | Analysis of formulations containing pralidoxime mesylate by liquid chromatography | |
| CN111458434A (zh) | 一种衍生化方式测试肼及烷基胺化合物的方法 | |
| CN105954434A (zh) | 一种酚类香料的检测方法 | |
| RU2686071C1 (ru) | Способ очистки фракции головной этилового спирта | |
| Luhning et al. | Gas-liquid chromatographic determination of Bayer 73 in fish, aquatic invertebrates, mud, and water | |
| Langvardt et al. | Determination of ethanol-and isopropanolamines in air at parts-per-billion levels | |
| Risbood et al. | Selective reduction of aldehydes in the presence of ketones | |
| Pursley et al. | Gas chromatographic determination of 2, 4-D and 2, 4, 5-T and their derivatives in commercial formulations | |
| Reddrop et al. | Rapid, sensitive determination of unchanged promethazine in biological material using a nitrogen-selective flame ionization detector Identification of metabolites by gas chromatographymass spectrometry | |
| Doyle et al. | Determination of leukotriene B4 in human plasma by gas chromatography using a mass selective detector and a stable isotope labelled internal standard. Effect of NE-11740 on arachidonic acid metabolism | |
| RU2177935C1 (ru) | Способ выделения ванилина и сиреневого альдегида | |
| Kohler et al. | THE “MACHINE” FOR ANALYSIS WITH GRIGNARD REAGENTS | |
| SU1011534A1 (ru) | Способ определени микроколичеств трихлоруксусной кислоты и ее натриевой соли | |
| Velíšek et al. | Some formaldehyde reaction products in non-enzymatic browning reactions |