CS242508B1

CS242508B1 - Method of preparing polyethylene samples for the determination of supramolecular structure by metallographic light-optical and electron microscopes

Info

Publication number: CS242508B1
Application number: CS844759A
Authority: CS
Inventors: Lubomir Martinec; Lubica Martincova
Original assignee: Lubomir Martinec; Lubica Martincova
Priority date: 1984-06-22
Filing date: 1984-06-22
Publication date: 1986-05-15
Also published as: CS475984A1

Abstract

Cieíom riešenia je umožnit a zjednodušit hodnotenie nadmolekulovej struktury plastov v podmienkach metalografických laboratoři! a na zariadeniach, ktoré sú běžné pri hodnotení štruktúry kovových materiálov a pri postupoch přípravy vzoriek obvyklých u kovových materiáíov. Podstata riešenia spočívá v tom, že vzorky sa postupné brúsia na brúsnych papieroch volenej jemnosti a následné sa na to leštia filcovým kotúčom, na ktorom je nanesená emulzia oxidu hlinitého vo vodě. Potom sa vzorky opláchnu v studenej vodě a po vysušení prúdom studeného vzduchu sa leptajú v parách p-xylénu po dobu 3 až 7 min pri teplote pár 100 až 150 °C, na čo sa znovu opláchne v studenej vodě a usušia prúdom studeného vzduchu, připadne sa skúšobné vzorky upravia metodou dvojstupňového odtlačku, pričom sa reliéf připraveného povrchu odtlačí do matrice z celuloidu, ktorého povrch hol predtým rozpuštěný acetónom a ako materiál pre pozitivny odtlačok druhého stupňa je volený uhlík, napařený na povrch vzorky vo vákuu pri vysokom žiare.The aim of the solution is to enable and simplify the assessment of the supramolecular structure of plastics in metallographic laboratory conditions and on devices that are common in the assessment of the structure of metallic materials and in sample preparation procedures common to metallic materials. The essence of the solution lies in the fact that the samples are gradually ground on sandpapers of selected fineness and then polished with a felt disc on which an emulsion of aluminum oxide in water is applied. Then the samples are rinsed in cold water and after drying with a stream of cold air, they are etched in p-xylene vapors for 3 to 7 minutes at a vapor temperature of 100 to 150 °C, after which they are rinsed again in cold water and dried with a stream of cold air. Alternatively, the test samples are treated using the two-stage impression method, whereby the relief of the prepared surface is imprinted into a celluloid matrix, the surface of which has been previously dissolved with acetone, and carbon is chosen as the material for the second-stage positive impression, evaporated onto the surface of the sample in a vacuum at high heat.

Description

Vynález sa týká sposobu přípravy vzoriek polyetylénu k stánoveniu nadmolekulovej štruktúry metalografickými svetelnooptickými a elektróniovými mikroskopmi v podmienkach metalografických lahoratórií.The invention relates to a method of preparing polyethylene samples for the determination of the supermolecular structure by metallographic light-optical and electron microscopes under metallographic lahoratric conditions.

Prenikanie plastov do strcjárenstva si stále nástojčivejšie vyžaduje sposob hodnotenia a kontroly štruktúry, ktorý by vychádzal z postupov běžných aké sú u přípravy vzoriek kovových materiálov.The penetration of plastics into the woodworking industry is increasingly demanding in terms of structure evaluation and control, based on routine procedures such as the preparation of samples of metallic materials.

V posledných rokách sa dosiahli přesvědčivé výsledky pri pozorovaní vysokomolekulových útvarov polymérov, použitím priamych pozorovacích metod, ako sú optická a elektronová mikroskópia. Experimentálně ťažkosíi však zotrvávajú pri volbě vhodného postupu přípravy vzoriek.In recent years, convincing results have been achieved in observing high molecular weight polymer formations, using direct observation methods such as optical and electron microscopy. Experimentally, however, they persist in choosing a suitable sample preparation procedure.

Riešenie týchto úloh má dóležitý praktický význam, lebo umožňuje na vedeckom základe riesiť technologické problémy priemyslovej výroby. Je už tiež dokázaný vplyv morfologie vysokomolekulových zobrazení v polymérnom telese na formovanie jeho fyzikálno-mechanických vlastností.The solution of these tasks is of practical importance, since it enables to solve the technological problems of industrial production on a scientific basis. The effect of the high molecular imaging morphology in the polymer body on the formation of its physico-mechanical properties has also been proven.

Snahou pracovníkov výskumu v strojárenstve je zjednodušit hodnotenie nadmolekulovej štruktúry plastov v podmienkach metalografických labcratórií, na zariadeniach, ktoré sú běžné pri hodnotení štruktúry kovových materiálov a pri postupech přípravy vzoriek obvyklých u kovových materiálov.Researchers in mechanical engineering are trying to simplify the assessment of the supramolecular structure of plastics under metallographic laboratory conditions, on devices that are common in the evaluation of the structure of metallic materials and in sample preparation procedures common to metallic materials.

Zo súčasne známého stavu techniky sú literárně práce zamerané na sledovanie vysokomolekulových štruktúr, kde vzorky sú připravované metodou řezu, metodou křehkého lomu, metodou kryštalizácie tenkých filmov z roztokov alebo leptáním.From the prior art, literary works are focused on the observation of high-molecular structures where samples are prepared by the cut method, the brittle fracture method, the thin film crystallization method from solutions or by etching.

Metoda řezu je v súčasnosti najpoužívanejšou metodou. Jej experimentálna náročnost spočívá v použití špeciálneho zariadenia — mikrotomu a špeciálnych skleněných nožov. Pri metóde křehkého lomu sa vzorky polymérov lámu v tekutom dusíku.The cut method is currently the most widely used method. Its experimental difficulty lies in the use of a special device - microtome and special glass knives. In the brittle fracture method, samples of polymers break in liquid nitrogen.

Vysokomolekulové útvary sú tu odtažné identifikovatelné. Okrem toho reliéf povrchu móže odrážať osobitosti rastu makrotrhliny. Metoda kryštalizácie tenkých filmov z roztokov dává len neaplikovatelné výsledky, lebo tenké polymérové filmy nemožno svojimi vlastncstami zrovnával s vlastnosťami skúšobných vzoriek odobratých z kompaktných polotovarov, resp. súčiastok z plastov.High molecular weight formations are identifiable here. In addition, the surface relief may reflect the specificities of the growth of the macrocrack. The method of crystallization of thin films from solutions gives only inapplicable results, since the thin polymer films cannot be compared with the properties of the test samples taken from the compact blanks, respectively. plastic parts.

Princip iónového leptania spočívá v tom, že ióny z elektrického výboja v plyne sú urýchlcvané na skúmanú plochu a tam sa odrazia po zrážke s atómom, připadne so zhlukmi atómov. Přitom prebiehajú na povrchu materiálu chemické a fyzikálně procesy, v ktorých důsledku sa zviditelnia makromolekulové útvary.The principle of ion etching is that the ions from the electric discharge in the gas are accelerated to the area under investigation and there they are reflected after collision with the atom, eventually with clusters of atoms. At the same time, chemical and physical processes take place on the surface of the material, as a result of which the macromolecular formations become visible.

Pri leptaní sa osvědčili ióny kyslíka. Repliky z povrchu polymérov, cdobrané po iónovom leptaní sú vhodné pre výskům morfologických osobitostí polymérov. Iónové leptanie sa používá aj na leptanie mikrotenkých rezcv polymérov.Oxygen ions have proven useful in etching. The replicas of the surface of the polymers obtained after the ion etching are suitable for the study of the morphological characteristics of the polymers. Ion etching is also used to etch micro-thin polymer resins.

V poslednom období sú zaznamenané viaceré pokusy o přípravu povrchu skúšobných vzoriek leptáním v rozpúšťadlách. O túto metodu sa opiera aj predmet vynálezu, nakolko v mnohých ověřovacích skúškach sa ukázalo, že všetky uvedené metody sú náročné a nákladné a preto pre běžný výskům a kontrolu v metalografických laboratóriách nereálne.Recently, several attempts have been made to prepare the surface of test samples by etching in solvents. This method is also supported by the subject-matter of the invention, since in many validation tests it has been shown that all these methods are demanding and costly and therefore unrealistic for routine investigations and metallographic laboratories.

Podstata spůsobu přípravy vzoriek polyetylénu podlá vynálezu k stánoveniu nadmolekulovej štruktúry metalografickými svetelnooptickými a elektrónevými mikroskopmi metodou leptania * vzorky v parách rozpúšťadla spočívá v tom, že vzorky polyetylénu sa postupné brúsia na brusných papieroch 80, 180, 280, 400, 1/0 až 6/0 a následné na to sa mechanicky leštia filcovým kotúčom, na ktorom je nanesená emulzie exidu hlinitého vo vodě, po leštení sa vzorky opláchnu v studenej vodě a vysušia prúdom studeného vzduchu, na čo sa takto připravené vzorky leptajú v parách para-xylénu po dobu 3 až 7 min pri teplote pár 100 až 150 °C a znova opláchnu v studenej vodě a usušla prúdom studeného vzduchu, připadne sa skúšobné vzorky upravia metódcu dvojstupňového odtlačku, pričom sa reliéf připraveného povrchu odtlačí do matrice z celuloidu, ktorého povrch hol predtým rozpuštěný acetónom a ako materiál pre pozitivny odtlačok druhého stupňa je volený uhlík napařený na povrch vzorky vo vákuu pri vysokom žiare.The principle of the method of preparation of the polyethylene samples according to the invention for the determination of the supermolecular structure by metallographic light-optical and electron microscopes by etching of the sample in the solvent vapor consists in that the polyethylene samples are successively grinded After that, the samples are rinsed in cold water and dried with a stream of cold air, after which the samples thus prepared are etched in para-xylene vapors for 3 hours. up to 7 min at a vapor temperature of 100 to 150 ° C and rinsed again in cold water and dried in a cold air stream, the test specimens, if necessary, are treated with a two-step imprinting method, pushing the relief of the prepared surface into a celluloid matrix as a positive second fingerprint material In step 2, the selected carbon is vapor deposited on the surface of the sample under high heat glow.

Výhodou spůsobu přípravy vzoriek podlá vynálezu a technickým pokrokom je zjednodušenie hodnotenia nadmolekulovej štruktúry plastov v podmienkach metalografických lahoratórií, ktoré sa bežne používajú pri hodnotení štruktúry kovových materiálov ako aj prispůsobenie postupom přípravy vzoriek ako je tomu u kovových materiálov.The advantage of the method of preparation of the samples according to the invention and technical progress is to simplify the assessment of the supermolecular structure of plastics under the conditions of metallographic lahoratories, which are commonly used in the evaluation of the structure of metallic materials, as well as adaptation to the sample preparation procedure.

V konečnom důsledku možno cčakávať, že navrhovaný spůsob přípravy vzoriek podlá vynálezu podpoří aplikáciu plastov do strojárskych odvětví priemyslu.Ultimately, the proposed method of sample preparation according to the invention can be expected to promote the application of plastics to the machine industry.

PříkladExample

Vzorka polyetylénu sa postupné brúsi na brúsnych papiercch 80, 180, 280, 400, 1/0 až 6/0 a potom sa mechanicky leští filcovým kotúčom, na ktorom je nanesená emulzia práškového oxidu hlinitého vo vodě v poměre 1: 150. Po leštení sa vzorka opláchne v studenej vede a vysuší prúdom studeného vzduchu. Takto připravená vzorka sa potom leptá v parách para-xylénu po dobu 7 minút pri teplote pár 110 °C s následným opláchnutím v studenej vodě a vysušením prúdom studeného vzduchu.The polyethylene sample is successively sanded on sanding paper 80, 180, 280, 400, 1/0 to 6/0, and then mechanically polished with a felt disc on which an alumina powder in water ratio of 1: 150 is applied. the sample is rinsed in cold science and dried with a stream of cold air. The sample thus prepared is then etched in para-xylene vapors for 7 minutes at a temperature of 110 ° C, followed by rinsing in cold water and drying with a stream of cold air.

Pre pozorovanie elektronovým mikroskopem sa vzorka ďalej upraví metodou dvojstupňového odtlačku tak, že reliéf pripra242508 veného povrchu sa najprv odtlačí do matrice z celuloidu, ktorý je vo formě tvarovacej hmoty a ktorého povrch hol predtým rozpuštěný čistým acetónom. Pre pozitivny odtlačok v druhom stupni sa ako materiál použije uhlík vo formě elektrody, z ktorej výbojom pri teplete okolo 3 000 °C vznikajú atomy uhlíka, ktoré sa vo vákuu naparujú na pripravenú plochu.For electron microscope observation, the sample is further treated by a two-step impression method by first embossing the embossed surface into a matrix of molding mass of celluloid previously dissolved in pure acetone. For the positive impression in the second stage, carbon is used as a material in the form of an electrode, which discharges at a temperature of about 3,000 ° C to form carbon atoms, which vapor in vacuum to the prepared surface.

Claims

242508 5 6 is first extruded into a celluloid matrix which is in the form of a mold and whose surface previously dissolved in pure acetone. For the positive pressure in the second stage, carbon is used as the material in the form of an electrode, from which carbon discharges are generated at a temperature of about 3,000 ° C, which are vaporized in the vacuum of the prepared surface. PREPARATION OF METHODS OF PREPARATION OF POLYETHYLENE SAMPLES FOR EXTMOLECOLIC STRUCTURES BY METALLOGICAL LIGHT CLEANING AND ELECTRONIC MICROPHESES BY SAMPLE VENTILATION METHOD IN Vapor, characterized in that polyethylene samples are graded with abrasive paper 80, 180, 280, 400, 1/0 to 6 / 0 and subsequently mechanically polished with a felt roll on which the alumina emulsion is applied in water, after polishing the samples are rinsed in cold water and dried with a stream of cold air, whereby the samples thus prepared are etched in the parachute -xylene for 3 to 7 minutes at a vapor temperature of 100 to 150 ° C and rinsed again with cold water and dried in a cold air jet, or test specimens by a two-step impression method, whereby the relief of the prepared surface is pushed into the matrix of celluloid, the surface of which was previously dissolved with acetone and as a material for the positive impression of the other The stage is selected carbon, vaporized on top of the sample in vacuum.