CS243160B1

CS243160B1 - Distillation column

Info

Publication number: CS243160B1
Application number: CS846250A
Authority: CS
Inventors: Borivoj Fiala; Antonin Martinat
Original assignee: Borivoj Fiala; Antonin Martinat
Priority date: 1984-08-17
Filing date: 1984-08-17
Publication date: 1986-05-15
Also published as: CS625084A1

Abstract

Vynález se týká destilační kolony s pevně zabudovanou destilační hlavou a s úplnou kondenzací destilátu v základním tělese kolony pro laboratorní, případně poloprovozní destilace za atmosférického i sníženého tlaku. Tato kolona je tvořena vlastní destilační kolonou, jejíž pata je opatřena vstupním zábrusem a její hlava zaslepenou teploměrnou trubicí, odvodem kondenzátu, napojeným do těla zařízeni pro dělení refluxu, z něhož od zabrou šeného kuželového sedla, do kterého zapadá kulička solonoidní ovládací kuželky, je sveden zpět do hlavy vlastni destilační kolony svod flegmatu a vyveden odtah destilátu. Přitom celá vlastní kolona, její hlava a tělo zaří zení pro dělení refluxu včetně odvodu kondenzátu a svodu flegmatu, jsou chráněny a izolovány společným pláštěm, opatřeným ve spodní části kolony kompenzátorem. Všechny vnitřní stěny takto vytvořeného meziplášíového prostoru jsou postříbřeny a vlastní meziplášíový prostor je evakuován. Další částí této kolony je účinný chladič, jehož chlazený segment je zakončen nahoře horním zábrusem a horní vývodkou a ve spodní části kuželovitým zobcem, který je v ose kolony opatřen průduchem a dále šikmo dolů vybíhajícím výběžkem zaměřeným těsně nad hrdlo odvodu kondenzátu. Poslední hlavní části destilační kolony podle vynálezu je odběrové zařízení, připojené k odtahu destilátu otočně kulovým zábrusovým spojem a sestavené z jehlového ventilu, alonže s výstupním zábrusem a přípojky, kterou je do horni části pláště alonže napojen přes trojcestný kohout jednak zavzdušňovací vývod, jednak evakuační vývod s bočním vývodem přes jednoduchý kohout.The invention relates to a distillation column with a fixed distillation head and with complete condensation of the distillate in the basic body of the column for laboratory or semi-industrial distillation under atmospheric and reduced pressure. This column consists of a distillation column itself, the foot of which is provided with an inlet ground and its head with a blind thermometer tube, a condensate drain connected to the body of the reflux separation device, from which a phlegm drain is led back to the head of the distillation column itself from a ground conical seat into which the ball of the solenoid control cone fits, and a distillate exhaust is led out. In this case, the entire column itself, its head and the body of the reflux separation device including the condensate drain and the phlegm drain are protected and insulated by a common jacket, provided with a compensator in the lower part of the column. All the inner walls of the inter-shell space thus created are silver-plated and the inter-shell space itself is evacuated. Another part of this column is an effective cooler, the cooled segment of which is terminated at the top by an upper ground plane and an upper outlet and at the bottom by a conical spout, which is provided with a vent in the column axis and further with a protrusion extending obliquely downwards and aimed just above the condensate outlet. The last main part of the distillation column according to the invention is a sampling device, connected to the distillate outlet by a rotatable spherical ground plane joint and composed of a needle valve, an allonge with an outlet ground plane and a connection by which the upper part of the allonge shell is connected via a three-way tap to both the aeration outlet and the evacuation outlet with a side outlet via a simple tap.

Description

(54) Destilační kolona(54) Distillation column

Vynález se týká destilační kolony s pevně zabudovanou destilační hlavou a s úplnou kondenzací destilátu v základním tělese kolony pro laboratorní, případně poloprovozní destilace za atmosférického i sníženého tlaku.The invention relates to a distillation column with a fixed-head distillation head and complete condensation of the distillate in the column base for laboratory or pilot plant distillation at atmospheric and reduced pressure.

Tato kolona je tvořena vlastní destilační kolonou, jejíž pata je opatřena vstupním zábrusem a její hlava zaslepenou teploměrnou trubicí, odvodem kondenzátu, napojeným do těla zařízeni pro dělení refluxu, z něhož od zabroušeného kuželového sedla, do kterého zapadá kulička solonoidní ovládací kuželky, je sveden zpět do hlavy vlastni destilační kolony svod flegmatu a vyveden odtah destilátu. Přitom celá vlastní kolona, její hlava a tělo zařízení pro dělení refluxu včetně odvodu kondenzátu a svodu flegmatu, jsou chráněny a izolovány společným pláštěm, opatřeným ve spodní části kolony kompenzátorem. Všechny vnitřní stěny takto vytvořeného meziplášíového prostoru jsou postříbřeny a vlastní meziplášíový prostor je evakuován. Další částí této kolony je účinný chladič, jehož chlazený segment je zakončen nahoře horním zábrusem a horní vývodkou a ve spodní části kuželovitým zobcem, který je v ose kolony opatřen průduchem a dále šikmo dolů vybíhajícím výběžkem zaměřeným těsně nad hrdlo odvodu kondenzátu. Poslední hlavní části destilační kolony podle vynálezu je odběrové zařízení, připojené k odtahu destilátu otočně kulovým zábrusovým spojem a sestavené z jehlového ventilu, alonže s výstupním zábrusem a přípojky, kterou je do horni části pláště alonže napojen přes trojcestný kohout jednak zavzdušňovací vývod, jednak evakuační vývod s bočním vývodem přes jednoduchý kohout.The column is formed by its own distillation column, the foot of which is provided with a ground joint and its head is blinded by a thermometer tube, condensate drain connected to the body of the reflux separating device from which the ground ball cone is inserted. the phlegm is led into the head of the distillation column and the distillate withdrawal is led out. The entire column, its head and the body of the reflux separator, including the condensate drain and the phlegm, are protected and insulated by a common jacket provided with a compensator at the bottom of the column. All the inner walls of the intermediate deck space thus formed are silver-plated and the actual intermediate deck space is evacuated. Another part of this column is an efficient cooler whose cooled segment terminates at the top with a ground joint and an upper outlet and at the bottom with a conical beak, which is provided with a vent in the axis of the column and an oblique downward protrusion. The last main part of the distillation column according to the invention is a sampling device connected to the distillate withdrawal by a rotary ball joint and made up of a needle valve, but with an outlet joint and a connection which connects to the upper part of the jacket. with side outlet through simple tap.

Vynález se týká destilační kolony s pevně zabudovanou destilační hlavou a s úplnou kondenzací destilátu v základním tělese kolony pro laboratorní, případně poloprovozní destilace ze atmosférického i sníženého tlaku.The invention relates to a distillation column with a fixed-head distillation head and complete condensation of the distillate in the column base for laboratory or pilot plant distillation from atmospheric and reduced pressure.

V laboratorní praxi se používá zrtačný počet různých destilačních kolon, ještě více jich popisuje odborná technická literatura. Nej starší typy měly velmi malou účinnost, protože postrádaly tepelnou izolaci a flegma v nich vznikalo jen ochlazovám a částečnou kondenzací destilujících par.In laboratory practice, the number of different distillation columns used is even more described in the technical literature. The oldest types had very low efficiency because they lacked thermal insulation and phlegm was created only by cooling and partial condensation of distilling vapors.

V současné době se používané laboratorní kolony dělí na tři hlavní skupiny. První skupinu tvoří destilační kolony se stékajícím filmem,- nejčastěji náplňové, spirální nebo vpichované. Dále je to skupina patrových kolon, do které patří kolony provarové a kolony s děrovanými dny. Poslední generaci laboratorních destilačních kolon představují takzvané rotační kolony, což jsou taková detilační zařízení, jejichž některé části jsou otáčivé, nejčastěji se jedná o otáčivý pásek nebo spirálku. Bylo navrženo mnoho jejich konkrétních konstrukcí, nejznámější jsou rotační destilační kolony podle Willinghama, Irlina, Brunse, Sládečka, Biichiho a podobně. Jejich společným principem je, že se ve vlastni destilační trubici otáčí značnou rychlostí tenký kovový pásek nebo kovová, případně teflonová spirála se šířkou jen o málo menši než vnitřní průměr kolony. Destilující páry se tak uvádějí do intenzivního vířivého pohybu a významně se tak zdokonaluje styk mezi parami a flegmatem. Vlastnosti těchto kolon se podobají vlastnostem kolon sestavených z prázdné trubice s tím, že při velmi nízké zádrži a malém tlakovém spádu mají mnohem vyšší propustnost při stejné nebo vyšší účinnosti. To umožňuje používat tyto kolony k rozdestilování malých množství vzorku.Currently used laboratory columns are divided into three main groups. The first group consists of flow-through distillation columns - most often packed, spiral or needled. Furthermore, it is a group of multi-storey columns, which include provara and perforated bottom columns. The last generation of laboratory distillation columns are the so-called rotary columns, which are detectors whose parts are rotatable, most often a rotating strip or spiral. Many of their specific designs have been designed, the best known being the rotary distillation columns according to Willingham, Irlin, Bruns, Brewer, Biichi and the like. Their common principle is that a thin metal strip or a metal or teflon coil with a width only slightly smaller than the inner diameter of the column rotates at a considerable speed in the distillation tube itself. Thus, distilling vapors are brought into intense whirling motion and the contact between vapor and phlegm is significantly improved. The properties of these columns are similar to those of empty tube columns, with a much higher throughput at the same or higher efficiency at very low containment and low pressure drop. This allows these columns to be used to distill small amounts of sample.

Nevýhodou těchto kolon jsou potíže s těsněním v místech, kde prochází hřídel, pohánějící rotující pásek, což se projevuje především při práci za sníženého tlaku. Nevýhodou jsou rovněž netěsnosti v místě připojení odběrového dělicího kohoutu a potíže s dodržováním žádaného refluxního poměru.A disadvantage of these columns is the difficulty of sealing at the points where the shaft driving the rotating belt passes, which is particularly evident when working under reduced pressure. Disadvantages are also leaks at the connection point of the sampling divider and difficulties in maintaining the desired reflux ratio.

Uvedené nevýhody podstatnou měrou zmírňuje použití destilační kolony podle vynálezu. Podstata kolony spočívá v tom, že je tvořena vlastní destilační kolonou, jejíž pata je opatřena vátujjním zábrusem a její hlava zaslepenou teploměrnou trubicí, odvodem kondenzátu, napojeným do\těla zařízení pro dělení refluxu, z něhož od zabroušeného kuželového sedla, do kterého zapadá kulička solenoidni ovládací kuželky, je sveden zpět do hlavy vlastní destilační kolony svod flegmatu a vyveden odtah destilátu.The use of a distillation column according to the invention substantially alleviates these disadvantages. The essence of the column is that it consists of a distillation column, the foot of which is provided with a ground joint and its head with a blinded thermometer tube, the condensate outlet connected to the body of the reflux separating device from which the solenoid ball enters the ground. control plug, the phlegm lead is led back to the head of the distillation column and the distillate withdrawal is led out.

' /'/

Přitom celá vlastní kolona, její hlava a tělo zařízení pro dělení refluxu včetně odvodu kondenzátu a svodu flegmatu, jsou chráněny a izolovány společným pláštěm, opatřeným ve spodní části kolony kompenzátorem. Všechny vnitřní stěny takto vytvořeného mezipláštového prostoru jsou postříbřeny a vlastní mezipláštový prostor je evakuován.The entire column, its head and the body of the reflux separator, including the condensate drain and the phlegm, are protected and insulated by a common jacket provided with a compensator at the bottom of the column. All the inner walls of the thus formed intermediate layer space are silver-plated and the actual intermediate layer space is evacuated.

Da|ší částí této kolony je účinný chladič, jehož chlazený segment je zakončen nahoře horním zábrusem a horní vývodkou a ve spodní části kuželovitým zobcem, který je v ose kolony opatřen 'průduchem a dále šikmo dolů vybíhajícím výběžkem zaměřeným těsně nad hrdlo odvodu kondenzátu.The other part of the column is an efficient cooler, the cooled segment of which is terminated at the top by a ground joint and at the top and at the bottom by a conical beak which has a vent at the column axis and an oblique downwardly projecting projection just above the condensate drain.

PosÍLední hlavni části destilační kolony podle vynálezu je odběrové zařízení, připojené k odtahu destilátu otočně kulovým zábrusovým spojem a sestavené z jehlového ventilu, alonže s výstupním zábrusem a přípojky, kterou je do horní části pláště alonže napojen přes trojcestný kohout jednak zavzdušňovací vývod, jednak evakuační vývod s bočním vývodem přes jednoduchý kohout.The last main part of the distillation column according to the invention is a sampling device connected to the distillate withdrawal by a rotary ball joint and made up of a needle valve, but with an outlet joint and a connection to the upper part of the jacket. with side outlet through simple tap.

Destilační hlava podle vynálezu představuje nový zdokonalený typ rotační kolony s řadou předností proti dosud používaným kolonám. Vlivem dokonalé izolace a vyššího getrování pláště kolony je zajištěn stabilnější chod destilace za atmosférického i sníženého tlaku, adiabata kolony jíe vyšší, rovněž chlazení má vyšší účinnost. Použití kulových zábrusů odstraňuje pro3 blémy s netěsnostmi. Navržený systém odvodu kondenzátu z hlavy kolony a automatického tunerového rozdělování kondenzátu podle zvoleného refluxního poměru na flegma a destilát umožňuje jemnější a přesnější destilační dělení. Navržená kolona je snadněji vyrobitelná na specializovaných sklářských pracovištích s nižšími náklady proti většině dosud užívaných rotačních destilačních kolon.The distillation head according to the invention represents a new improved type of rotary column with a number of advantages over previously used columns. Due to the perfect insulation and higher gettering of the column jacket, a more stable operation of the distillation at atmospheric and reduced pressure is ensured, the adiabata of the column is higher, the cooling also has higher efficiency. The use of spherical joints removes leakage problems. The designed system of condensate discharge from the column head and automatic tuner condensate distribution according to the selected reflux ratio to phlegm and distillate allows finer and more accurate distillation separation. The designed column is easier to manufacture in specialized glass workplaces with lower costs compared to most rotary distillation columns used up to now.

Příklad praktického provedení destilační kolony podle vynálezu předkládá přiložený výkres.An exemplary embodiment of a distillation column according to the invention is presented in the accompanying drawing.

V konkrétním provedení bylo jako základního konstrukčního materiálu použito technického skla Simax. Vlastní destilační kolonu 2 tvoří trubice o průměru 10 mm a délky 600 mm, která je ve spodní části rozšířena a opatřena vstupním zábrusem 2 pro napojení destilační baňky, s výhodou je možno použít zábrusu kulového, na horní část navazuje její hlava 3, rozšířená na základní průměr 30 mm a opatřená zaslepenou teploměrnou trubicí 2·In a particular embodiment, Simax technical glass was used as the base construction material. The distillation column 2 itself consists of a tube with a diameter of 10 mm and a length of 600 mm, which is widened in the lower part and equipped with an entry ground joint 2 for connecting the distillation flask, preferably a spherical ground joint. diameter 30 mm and fitted with a blinded thermometer tube 2 ·

Pro měření teplot bodu varu bylo použito odporových teploměrů s automatickou registrací teplot, je však možno rovněž použít termočlánků nebo klasických teploměrů. Z hlavy 2 je vyveden odvod £ kondenzátu do těla 6 zařízení pro dělení refluxu, ovládaného programově magnetickým timerem, z něhož od zabroušeného kuželového sedla 7_, do kterého zapadá kulička J3 solenoidní ovládací kuželky 9, je sveden zpět do hlavy 2 vlastní destilační kolony 2 svod 10 flegmatu a vyveden odtah 11 destilátu. Kuželové sedlo T_ je ve spodní části opatřeno průduchem a trnem pro nastavení refluxního poměru a řízení množství odtahovaného destilátu. Odvod 5 kondenzátu, svod 10 flegmatu a odtah 11 destilátu je konstruován ze skleněných trubiček základního průměru 8 mm. Celá vlastní destilační kolona 2 3® chráněna a izolována pláštěm 12 o průměru 30 mm, který je v dolní části opatřen trojitým prstencovým kompenzátorem 13..Resistance thermometers with automatic temperature registration have been used to measure boiling points, but thermocouples or conventional thermometers can also be used. Condensate drain 6 is led from head 2 into the body 6 of a reflux separating device controlled by a programmable magnetic timer, from which a ball 13 of the solenoid control plug 9 fits into the ground cone 7 and is led back to head 2 of the distillation column 2. 10 phlegm and withdrawal of 11 distillate. The conical seat 10 is provided with a vent and mandrel at the bottom to adjust the reflux ratio and control the amount of distillate withdrawn. The condensate drain 5, the phlegm drain 10 and the distillate drain 11 are constructed from 8 mm diameter glass tubes. The entire distillation column 23 is protected and insulated by a jacket 12 having a diameter of 30 mm, which is provided with a triple ring compensator 13 at the bottom.

V horní části je plášt 12 rozšířen, chrání a izoluje celou hlavu tělo 2 zařízení pro dělení refluxu včetně odvodu 5 kondenzátu a svodu 10 flegmatu. Vnitřní' stěny takto vytvořeného mezipláštového prostoru 14, tj. vnitřní stěny pláště 12 a vnější stěny chráněných a izolovaných částí kolony, jsou postříbřeny a v mezipláštovém prostoru 14 bylo getrováním dosaženo tlaku řádově 1.10^-^ Pa.In the upper part, the sheath 12 is expanded, protecting and insulating the entire head of the body 2 of the reflux separating device including the condensate drain 5 and the phlegm drain 10. The inner walls of the thus formed intermediate shell 14, i.e. the inner walls of the shell 12 and the outer walls of the protected and insulated column parts, are silver-plated, and a pressure of the order of 1 ^{to 10} Pa has been achieved in the intermediate shell 14.

Další částí navazující na hlavu 2 vlastní destilační kolony 2 j® účinný chladič 25. Bylo použito spirálového chladiče o délce 360 mm, s průměrem vnějším 40 mm, s průměrem chlazeného segmentu 16 28 mm, s průměrem spirálového tělesa 26 mm a s průměrem skleněné trubky, ze které bylo spirálové těleso stočeno, o velikosti 6 mm. Chlazený segment 16 je nahoře ukončen horním zábrusem 17 a horní vývodkou 18. Horní zábrus 17 slouží k vytvoření dalších sestav pomocí přídavných prvků. V daném případě k připojení rotujícího pásku s hřídelí a navazující elektromechanickou částí. Může být dále použit k nasazení dalšího chladiče, dávkovače přídavného refluxu či chemikálií a podobně. Ve spodní části je chlazený segment 16 zakončen kuželovitým zobcem 19 s průduchem 20 ve vertikální ose kolony a výběžkem 21, který směřuje šikmo dolů nad hrdlo 22 odvodu 2 kondenzátu.Another part adjoining the head 2 of the actual distillation column 2 is an efficient cooler 25. A 360 mm coil cooler with an outer diameter of 40 mm, a cooled segment diameter of 16 28 mm, a coil body diameter of 26 mm and a glass tube diameter was used. from which the spiral body was twisted, 6 mm in size. The cooled segment 16 is terminated at the top by an upper ground joint 17 and an upper bushing 18. The upper ground joint 17 serves to form additional assemblies by means of additional elements. In this case, to connect the rotating tape with the shaft and the associated electromechanical part. It can further be used to deploy an additional cooler, booster or chemicals dispenser and the like. At the bottom, the cooled segment 16 terminates in a conical beak 19 with a vent 20 in the vertical axis of the column and a projection 21 that extends obliquely downstream of the condensate discharge port 22.

Takto uzpůsobený kuželovitý zobec 19 pracuje jako sběrač kondenzátu, vznikajícího v chlazeném segmentu 16 a převádí jej kvantitativně odvodem 2 kondenzátu do těla 2 zařízení pro dělení refluxu, které spolehlivě kondenzát dělí v žádaném poměru, volitelném plynule v oblasti 1:1 až 1:100, na odtahovaný destilát a flegma, vracející se zpět do hlavy 2 vlastni destilační kolony 2· Na odtah 11 destilátu je dále přes kulový zábrusový spoj 23 napojeno odběrové zařízení, které sestává z jehlového ventilu 24, umožňujícího výměnu předlohy bez jakéhokoliv narušení režimu chodu destilační kolony, z alonže 25 s výstupním zábrusem 26 pro nasazení výměnné předlohy k jímání jednotlivých frakcí destilátu a z přípojky 27., kterou je do horní části pláště alonže 25 napojen přes trojcestný kohout 28 jednak zavzdušňovací vývod 29, jednak evakuační vývod 30 a přes kohout 31 rovněž boční vývodka 32. Při práci kolony za sníženého tlaku je evakuační vývod 30 napojen na zdroj podtlaku a boční vývodka 32 je propojena s horní vývodkou 18. Navržená destilační kolona byla s úspěchem použita pro destilaci směsí organických látek s destilačním rozmezím 38 až 350 °C.The conical conduit 19 thus adapted acts as a condensate collector formed in the cooled segment 16 and converts it quantitatively by draining 2 condensate to the body 2 of a reflux separating device which reliably divides the condensate in a desired ratio, selectively continuously in the range 1: 1 a withdrawal device consisting of a needle valve 24 is connected to the distillate withdrawal 11 via a spherical ground joint 23, allowing the exchange of the original without any disturbance to the mode of operation of the distillation column, from an alignment 25 with an outlet joint 26 for the use of an interchangeable template for collecting individual fractions of distillate and from a connection 27, which connects to the upper part of the alignment 25 via a three-way cock 28 and an evacuation outlet 30 and a lateral outlet 32. Pri working under reduced pressure, the evacuation port 30 is connected to a vacuum source and the lateral port 32 is connected to the upper port 18. The proposed distillation column was successfully used for distillation of mixtures of organic substances with a distillation range of 38 to 350 ° C.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Distillation column with fixed distillation head and complete condensation of distillate in the base of the column for laboratory or pilot plant distillation at atmospheric and reduced pressure, characterized by the fact that it consists of a distillation column (1), the foot of which is equipped with an inlet ground joint ( 2) and its head (3) with a blinded thermometer tube (4), a condensate drain (5> connected to the body (6) of the reflux separating device from which the solenoid ball (8) fits from the ground cone seat (7) the control plug (9) is led back to the head (3) of the inlet distillation column (1) of the phlegm lead (10) and the distillate withdrawal (11) is discharged with the entire distillation column (1), its head (3) and the body (6) of the reflux separating device including the condensate drain (5) and the phlegm lead (10) are protected and isolated by a jacket (12) provided with a compensator (13) at the bottom of the column, wherein all the walls of the thus formed cladding space (14) are silver-plated and the actual cladding space (14) is evacuated, further comprising an efficient cooler (15) whose cooled segment (16) terminates at the top with a ground joint (17) with an upper outlet (18). ) and at the bottom a conical beak (19) with a vent (20) in the vertical axis of the column and a projection (21) located just above the neck (22) of the condensate drain (5) and finally formed by a sampling device connected to the exhaust (11). ) of the distillate by means of a spherical ground joint (23) and consisting of a needle valve (24), an alone (25) with an outlet ground joint (26) and a connection (27) connected to the upper part of the alone shell (25) via a three-way tap (28) on the one hand, an aeration outlet (29), on the other hand an evacuation outlet (30) and, via a tap (31), also a side outlet (32).