CS243635B1

CS243635B1 - A method for determining volatile organic compounds in water, e.g., carbon

Info

Publication number: CS243635B1
Application number: CS839762A
Authority: CS
Inventors: Vlastimil Rezl; Irena Kamenikova
Original assignee: Vlastimil Rezl; Irena Kamenikova
Priority date: 1983-12-22
Filing date: 1983-12-22
Publication date: 1986-06-12
Also published as: CS976283A1

Abstract

Vzorek vody se po případném okyselení na pH 2 ± 1 extrahuje vodíkem nebo jeho směsí s inertním plynem, například dusíkem, argonem nebo héliem v uzavřeném okruhu, extrahovaný anorganický uhlík ve formě oxidu uhličitého, popřípadě kyslíkový podíl deaerace, se absorbují. Podstatou způsobu je, že těkavé organické látky se katalyticky převádějí na metan, homogenizují a potom se dávkují do plamenového ionizačního detektoru.The water sample, after possible acidification to pH 2 ± 1, is extracted with hydrogen or its mixture with an inert gas, for example nitrogen, argon or helium in a closed circuit, the extracted inorganic carbon in the form of carbon dioxide, or the oxygen fraction of deaeration, are absorbed. The essence of the method is that volatile organic substances are catalytically converted to methane, homogenized and then dosed into a flame ionization detector.

Description

(54) Způsob stanovení těkavých organických látek ve vodě, například uhlíku(54) Method for the determination of volatile organic compounds in water, such as carbon

Vzorek vody se po případném okyselení na pH 2 ± 1 extrahuje vodíkem nebo jeho směsí s inertním plynem, například dusíkem, argonem nebo héliem v uzavřeném okruhu, extrahovaný anorganický uhlík ve formě oxidu uhličitého, popřípadě kyslíkový podíl deaerace, se absorbují.The sample of water, if necessary acidified to pH 2 ± 1, is extracted with hydrogen or a mixture thereof with an inert gas such as nitrogen, argon or helium in a closed circuit, extracted inorganic carbon in the form of carbon dioxide or oxygen fraction deaeration is absorbed.

Podstatou způsobu je, že těkavé organické látky se katalyticky převádějí na metan, homogenizují a potom se dávkují do plamenového ionizačního detektoru.The essence of the method is that the volatile organic compounds are catalytically converted to methane, homogenized and then metered into a flame ionization detector.

VIN

Vynález se týká způsobu stanovení těkavých organických látek ve vodě, například uhlíku, umožňujícího plnou automatizaci a vysokou citlivost stanovení.The invention relates to a method for the determination of volatile organic compounds in water, for example carbon, allowing full automation and high sensitivity of the assay.

Problém znečištění vod organickými látkami není nový, jeho naléhavost však rychle narůstá s rozvojem průmyslové revoluce. V poslední době začíná vystupovat do popředí zejména problém znečištění podzemních vod a vodních pramenů, používaných k pitným účelům. Dochází totiž k pronikání ropných uhlovodíků, a také halogenovaných uhlovodíků, odpady z chemických čistíren do ložisek pitné vody. Z toho plyne, že voda, jako základní potravina člověka, vyžaduje v současné době pečlivou analytickou kontrolu.The problem of water pollution by organic substances is not new, but its urgency is increasing rapidly with the development of the industrial revolution. Recently, the problem of pollution of groundwater and water springs used for drinking purposes has come to the fore. This is because oil hydrocarbons, as well as halogenated hydrocarbons, penetrate wastewater from wastewater treatment plants into drinking water deposits. Consequently, water, as a staple food, requires careful analytical control at present.

Čs. norma povoluje maximální koncentraci 10 ppb uhlovodíků v pitné vodě; to znamená, že analytická metoda stanovení uhlovodíků v těchto vodách by měla vykazovat citlivost ±0,1 ppb. K tomuto účelu je nejvhodnější metoda stripování většího množství vzorku vody, tj. 10 až 1 000 ml, inertním nebo jiným plynem. Dosavadní metody jsou pracné, časově náročné a obtížně automatizovatelné. Nejčastěji se používá metoda stripování (extrakce) vzorku vody inertním plynem v uzavřeném okruhu, adsorpoe uhlovodíků v malém množství aktivního uhlí, desorpce uhlovodíků malým množstvím sirouhlíku a chromatografické analýzy tohoto roztoku.Cs. the standard permits a maximum concentration of 10 ppb of hydrocarbons in drinking water; this means that the analytical method for the determination of hydrocarbons in these waters should have a sensitivity of ± 0,1 ppb. For this purpose, a method of stripping a larger amount of a sample of water, i.e. 10 to 1000 ml, with an inert or other gas is most suitable. Previous methods are laborious, time consuming and difficult to automate. The most commonly used method is stripping (extraction) of a water sample with an inert gas in a closed circuit, adsorption of hydrocarbons in a small amount of activated carbon, desorption of hydrocarbons with a small amount of carbon disulfide and chromatographic analysis of this solution.

Tyto dosavadní nedostatky odstraňuje způsob stanovení těkavých organických látek ve vodě, například uhlíku, u kterého se vzorek vody, po případném okyselení na pH 2 ± 1, extrahuje vodíkem nebo jeho směsí s inertním plynem, například dusíkem, argonem nebo héliem v uza vřeném okruhu, extrahovaný anorganický uhlík ve formě oxidu uhličitého, popřípadě kyslíkový podíl deaerace, se absorbují. Podstatou způsobu je, že těkavé organické látky se katalyticky převádějí na metan, homogenizují se a potom dávkují do plamenového ionizačního detektoru.These previous drawbacks are eliminated by a method for the determination of volatile organic compounds in water, for example carbon, in which the water sample, after possible acidification to pH 2 ± 1, is extracted with hydrogen or a mixture thereof with an inert gas such as nitrogen, argon or helium the extracted inorganic carbon in the form of carbon dioxide or the oxygen portion of the deaeration is absorbed. The essence of the process is that the volatile organic compounds are catalytically converted to methane, homogenized and then metered into a flame ionization detector.

Výhodou popisovaného způsobu oproti dosavadním metodám je, že snižuje pracnost analýzy, umožňuje vysokou citlivost stanovení, až 0,1 ppb při minimálním objemu vzorku vody 10 ml, a poskytuje možnost plné automatizace procesu při stanovení těkavého organického uhlíku ve vodě.The advantage of the described method over the prior art methods is that it reduces the laboriousness of the analysis, allows high sensitivity of determination, up to 0.1 ppb at a minimum water sample volume of 10 ml, and provides the possibility of fully automating the process for determining volatile organic carbon in water.

Způsob v praktickém provedení bude objasněn pomocí připojeného výkresu, na kterém je znázorněno blokové uspořádání zařízení, určené k popisovanému způsobu.The method in a practical embodiment will be elucidated by means of the accompanying drawing, in which a block arrangement of a device intended for the described method is shown.

Zařízení pro stanovení těkavých organických látek je znázorněno na přiloženém výkresu a sestává z šestioestného kohoutu fi, jehož dva protilehlé výstupy jsou spojeny smyčkou, třetí výstup je spojen přes reaktor fi s trojcestným kohoutem fi, spojeným jednak s výpustným kohoutem fi a přes absorbér fi, extraktor fi s ventilovým systémem fi, a jednak s přívodem 19 plynu, a přes čtvrtý a pátý výstup šestioestného kohoutu fi a přes chromatografickou kolonu fi s ionizačním detektorem fifi, přičemž jeho šestý výstup je spojen přes ventilový systém fi s čerpadlem fi.The apparatus for the determination of volatile organic compounds is shown in the attached drawing and consists of a six-way valve fi, whose two opposite outlets are connected by a loop, the third outlet is connected via a fi reactor to a three-way faucet fi connected to an outlet cock fi and an absorber fi fi with a valve system fi and a gas inlet 19, and via a fourth and a fifth outlet of a six-way valve fi and a chromatographic column fi with an ionization detector fifi, its sixth output being connected via a valve system fi to a pump fi.

Způsob podle vynálezu probíhá následovně. Celý okruh se nejprve vypláchne vodíkem nebo jeho směsí s inertním plynem, například dusíkem, a to dávkováním přes třícestný kohout fi, ventilový systém fi s čerpadlem fi do extraktoru fi, absorbéru fi a otevřeným výpustným kohoutem fi do atmosféry. Po vypláchnutí obvodu se okruh uzavře třícestným kohoutem fi a výpustným kohoutem fi. Vzorek vody po případném okyselení, například kyselinou fosforečnou na pH 2 ± 1, se nadávkuje do extraktoru fi, podrobí extrakci vodíkem nebo směsí s inertním plynem, dusíkem, argonem, héliem v uzavřeném okruhu za konstantních stavových podmínek. Uvolněný anorganický uhlík, reprezentovaný rozpuštěným bikarbonátovým nebo i karbonátovým uhlíkem, popřípadě také kyslík rozpuštěného.vzduchu, je selektivně absorbován v absorbéru fi, například roztokem hydroxidu sodného, draselného nebo alkalickým roztokem pyrogalolu. Přítomné uhlovodíky jsou konvertovány na metanizačnim katalyzátoru, například niklu, za teploty 300 až 600 °C na metan v reaktoru 2. Metan je po homogenizaci celkové plynné směsi dávkován· smyčkou šestioestného kohoutu fi přes chromatografickou kolonu fi a nebo přes pneumatický odpor do ionizačního detektoru fifi. Zařízení jako celek může být s výhodou termostatováno a výstup z výpustného kohoutu fi veden přes tlakovou pojistku, zajištující konstantní tlak v okruhu.The process according to the invention proceeds as follows. The entire circuit is first purged with hydrogen or a mixture thereof with an inert gas such as nitrogen by metering through a three-way valve fi, a valve system fi with pump fi to extractor fi, absorber fi, and open discharge cock fi into the atmosphere. After flushing the circuit, the circuit is closed with a three-way tap fi and an outlet tap fi. A sample of the water after acidification, for example with phosphoric acid to pH 2 ± 1, is metered into extractor fi, subjected to extraction with hydrogen or mixtures with inert gas, nitrogen, argon, helium in a closed circuit under constant conditions. The released inorganic carbon, represented by dissolved bicarbonate or even carbonate carbon, and optionally dissolved oxygen, is selectively absorbed in the absorber f, for example sodium hydroxide, potassium hydroxide or alkaline pyrogalol. The hydrocarbons present are converted to methane in a reactor 2 at a temperature of 300 to 600 ° C to a methane in reactor 2. After homogenization of the total gas mixture, methane is metered through a 6-way valve loop fi via a chromatography column fi or via a pneumatic resistor . The device as a whole may advantageously be thermostatized and the outlet of the discharge valve fi may be guided through a pressure fuse ensuring a constant circuit pressure.

Způsob podle vynálezu je určen zejména k analýze pitné vody, nevylučuje ale možnost aplikace i pro analýzu ostatních druhů vody.The method according to the invention is intended in particular for the analysis of drinking water, but does not exclude the possibility of application also for the analysis of other types of water.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Method for the determination of volatile organic compounds in water, for example carbon, in which the water sample, after optional acidification to pH 2 ± 1, is extracted with hydrogen or a mixture thereof with an inert gas such as nitrogen, argon or helium in a closed circuit The carbon dioxide or deaeration oxygen fraction is absorbed, characterized in that the volatile organic compounds are catalytically converted into methane, homogenized and then metered into a flame ionization detector.