CS244747B1

CS244747B1 - The method gets

Info

Publication number: CS244747B1
Application number: CS852296A
Authority: CS
Inventors: Lubos Jindrich; Jana Vanhova; Herman Cropl
Original assignee: Lubos Jindrich; Jana Vanhova; Herman Cropl
Priority date: 1985-03-23
Filing date: 1985-03-23
Publication date: 1986-08-14
Also published as: CS229685A1

Abstract

Způsob získávání stříbra z kyselých odpadních roztoků dichromanu, vznikajících při stanovení CHSK, při němž se k reakční směsi přidají chloridové ionty v množství 0,6 až 12 g/1 a vzniklá sraženina chloridu stříbrného se oddělí od reakční směsi, rozpustí v amoniaku a vzniklý roztok amokomplexu stříbrného se podrobí elektrolýze při napětí 2 až 4 V a proudové hustotě 0,01 až 0,2 A/cnt^.A method of obtaining silver from acidic waste solutions of dichromate, resulting from the determination of COD, in which chloride ions are added to the reaction mixture in an amount of 0.6 to 12 g/l and the resulting precipitate of silver chloride is separated from the reaction mixture, dissolved in ammonia and the resulting solution of silver amocomplex is subjected to electrolysis at a voltage of 2 to 4 V and a current density of 0.01 to 0.2 A/cnt^.

Description

Vynález se týká způsobu získávání stříbra z kyselých roztoků dichromanu, odpadajících při stanovení chemické spotřeby kyslíku při analýze vod.The present invention relates to a process for obtaining silver from acidic dichromate solutions, which are omitted in determining the chemical oxygen demand of water analysis.

Jedním z nejdůležitějších kritérií při posuzování kvality vody je chemická spotřeba kyslíku (CHSK). Z používaných postupů k jejímu stanovení se nejlépe osvědčila dichromanová metoda, jejíž princip spočívá v tom, že se analyzovaný vzorek vody vaří v prostředí kyseliny sírové s roztokem dichromanu za přídavku síranu stříbrného jako katalyzátoru. Síran stříbrný se přidává v množství 0,4 g na jedno stanovení. Po ukončení reakce a stanovení chemické spotřeby kyslíku se reakční směs likviduje, čímž kromě ekologických závad dochází i ke značným ztrátám stříbra.One of the most important criteria in assessing water quality is chemical oxygen demand (COD). The dichromate method has been found to be the most suitable of the methods used for its determination. Silver sulphate is added in an amount of 0.4 g per determination. After the reaction has been completed and the chemical oxygen demand has been determined, the reaction mixture is disposed of, which in addition to ecological defects also leads to considerable losses of silver.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob získávání stříbrných iontů z kyselých odpadních roztoků dichromanu, který vychází z toho, že po stanovení chemické spotřeby kyslíku se k reakční směsi přidají chloridové ionty v množství 0,6 až 12 g/l, s výhodou 4,8 až 7,3 g/l, a vzniklá sraženina chloridu stříbrného se po oddělení rozpustí v amoniaku v množství 5 až 20 g NH^OH (jako 100%) na 1 g AgCl, s výhodou 10 g NH^OH na 1 g AgCl. Vzniklý roztok amokomplexu chloridu stříbrného (Ag/NH,/,C1) se podrobí elektrolýze tak, že při napětí 2 až 4 V se na 4 3 λ 2 elektrodách dosáhne proudová hustota 0,01 až 0,2 A/cm , s výhodou 0,05 až 0,15 A/cm . Popsaný způsob je objasněn na následujících příkladech.These drawbacks are eliminated by the method of recovering silver ions from acidic dichromate waste solutions, which is based on the addition of 0.6 to 12 g / l of chloride ions, preferably 4.8 to 7, after the chemical oxygen demand has been determined, 3 g / l, and the resulting silver chloride precipitate, after separation, is dissolved in ammonia in an amount of 5 to 20 g NH 4 OH (as 100%) per 1 g AgCl, preferably 10 g NH 4 OH per 1 g AgCl. The resulting silver chloride amocomplex solution (Ag / NH, /, C1) is electrolyzed such that at a voltage of 2 to 4 V, a current density of 0.01 to 0.2 A / cm, preferably 0, 0.05 to 0.15 A / cm. The method described is illustrated by the following examples.

Příklad 1Example 1

Reakční směs pro stanovení CHSK byla slévána do sběrné skleněné nádoby a po shromáždění 10 1 směsi byl do nádoby přidán chlorid sodný v množství 10 g/l reakční směsi. Po oddělení sraženiny chloridu stříbrného od roztoku byla tato promývána vodou do neutrální reakce a negativní reakce na chloridové ionty.The reaction mixture for the COD determination was poured into a glass collection vessel, and after collection of 10 L of the mixture, 10 g / L sodium chloride was added to the vessel. After the silver chloride precipitate was separated from the solution, it was washed with water to neutralize and negative to chloride ions.

Takto upravená sraženina byla rozpuštěna v amoniaku při poměru 100 g NH^OH (jako 100%) na 10 g AgCl a získaný roztok amokomplexu chloridu stříbrného (Ag/NH^/jCl) byl elektrolyzován při napětí 3 V a proudové hustotě na elektrodách 0,1 A/cm^.The precipitate thus treated was dissolved in ammonia at a ratio of 100 g NH 4 OH (as 100%) to 10 g AgCl, and the obtained silver chloride amide complex solution (Ag / NH 4 / JCl) was electrolyzed at 3 V and current density at electrodes 0, 1 A / cm 2.

Na katodě vyloučené stříbro bylo rozpuštěno v horké kyselině sírové v množství 9,2 g Ag/1 HjSO^ s tím, že tento roztok byl použit pro stanovení CHSK. Po elektrolýze zbylý amoniakální elektrolyt byl uložen k dalšímu použití.The silver deposited on the cathode was dissolved in hot sulfuric acid in an amount of 9.2 g Ag / l H 2 SO 4, this solution being used for the COD determination. After electrolysis, the remaining ammonia electrolyte was stored for further use.

Celkovou bilancí procesu bylo zjištěno, že postupem podle vynálezu bylo zachyceno a vráceno více než 95, % stříbra z reakční směsi.It was found by the overall process balance that more than 95% of the silver from the reaction mixture was captured and returned by the process of the invention.

Příklad 2Example 2

Reakční směs pro stanovení CHSK byla shromažňována tak jak je uvedeno v příkladě 1. Po získáni potřebné zásoby byl do nádoby přidán chlorid sodný v množství 12 g/l. Po oddělení sraženiny a po jejím promytí do negativní reakce na chloridy vodou, byla sraženina rozpuštěna v amoniaku při poměru 150 g NH^OH (jako 100%) na 10 g AgCl.The reaction mixture for COD determination was collected as described in Example 1. After obtaining the necessary stock, 12 g / l sodium chloride was added to the vessel. After separating the precipitate and washing it to a negative reaction with chlorides with water, the precipitate was dissolved in ammonia at a ratio of 150 g NH 4 OH (as 100%) to 10 g AgCl.

Získaný roztok amokomplexu chloridu stříbrného (Ag/NH-j/jCl) byl elektrolyzován při napětí 2 V a proudové hustotě na elektrodách 0,2 A/cm^. Na katodě vyloučené stříbro bylo uloženo k dalšímu použití.The resulting silver chloride amocomplex solution (Ag / NH 3 / JCl) was electrolyzed at a voltage of 2 V and a current density at the electrodes of 0.2 A / cm 2. The silver deposited on the cathode was deposited for further use.

Claims

Method for recovering silver ions from acidic dichromate waste solutions, characterized in that chloride ions are added to the reaction mixture in an amount of 0.6 to 12 g / l, preferably 4.8 to 7.3 g / l, and the resulting silver chloride precipitate The reaction mixture is dissolved in ammonia in an amount of 5 to 20 g of NH4OH per g of AgCl, preferably 10 g of NH4OH per g of AgCl, and the resulting silver chloride amocomplex solution is electrolyzed at a voltage of 2 to 20 g. 4 in 22 and a current density at the electrodes of 0.01 to 0.2 A / cm, preferably 0.05 to 0.15 A / cm.