CS244990B1 - Sposob přípravy sulfoetylderivátu hemicelulóz - Google Patents

Description

(75)

Autor výnálezu EBRINGEROVÁ ANNA ing. CSc.; PASTÝŘ JÁN ing. CSc., BRATISLAVA (54) Sposob přípravy sulfoetylderivátu hemicelulóz

3

Riešenie sa týká sposobu přípravy sulfoetylderivátu hemicelulóz. Podstata přípravy spočívá v tom, že sa hemicelulózy aktivujú 26 až 55 % hmot. vodným roztokom hydroxidu amonného ale plynným čpavkem pri teplote 0 až 20 °C po dobu 30 min. až 2 hodin a následné alkylujú v prostředí organického rozpúšťadla vinylsulfonátom sodným pri teplote 40 až 70 °C po dobu 1 až 3 hodin za použitia hmotnostného· poměru hemicelulózy : čpavok : vinylsulfonát sodný :

: organické rozpúšťadlo 1: 0,2 až 5 :0,5 až 2,5 : 15 až 30. Ako organické rozpúšťadlo sa použije izopropylalkohol, n-propylalkohol, aceton alebo benzén. Vynález má využitie v priemysle celulózo-papierenskom, textilnom, chemickom a analytickej chémii.

Vynález sa týká sposobu přípravy sulfoétylderivátu hemicelulóz.

Podlá doterajšieho stavu výskumu holi sulfoetylderiváty hemicelulóz připravené v heterogénnej fáze za použitia koncentrovaných roztokov hydroxidu sodného a pri zvýšených teplotách (AO 200 676; AO 197 914). Za týchto podmienok je reakcia sprevádzaná štiepením glykozidických vazieb v polysacharide, čo má za následok zníženie molekulovej hmotnosti hemicelulóz a straty na výtažku. Reakcia v homogénnej fáze sa uskutočňuje v prostředí dimetylsulfoxidu a hydridu sodného, čo je z hfadiska ekonomického nevýhodná [B. Focher, A. Marzetti, M. Cattaneo, V. Sarto: Carbohydrate Polymere 2, 290 (1982)].

Uvedené nevýhody odstraňuje v podstatnej miere sposob přípravy sulfoetylderivátu hemicelulóz podl'a vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že sa hemicelulózy aktivujú 26 až 55 % hmot. vodným roztokom hydroxidu amonného alebo plynným čpavkaíjí pri teplote 0 až 20 °C po dobu 30 min. až 2 hod. a potom sa v prostředí organického rozpúšťadla alkylujú vinylsulfonátom sodným pri teplote 40 až 70 °C po dobu 1 až 3 hod. za použitia hmotnostného poměru hemicelulózy : čpavok : vinylsulfonát sodný : : organické rozpúšťadlo 1 : 0,2 až 5 : 0,5 až 2,5 :15 až 30. Organickým rozpúšťadlem je izopropylalfcohol alebo n-propylalkohol alebo· aceton alebo benzén.

Výhodou navrhovaného sposobu přípravy sulfoetylderivátu hemicélulóz oproti doterajším postupom přípravy je, že předmětný sposob je ekonomicky výhodnější a menej náročný na čas a chemikálie. Použitím čpavku a vinylsulfonátu sodného nevznikajú soli, roztok hydroxidu amonného je možné po doplnění koncentrácie čpavku znova použiť na aktiváciu hemicelulóz. Postup je možné aplikovat na hemicelulózy, získané z róznych odpadov mechanického· spracovania dřeva (piliny, dřevná mučka), z odpadových lúhov z prevádzky viskózy a odpadu polnohospodárskych rastlín (kukuřičné oklásky a palice, slama a pod.).

Přiklad 1 kg vzduchosuchých hemicelulóz, Izolovaných z bukových pilin sa zmieša s 1,3 1 26 '% hmot. vodného roztoku hydroxidu amonného· a mieša pri teplote 20 ^QC po dobu 2 hod. Potom sa k reakčnej zmesi přidá za intenzivneho miešania 15 1 izopropylalkoholu a 500 g vinylsulfonátu sodného a mieša pri 50 °C po dobu 1 h. Z reakčnej zmesi sa sulfoetylované hemicelulózy odfiltrujú, premyjú 2 1 75 % obj. etylalkoholu. Vlhká zrazenina sa suspenduje vo vodě a lyofilizuje. Získaný produkt (0,95 kg) má obsah síry 2,8 %.

Příklad 2

Postupuje sa ako v přiklade 1 s tým rozdielom, že ako východiskový materiál sa použijú hemicelulózy, izolované z kukuřičných oklaskov, na aktiváciu sa použije 3,1 1 55 % hmot. vodného roztoku hydroxidu amonného pri 10 °C, po dobu 1 hod. a na alkyláciu 800 g vinylsulfonátu sodného pri 40 ^CC po dobu 3 hod. v acetone. Získaný produkt (0,98 kg) má obsah síry 5,6 %.

Příklad 3

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa ako východiskový materiál použijú hemicelulózy, izolované z odpadového lúhu z prevádzky viskózy, na aktiváciu sa použije 3 kg plynného čpavku pri 0 °C po dobu 30 min. a na alkyláciu v prostředí 30 1 benzénu 1 kg vinylsulfonátu sodného pri 70 °C po dobu 2 hod. Získaný produkt (1,05 kg) má obsah síry 10,0 %.

Příklad 4

Postupuje sa ako v přiklade 1 s tým rozdielom, že sa ako východiskový materiál použijú hemicelulózy, izolované zo· smrekových pilin, na aktiváciu sa použije 3 1 26 % hmot. roztoku hydroxidu amonného a alkylácia sa uskutočňuje v prostředí 20 1 n-propylalkoholu 2,5 kg vinylsulfonátu sodného po dobu 3 hod. pri teplote 60 ^QC. Alkylované hemicelulózy sa vysušia premývaním po dobu 3 hod. pri teplote 60'°C. Alkylované hemicelulózy sa vysušia premývaním 1 1 96 % obj. etylalkoholu. Získaný produkt (1,15 kg) má obsah síry 15,1 %.

Vynález může nájsť široké použitie pri zužitkovaní roznych odpadov spracovania dřeva, buničiny a jednoročných rastlín na získanie vo vodě rozpustných sulfoetylderivátov· hemicelulóz. Tieto móžu mať využitie ako vodorozpustné aniónmeniče v analytickej chémii a iných aplikáciách ako antiredepozičná přísada pri výrobě pracích a čistiacich prostriedkov ako náhrada za polyfosfáty a aditíva pri výrobě papiera.

PREDMET

Claims (2)

1. Sposob přípravy sulfoetylderivátu hemicelulóz, vyznačený tým, že sa hemicelulózy aktivujú 26 až 55 °/o hmot. vodným roztokom hydroxidu amonného alebo plynným čpavkom pri teplote 0 až 20 °C po dobu 30 min. až 2 hod. a následné alkylujú v prostředí organického rozpúšťadlá vinylsulfonátom sodným pri teplote 40 až 70 °C po dovynAlezu bu 1 až 3 hod. za použitia hmotnostného poměru hemicelulózy : čpavok : vinylsulfonát sodný : organické rozpúšťadlo 1:0,2 až 5 : : 0,5 až 2,5 : 15 až 30.

2. Sposob podl’a bodu 1 vyznačený tým, že organické rozpúšťadlo je izopropylalkohol alebo n-propylalkohol alebo acetón ale-