CS246447B1 - A method for continuous partial hydrolysis of pentosanic raw materials at atmospheric pressure and a device for converting this process - Google Patents

A method for continuous partial hydrolysis of pentosanic raw materials at atmospheric pressure and a device for converting this process Download PDF

Info

Publication number
CS246447B1
CS246447B1 CS357785A CS357785A CS246447B1 CS 246447 B1 CS246447 B1 CS 246447B1 CS 357785 A CS357785 A CS 357785A CS 357785 A CS357785 A CS 357785A CS 246447 B1 CS246447 B1 CS 246447B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
temperature
raw materials
hydrolysis
atmospheric pressure
preheated
Prior art date
Application number
CS357785A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Inventor
Andrej Zelnik
Viliam Madlo
Frantisek Rendos
Original Assignee
Andrej Zelnik
Viliam Madlo
Frantisek Rendos
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Andrej Zelnik, Viliam Madlo, Frantisek Rendos filed Critical Andrej Zelnik
Priority to CS357785A priority Critical patent/CS246447B1/en
Publication of CS246447B1 publication Critical patent/CS246447B1/en

Links

Landscapes

  • Paper (AREA)

Abstract

Riešenie sa týká spósobu kontinuálnej parciálnej hydrolýzy pentozánových surovin pri atmosferickom tlaku za použitia katalyzátorov, výhodné zriedených minerálnyeh kyselin, ako aj zariadenia na vykonáme spósotou. Podstatou spósobu je, že na drtením alebo sekáním upravená pentozánovú surovinu, predohriatu na teplotu 90 až 110 °C sa pósoibí danými vodnými roztokmi katalyzátorov, predohriatými na teplotu 95 až 98 °C, po dobu 60 až 180 minút v tepelne stabilizovaných podmienkach v rozmedzí teplot 80 až 100 °C, pri hydromodule 0,3 : 1 až 1 : : 3, kde získaný produkt o-stáva vo formě partikulárnej látky. Novosťou konštrukčného prevedenia zariadenia je ohřev jak spracovávanej suroviny, tak aj katalyzátore a hydrolyzačné zariadenie v převedení tepelne zaizolovaného zásobníka.The solution relates to a method of continuous partial hydrolysis of pentosan raw materials at atmospheric pressure using catalysts, preferably diluted mineral acids, as well as a device for carrying out the method. The essence of the method is that the pentosan raw material, prepared by crushing or chopping, preheated to a temperature of 90 to 110 °C, is treated with given aqueous solutions of catalysts, preheated to a temperature of 95 to 98 °C, for a period of 60 to 180 minutes in thermally stabilized conditions in the temperature range of 80 to 100 °C, at a hydromodulus of 0.3 : 1 to 1 : : 3, where the obtained product remains in the form of a particulate substance. The novelty of the design of the device is the heating of both the processed raw material and the catalyst and the hydrolysis device in the form of a thermally insulated container.

Description

4 2464474 246447

Vynález sa týlka spósobu a zariadenia preparciálnu hydrolýzu pentozánových surovinpri ‘ atmosferickom tlaku, pri epracovanírastlinných surovin, ktoré sa vyznačujú vy-sokým obsahom pentozánov a nízkým obsa-hom ligninu, ako napr. kukuřičné oklasky,slnečnicové slupky, obilná slama, bagasa,piliny listnatých dřevin a pod. V súčasnej době sa parciálna hydrolýzausikutočňuje v zariadeniach pracujúcich dis-kontinuálne alebo kontinuálně, pri tlakuprevažne vyššom, ako je tlak atmosferickýs použitím vhodného katalyzátora a za po-užitia takmer výlučně vodnej páry ako tep-lonosného média, preto je potřebné dimen-zovat hydrolýzne zariadenie na tlak odpo-vedajúci teplote vodnej páry.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a process and apparatus for the preparative hydrolysis of pentosanic raw materials at atmospheric pressure, for the processing of plant raw materials characterized by high pentosan content and low lignin content, such as corn pickles, sunflower husks, cereal straw, bagasse, sawdust sawdust. and so on. At present, partial hydrolysis is carried out in plants operating continuously or continuously, at a pressure higher than atmospheric pressure using a suitable catalyst, and using almost exclusively water vapor as the heat transfer medium, it is therefore necessary to dimension the hydrolysis plant to water vapor pressure.

Pri kontinuálně pracujúcich tlakových za-riadeniach sú ťažkosti s dávkováním suro-viny .do reaktora a vyprázdňovaním ligno-celulózy z něho. Pri zvýšených teplotáchpodliehajú cukry dalším, najma deihydratač-ným reakciám, ktoré sú nežiaduce obzvlášťpri spracovaní hydrolyzátorov na výrobukryštallckej D-xylózy a pri spracovaní hyd-rolyzátov na krmné bielkoviny.With continuously operating pressure devices there are difficulties in feeding the raw material into the reactor and emptying the ligno-cellulose therefrom. At elevated temperatures, the sugars are subjected to other, especially deihydrating, reactions, which are particularly undesirable in the processing of hydrolysers for the production of D-xylose crystals and in the processing of hydrolysates into feed proteins.

Zo súčasného stavu techniky je známysposob komplexného spracovania rastlin-ných surovin, kde celý proces prebieha vtekutom stave, aj získaný produkt je teku-tý.It is known from the prior art to provide a comprehensive process for the processing of vegetable raw materials, where the whole process takes place in a liquid state, and the product obtained is liquid.

Pokial hydrolýza prebieha pri teplote do100 OC; sú potřebné podstatné dlhšie reakč-né doby v špeciálnych, pre tento účel kon-struovaných zariadeniach. Pri vyšších tep-lotách sa reakčná doba sice skráti, ale zasevyžaduje zariadenie pracujúce pri vyššícha vysokých tlakoch a keďže proces prebie-ha v tekutom stave, vyžadujú sa aj váčšieobjemy hydrolýznych aparátov.If the hydrolysis is carried out at a temperature of up to 100 ° C; substantial longer reaction times are needed in special devices designed for this purpose. At higher temperatures, the reaction time is shortened, but it requires equipment operating at higher high pressures, and since the process is run in a liquid state, larger volumes of hydrolysis apparatus are also required.

Uvedené nedostatky odstraňuje sposob azariadenie pre kontinuálnu parciálnu hyd-rolýzu pentozánových surovin pri atmosfe-rickom tlaku podlá vynálezu, ktorého pod-statou je, že na drtením alebo sekáním u-pravenú pentozánovú surovinu, predohriatuna teplotu 90 °C až 110 °C sa pósobí vodný-mi roztokmi katalyzátorov, predohriatýmina teplotu 95 až 98 °C, po dobu 60 až 180minút v tepelne stabilizovanom prostředí vrozmedzí teplót 80 až 100 °C, pri hydromo-dule 0,3 : 1 až 1:3 a takto zhydrolyzovanásurovina, získaná vo formě sypkého produk-tu, po neutralizácii použitého katalyzátorasa použije priamo na krmné účely alebo sapodrobí kvasnému procesu za účelom trans-formácie pentóz na bielkoviny.The above drawbacks are eliminated by the method and apparatus for the continuous partial hydrolysis of pentosanic raw materials under atmospheric pressure, the principle of which is that the crushed or chopped pentosan feedstock, the pre-heated temperature of 90 ° C to 110 ° C, is water-soluble. catalyst solutions, preheated to 95 to 98 ° C, for 60 to 180 minutes in a heat-stabilized environment in the temperature range of 80 to 100 ° C, for hydromolecules 0.3: 1 to 1: 3, and the hydrolyzedurea obtained in For example, after the neutralization of the catalyst used, it is used directly for feeding purposes or subjected to a fermentation process to transform the pentoses into proteins.

Zariadenie na vykonanie spósobu pozo-stáva z odlučovacieho cyklónu, napojenéhona pomocný medzioperačný zásobník, opa-třený vypráždfíovacím mečhanizmom a roz-rušovačom kleníéb-, kde na' daný pomocnýmedzioperačný zásobník je - připojený závi-tovkový dopravník, opatřený duplikátorompre přívod vykurovacíéího média, ktorý jepriamo napojený na impregnačně zariade-nie, priamo napojené na tepelne zaizolovaný zásobník, opatřený vyprázdňovacím mecha-nizmom. Dané impregnačně zariadenie jeešte opatřené potrubím pre přívod vodnéhoroztoku katalyzátora, napojeného na zásob-ník s predradeným čerpadlem a výmenní-kom tepla.The apparatus for carrying out the method consists of a separating cyclone, connected to the auxiliary intermediate tank, which is provided with a flanging-out bladder and an interrupter, wherein a thread conveyor is provided to the auxiliary storage tank provided with a duplicator for supplying a heating medium which is directly connected to an impregnating device directly connected to a heat insulated container provided with a discharge mechanism. The impregnating device is provided with a conduit for supplying the catalyst water supply to the reservoir with the upstream pump and the heat exchanger.

Takto získaná zhydrolyzovaná surovinasa móže spracovať aj iným sposobom, napr.protiprúdnou extrakciou vzniklých pentózhorúcou vodou sa získá hydrolyzát na vý-robu 2-furaldehydu, D-xylózy, resp. bielko-vín, zatial, kým lignocelulózový zvyšok sapodrobí delignifikácii. Pri tejto alternativěspracovania sa získá okrem základných pro-duktov aj vysokohodnotné krmivo s hodno-tou stravitelnosti 80 až 92 % a organickétekuté ligninové hnojivo cenného zloženia.The hydrolyzed raw material thus obtained can also be treated in other ways, for example by means of a continuous extraction of pentose-burning water to obtain a hydrolyzate for the production of 2-furaldehyde, D-xylose, respectively. whites, while the lignocellulosic residue undergoes delignification. In this alternative treatment, in addition to the basic products, high-quality feed with a digestibility value of 80 to 92% and an organic liquid lignin fertilizer of valuable composition are obtained.

Dalšou alternativou zariadení navázujú-cich na hydrolyzačný tepelne zaizolovanýzásobník, napr. vibrofluidného zariadenia,je možno zhydrolyzovaná pentozány obsa-hujúcu surovinu, získanú sposobom podlávynálezu spracovať aj bez extrakcie cukrovpriamym postupem na 2-furaldehyd, priteplotách 160 až 220 °C, kde vzniklá zmespár 2-furaldehydu, vodných pár, pár kyse-liny octovej a metanolu sa vedie priamo nadelenie rektifikáciou. Silné degradovanýsuchý lignocelulózový zvyšok sa v tomtopřípade použije ako palivo na energeticképokrytie technologického postupu.A further alternative to the hydrolyzing thermo-insulating device, e.g., the vibrofluid device, can be the hydrolyzed pentosans containing the feedstock obtained by the process of the present invention to be processed without 2-furaldehyde extraction at a temperature of 160-220 ° C. -furaldehyde, water vapor, a pair of acetic acid and methanol are led directly by rectification. The strong degraded dry lignocellulosic residue is used in this case as fuel for the energy coverage of the process.

Novosťou spósobu parciálnej hydrolýzyrastlinných surovin podlá vynálezu je, žespracovaná surovina aj po přeběhnutí hyd-rolýzy si zachovává vlastnosti partikulár-nej látky. Ďalšou výhodou je, že hydrolýza prebie-ha pri atmosferickom tlaku, kontinuálněpriamo v tepelne zaizolovanom zásobníku azískaný produkt možno po neutralizácii ka-talyzátora priamo použit na skrmovanie,připadne fermentáciou pentóz obohatit kr-movinu o bielkoviny. Výhodou zariadenia na vykonanie spóso-bu je predovšetkým jeho jednoduchost,ohřev jak spracovávanej suroviny, tak ajkatalyzátora a hydrolýza v tepelne zaizolo-vanom zásobníku.The novelty of the process for the partial hydrolysis of plant raw materials according to the invention is that the processed raw material retains the properties of particulate matter even after hydrolysis. A further advantage is that the hydrolysis takes place at atmospheric pressure, continuously directly in the thermally insulated container, and the product obtained can be used directly for feeding after neutralization of the catalyst, or the protein can be enriched by pentose fermentation. The advantage of the device for carrying out the process is in particular its simplicity, the heating of both the feedstock and the catalyst and the hydrolysis in the thermally insulated reservoir.

Na připojeními výkrese, obr. 1 je schema-ticky znázorněné napojenie na seba navá-žu júcich prvkov zariadenia podlá vynálezu.In the drawings, FIG. 1 is a schematic representation of the connection of successive elements of the device according to the invention.

Zariadenie podlá vynálezu, ako aj znázor-něné na obr. 1, pozostáva z odlučovaciehocyklónu 1, napojeného na pomocný medzi-operačný zásobník 2, opatřený vyprázdňo-vacím mečhanizmom 3 a rozrušovačom kle-nieb 4. Na daný medzioperačný zásobník 2je připojený závitovkový dopravník 5, opa-třený duplikátorom 6, pře přívod vykurova-cieho média, ktorý je priamo napojený naimpregnačně zariadenie 7, priamo napoje-né na tepelne zaizolovaný zásobník 8, opa-třený vyprázdňovacím mečhanizmom 9. Da-né impregnačně zariadenie 7 je ešte opatře-né potrubím pre přívod vodného roztokukatalyzátora, napojeným na zásobník 10, sThe device according to the invention, as shown in FIG. 1, consists of a separating cyclone 1 connected to an intermediate intermediate storage tank 2, provided with a discharge mechanis 3 and a crusher 4. with a duplicator 6, the supply of a heating medium, which is directly connected to the device 7, directly connected to the thermally insulated container 8, which is equipped with a discharge device 9. The impregnation device 7 is still provided with a catalyst solution feed line connected to the reservoir 10, p

Claims (2)

348447 6 predradeným čerpadlom 11 a výmenníkomtepla 12. Zariadenie podl'a vynálezu pracuje tak, ževytriedená drť kukuřičných oklaskov aléboiných rastlinných surovin sa zo zakrytejskládky pneumaticky dopraví do odlučova-ciého cyklónu 1, odkiaí padá do pomocné-ho medzioperačného zásobníka 2. Z danéhomedzioperačného zásobníka 2 sa drť odvá-dza do závitovkového dopravníku 5, a týmtodopravuje do impregnačného zariadenia 7. V danom závitovkovom dopravníku 5 sadrť predohreje na teplotu 100 °‘C a na taktopredohriatu surovinu sa v impregnačnomzariadení 7 nastrekuje 1,5 %-ná kyselinasírová H2SO4, ohriatá vo výmenníku tepla12 na teplotu blízku teplote varu, v rozme-dzí 95 až 98 C|C. Roztok sa čerpá čerpadlom11 zo zásobníka 115. Naimpregnovaná drťpostupuje do tepelne zaizolovaného zásoh- níka 8, ktorý je nadimenzovaný tak, že zdrž-ná doba materiálu v ňom, pri kontinuálnomchodě je 120 minút. Zhydrolyzovaný pro-dukt sa pomocou vyprázdňovacieho mecha-nizmu 9 odvádza na ďalšie spracovanie. Příklad Kukuřičná drť s velkosťou zrna do 5 mm,v množstve 10 kg, sušině 90 %, predohria-ta na teplotu 105 °C sa naimpregnovala 18kilogramov 1,5 %-né'ho roztoku kyseliny sí-ro ve j o teplote 98 °C. Takto naimpregnova-ná surovina bola podrobená hydrolýze vzaizolovanom zásobníku po dobu 120 minút.Laboratórnym roztokom sa zistilo, že z tak-to získanej zhydrolyzovanej drtě přešlo vod-nou extrakciou pri teplote 80 °C do roz-toku 3,4 kg, t. j. 38 %,počítané na absolútnesuchú surovinu. P R E D Μ E TThe apparatus according to the invention operates in such a way that the sorted pulp of the maize crops of the aébiinous plant raw materials is pneumatically conveyed from the covering stock to the separating cyclone 1, from where it falls into the auxiliary storage tank 2. the pulp is discharged into the screw conveyor 5, and thus transported to the impregnating device 7. In said screw conveyor 5, the gypsum preheats to a temperature of 100 ° C and 1.5% of acid-sulfuric acid H2SO4, heated in the impregnating device 7, is sprayed on the pre-heated feedstock. a heat exchanger 12 at a temperature close to boiling, in the range of 95 to 98 ° C. The solution is pumped through the pump 11 from the reservoir 115. The impregnated grit is passed to a thermally insulated bladder 8 which is dimensioned such that the residence time of the material therein is 120 minutes at a continuous path. The hydrolyzed product is removed for further processing by means of a discharge mechanism 9. Example Corn pulp with a grain size of up to 5 mm, 10 kg, 90% dry matter, preheated to 105 ° C was impregnated with 18 kg of a 1.5% sulfuric acid solution at 98 ° C. The impregnated feedstock was subjected to hydrolysis with an insulated reservoir for 120 minutes. It was found by the laboratory solution that from the thus obtained hydrolyzed crumb, water extraction at 80 ° C was carried out at a rate of 3.4 kg, ie 38% , calculated on an absolute dry raw material. P R E D Μ E T 1. Spósob kontinuálnej parciálnej hydro-lýzy pentozánových. surovin pri atmosíeric-koni tlaku, za použitia katalyzátorov, výhod-né zriedených minerálnych kyselin o kon-centrácii 0,1 až 5,0 °/o, vyznačujúci sa tým,že na drtením alebo sekáním upravená pen-tozánovú surovinu, predohriatu na teplotu90 až 110 °C sa pósobí danými vodnými roz-tokmi katalyzátorov, predohriatými na te-plotu 95 až 98 °C, po dobu 60 až 180 minútv tepelne stabilizovaných podmienkach vrozmedzí teplot 80 až 100 °C, pri hydromo-dule 0,3 : 1 až 1 : 3, kde získaný produktostává vo formě partikulárně] látky.A method of continuous partial hydrolysis of pentosan. raw materials at atmospheric pressure, using catalysts, preferably dilute mineral acids, at a concentration of 0.1 to 5.0%, characterized in that the treated penzane raw material is pre-heated to 90 by crushing or chopping up to 110 ° C are caused by the given aqueous catalyst solutions, preheated to a temperature of 95 to 98 ° C, for a period of 60 to 180 minutes in thermally stabilized conditions in a temperature range of 80 to 100 ° C; up to 1: 3, where the obtained productivity in the form of particulate matter. 2. Zariadenie na vykonanie sposobu po-dlá 'bodu 1, vyznačujúce sa tým, že pozostá- VYNALEZU va z, odlučovacieho cyklónu (1), napojené-ho na pomocný medzioperačný zásobník(2), opatřený vyprázdňovacím mechaniz-mom (3) a rozrušovačom klenieb (4), kdena daný medzioperačný zásobník (2) je při-pojený závitovkový dopravník (5), opatřenýduplikátorom (6), pře přívod vykurovacie-ho média, ktorý je napojený na impregnač-ně zariadenie (7), priamo napojené na te-pelne zaizolovaný zásobník (8j, opatřenývyprázdňovacím mechanizmom (9), pričomdané impregnačně zariadenie (7) je ešteopatřené potrubím pře přívod vodného roz-toku katalyzátore, napojeným na zásobník(10), s predradeným čerpadlom (lij a vý-menníkom tepla (12]. 1 list výkresov2. A device according to claim 1, characterized in that it comprises a separating cyclone (1) connected to an auxiliary intermediate tank (2) provided with a discharge mechanism (3) and the vibration diverter (4), wherein said intermediate storage tank (2) is connected to a screw conveyor (5) provided with a duplicator (6), a supply of heating medium connected to the impregnating device (7) directly connected to a thermally insulated container (8) provided with an emptying mechanism (9), wherein said impregnating device (7) is still provided via a conduit for supplying a catalyst water supply connected to the container (10) with a pre-pump (11i and heat exchanger (12)) 1 sheet of drawings
CS357785A 1985-05-20 1985-05-20 A method for continuous partial hydrolysis of pentosanic raw materials at atmospheric pressure and a device for converting this process CS246447B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS357785A CS246447B1 (en) 1985-05-20 1985-05-20 A method for continuous partial hydrolysis of pentosanic raw materials at atmospheric pressure and a device for converting this process

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS357785A CS246447B1 (en) 1985-05-20 1985-05-20 A method for continuous partial hydrolysis of pentosanic raw materials at atmospheric pressure and a device for converting this process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS246447B1 true CS246447B1 (en) 1986-10-16

Family

ID=5376259

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS357785A CS246447B1 (en) 1985-05-20 1985-05-20 A method for continuous partial hydrolysis of pentosanic raw materials at atmospheric pressure and a device for converting this process

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS246447B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Spigno et al. Cellulose and hemicelluloses recovery from grape stalks
CN1089112C (en) Method for utilizing plant biomass and screw extruder for carrying out the method
CA1100266A (en) Organosolv delignification and saccharification process for lignocellulosic plant materials
US5125977A (en) Two-stage dilute acid prehydrolysis of biomass
US20130129573A1 (en) System and apparatus to extract and reduce dissolved hemi-cellulosic solids in biomass following pre-hydrolysis
RS62699B1 (en) Lignocellulosic biomass treatment method
Swart et al. Pilot-scale xylooligosaccharide production through steam explosion of screw press–dried brewers’ spent grains
EP3184518A1 (en) Combined levulinic acid and furfural production from biomass
Sonkar et al. Ozone assisted autohydrolysis of wheat bran enhances xylooligosaccharide production with low generation of inhibitor compounds: A comparative study
Padilla-Rascón et al. Microwave-assisted production of furfural from the hemicellulosic fraction of olive stones
CN101608412A (en) Method of Decrystallization of Plant Straw by Microwave-Steam Explosion Synchronous Coupling Method
US4350766A (en) Pentose syrup production from hemicellulose
US3875317A (en) Waste conversion process
CN111770952A (en) Method for processing lignocellulosic biomass
CZ281504B6 (en) Process of treating ligno-cellulosic materials by continuous pressure hydrolysis and apparatus for making the same
FI62141B (en) CONTAINER REQUIREMENTS FOR THE CONSTRUCTION OF TEMPERATURE OF HEMICELLULOSIS AND XYLAN HALTIGA NATURAL PRODUCTS FOR TILLVARATAGANDE AV XYLOS
CS246447B1 (en) A method for continuous partial hydrolysis of pentosanic raw materials at atmospheric pressure and a device for converting this process
EA018882B1 (en) Method of continuous acid hydrolysis of cellulose containing substances
EP3656865B1 (en) Method for cooling biomass
US4591386A (en) Continuous apparatus for chemical conversion of materials
US20250257175A1 (en) Method and apparatus for pretreatment of a biomass comprising lignocellulosic fibers
US20160102285A1 (en) Methods and apparatus for continuous enzymatic hydrolysis of pretreated biomass
US12291731B2 (en) Methods and systems for enzymatic hydrolysis of pretreated biomass at high solids concentrations
US20120156748A1 (en) Process for treatment of a lignocellulosic material
CZ301471B6 (en) Method of and device for treating lignocellulosic materials using pressure hydrolysis