CS247555B1 - Spósob spracovanie kryštálu 6-kaprolaktámu - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká spracovania kryštálu 6- -kaprolaktámu, najma kryštálu vyrobeného kryštalizáciou 6-kaprolaktámu z jeho roztokov v trichloretyléne. Očelom riešenia je postup zameraný na odstraňovanie zbytkov rozpúštadla nachádzajúceho sa v kryštali 6-kaprolaktámu oddelenom zo suspenzie. Podstatou riešenia je zmiešavanie 1 dielu Aryštálu obsahujúceho 90 až 99,5 % hmotnostnýcn 6-kaprolaktámu s 1 až 6 dielmi taveniny obsahujúcej 80 až 99 i hmotnostných 6-kaprolaktámu· s následným spracovaním vytvorenej suspenzie usadzovaním spojeným s tavením usadeného kryštálu, pričom 40 až 95 hmotnostných dielov vytvorenej taveniny je odvádzané ako čistý produkt a 5 až 60 % hmotnostných dielov vytvorenej taveniny je vedených proti směru usadzovania kryštálu a odvádzaná spolu s póvodnou taveninou ako vedlajší prúd. Podstatná časť taveniny 6-kaprolaktámu oddelenej ako vedl'ajší prúd je priamo, alebo po zvýšení koncentrácie 6-kaprolaktámu odpařením časti prchavých podielov vedená k opStovnému zmiešavaniu s póvodným kryštálom. Zbytok taveniny oddelenej ako vedlajší prúd je priamo, alebo po znížení koncentrácie 6-kaprolaktámu prídavkom čistého rozpúštadla vedený do stupňa kryštalizácie, alebo s výhodou do stupňa premývania kryštálu 6-kaprolaktámu. Sposobu podlá riešenia možno využit v prípadoch čistenia látok kryštalizáciou z roztokov, kedy konečnou formou látky može byt tavenina.

Description

Vynález rieši spósob spracovania kryštálu 6-kaprolaktámu, najmá kryštálu obsahujúceho zbytky chlórovaných organických rozpúšťadiel.

Produktom čistenia 6-kaprolaktámu kryštalizáciou z roztokov .je kryštál, respektive premytý kryštál vydělovaný z čistiaceho procesu filtráciou, odstredovaním alebo iným známým separačným postupom. Takto získaný kryštál 6-kaprolaktámu móže byť použitý ako komerčný produkt len v případe kryštalizácie 6-kaprolaktámu z jeho vlastnej taveniny, připadne z jeho vodných roztokov.

V praxi realizované postupy čistenia 6-kapcolaktámu z jeho taveniny alebo jeho vodných roztokov obyčajne nekončia separáciou kryštálu, ale sú spájané s našledujúcim tavením kryštálu, jeho zmiešaním s vodným roztokom lúhu sodného, vákuovým odvodňováním taveniny a jej jednostupňovou destiláciou, připadne rektifikáciou za oddelenia 5 až 10 percent vedlejších frakcií a 90 až 95 pere. hlavného prúdu, ktorým je destilát. Takto získaný 6-kaprolaktám je bežne expedovaný k odběratelovi v tekutej formě.

V patentovej literatúre popísané postupy čistenia 6-kaprolaktámu kryštalizáciou z jeho roztokov v organických rozpúšťadlách ako je benzén, toluén, alebo trlchlóretylén všeobecné predpokládajú destilačné spracovanie odděleného kryštálu za přídavku vodného roztoku lúhu sodného. Přítomnost zbytku organického rozpúšťadla vo vydelenom kryštál! okrem toho vyžaduje odstránenie zbytku organického rozpúšťadla z taveniny před jej vlastným destilačným spracovaním.

Odstránenie posledných zbytkov organického rozpúšťadla z taveniny kryštálu je zvlášť nutné v případe ak uvedeným organickým rozpúšťadlom je trichlóretylén alebo iné chlórované rozpúšťadlo, u ktorých je všeobecné známe ich chovanie v přítomnosti lúhu sodného. Sprievodné látky vznikajúoe reakciami chlórovaných uhiovodíkov s lúhom sodným a 6-kaprolaktámom ako fosgén, kyseliny glykolové a dichlóraoetylén nielenže znižujú výťažok produktu a zhoršujú jeho kvalitu, ale priamo ohrozujú bezpečnost destilačných operácií.

Zbytky organických rozpúšťadiel mošno z taveniny 6-kaprolaktámu odstrániť atmosférickou alebo vákuovou heteroazeotropickou destiláciou, respektive rektifikáciou za použitia vodnej páry alebo iného nosného plynu.

Je zřejmé, že destilačné spracovanie vyděleného kryštálu 6-kaprolaktámu, zvlášť v prípadoch spracovania kryštálu obsahujúceho zbytky,organických, ale najma chlórovaných rozpúšťadiel je poměrně ziožitým procesom vyžadujúcim nielen náročné zariadenie, ale i významné energetické náklady.

Bolo teraz nájdené, že zbytky organických rozpúšťadiel i vody možno z odděleného kryštálu odstrániť energeticky menej náročným postupom, ktorý je predmetom tohoto vynálezu.

Podstatou předmětného vynálezu je spósob spracovania kryštálu 6-kaprolaktámu, najma kryštálu obsahujúceho zbytky chlórovaných organických rozpúšťadiel vyznačujúci sa tým, že 1 objemový diel kryštálu obsahujúci 90 až 99,9 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu je zmiešaný s 1 až 6 objemovými dielami taveniny obsahujúcej 80 až 99 pere. hmot. 6-kaprolaktámu a vytvořená suspenzia je pri teplotách v rozsahu 60 až 70 °C spracovávaná usadzovaním spojeným s tavením usadzujúceho sa kryštálu, pričom 40 až 95 objemových dielov póvodného kryštálu je bud vo formě kryštálu, bud jeho taveniny odvádzané ako čistý produkt, zatial čo 5 až 60 objem, dielov póvodného kryštálu je vo formě taveniny sa vede proti směru usadzovania kryštálu a odvádzané ako vedlajší prúd.

Podstatná časť taveniny odvádzanej ako vedlajší prúd je priamo alebo po zvýšení koncentrácie 6-kaprolaktámu odpařením časti prchavých podielov, vedená k opátovnému zmiešavaniu s póvodným kryštálom, zatial' čo zbytok taveniny odvádzanej ako vedlajší prúd je priamo alebo po znížení koncentrácie 6-kaprolaktámu pridavkom čistého rozpúšťadla, vedený do stupňa premývania kryštálu 6-kaprolaktámu.

Spracovaním kryštálu 6-kaprolaktámu spósobom podlá vynálezu sa získá přečištěný kryštál alebo tavenina 6-kaprolaktámu zbavená nielen rozpúšťadla přítomného v povodnom kryštáli, ale i ostatných zbytkových látok přítomných v kryštáli ako nečistoty znižujdce bod tuhnutia'6-kaprolaktámu.

To umožňuje podstatné zjednodušenie spracovania z kryštálizácie vyděleného kryštálu nakolko nová operácia dovoluje nielen náhradu operácie odstraňovania zbytkov organického rozpdšťadla destilačnou, respektive rektifikačnou cestou, ale v optlmálnom případe umožňuje vypustiť i celé dalšie destilačné spracovanie taveniny 6-kaprolaktámu za přítomnosti lúhu sodného.

Dosiahnutie kvality konečného produktu zrovnatelnej s destilačným spracovaním taveniny kryštálu 6-kaprolaktámu sice vyžaduje volbou zvýšeného vedlajšieho prúdu taveniny, čím pochopitelné klesá podiel priameho výtažku hlavného prúdu, avšak jednoduchost prevedenia, podstatné nižšie náklady spracovania vedlajšieho prúdu taveniny, výlúčenie nutnosti přídavku lúhu sodného a nižšie straty 6-kaprolaktámu pri tomto postupe oproti deštilačnému postupu, predstavujú významný ekonomický pokrok v celom procese čistenia 6-kaprolaktámu.

*

Příklad 1

V priebehu 1 hodiny bilančného pokusu bol 1 objemový dlel kryštalického 6-kaprolaktému obsahujúci 95 pere. hmotnostných 6-kaprolaktárau a 5 pere. hmotnostných trichlóretylénu a iných organických příměsí zmiešavaný s 2 objemovými dielmi taveniny obsahujúcej 95,3 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu. Dokonale zmiešaná suspenzia o teplote 65 °C bola kontinuálně vedená do hornej časti tepelne izolovaného usadzováka opatřeného na vrchu prepadom pre odvod taveniny a v spodnej časti opatřeného tavičom usadeného kryštálu.

Zo spodnej časti taviča bolo odobrané 0,6 dielu povodněj hmoty kryštálu vo formě taveniny o teplote + 70 °C zbavenej trichlóretylénu.

Prepadom z vrchnej časti separátora odtékalo 2,4 dielu taveniny o teplote 65,8 °C obsahujúcej 94 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu a 6 pere. hmotnostných trichlóretylénu a iných nečistót.

2,03 dielu z póvodných 2,4 dielov taveniny s obsahom 94 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu bolo destilačnou cestou zbavené časti prchavých podielov za vytvorenia 2 dielov taveniny obsahujúcej 95,3 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu, ktorá bola opatovne používaná k zmiešavaniu s krystalickým 6-kaprolaktámu.

0,37 dielu z póvodných 2,4 dielov taveniny o obsahu 94 pero. hmotnostných 6-kaprolaktámu bolo vracané do stupňov kryštálizácie.

V priebehu hodinového pokusu bolo z 1 dielu kryštálu o extlnkcii pri vlnovej dížke 290 nm rovnej 2,1 získané 0,6 dielu produktu o extlnkcii rovnej 0,3.

Příklad 2

V priebehu 1 hodiny bilančného pokusu bol 1 dlel kryštalického 6-kaprolaktámu obsahujúci 97 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu a 3 pere. hmotnostně trichlóretylénu a iných organických příměsí zmiešavaný s 2 dielmi taveniny obsahujúcej 90 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu a 10 pere. hmotnostných trichlóretylénu a iných organických příměsí.

Dokonale zmiešaná suspenzia o teplote 63,5 °C bola kontinuálně vedená do hornej časti tepelne izolovaného usadzováka opatřeného na vrchu prepadom pre odvod taveniny a v spodnej časti opatřeného tavičom usadeného kryštálu.

Zo spodnej časti taviča bolo odoberané 0,7 dielu hmoty pósodného kryštálu vo formě koncentrovanéj suspenzie kryštálu o teplote 69,0 °C bez obsahu trichlóretylénu.

Prepadom z vrchnéj časti separátora odtékalo 2,3 dielu taveniny o teplote 63,9 °C obsahujúoej 90 pero. hmotnostných 6-kaprolaktámu a 10 pere. hmotnostných trichlóretylénu a iných organických příměsí.

diely zo získaných 2,3 dielov taveniny bolo priamo vedené k opatovnému zmiešavaniu s kryštálom 6-kaprolaktámu. 0,3 dielu zo získaných 2,3 dielov taveniny bolo po úpravě končen tráoie 6-kaprolaktámu prídavkom čistého trichlóretylénu na 40 pere. hmotnostných použité v stupni premývania kryštálu.

Z 1 dielu kryštálu 6-kaprolaktámu o extinkcii pri vlnovéj dlžke 290 nm rovnej 2,1 bolo získané 0,7 dielu taveniny o extinkoii rovnej 0,35.

Odstránenie organických rozpúšťadiel ako benzén alebo toluén, připadne i vody z kryštálu 6-kaprolaktámu možno prevádzať obdobným postupom, za ešte výhodnějších podmienok.

Claims (2)

1. Spósob spracovania kryštálu 6-kaprolaktámu, najmS kryštálu obsahujúceho zbytky chlórovaných organických rozpúšfadiel vyznačujúci sa tým, že 1 objemový diel kryštálu obsahujúci 90 až 99,9 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu se zmiešava s 1 až 6 objemovými dielmi taveniny obsahujúoej 80 až 99 pere. hmotnostných 6-kaprolaktámu a vytvořená suspenzia sa pri teplotách v rozsahu 60 až 70 °C spracováva usadzovaním spojeným s tavením usadzujúoeho sa kryštálu, pričom 40 až 95 objemových dielov póvodného kryštálu sa bud vo formě kryštálu, bud jeho taveniny odvádzá ako čistý produkt, zatial čo 5 až 60 objemových dielov póvodného kryštálu sa vo formě taveniny vedie proti směru usadzovania kryštálu a odvádza ako vedlejší prúd.

2. Spósob podlá bodu 1, vyznačujúci sa tým, že podstatná časť taveniny odvádzané ako vedlajší prúd ju primo alebo po zvýšení koncentrácie 6-kaprolaktému odpařením časti prchavých podielov vede k opatovnému zmiešavaniu s póvodným kryštálom, zatial čo zbytok taveniny odvádzanéj ako vedlajší prúd je priamo alebo po znížení koncentrácie 6-kaprolaktámu prídavkom čistého rozpúšťadla vede do stupňa kryštalizácie 6-kaprolaktámu alebo s výhodou do stupňa premývania kryštálu 6-kaprolaktámu.