CS248059B1

CS248059B1 - Sposob výroby 2-furaldehydu z rastlinných surovin

Info

Publication number: CS248059B1
Application number: CS348984A
Authority: CS
Inventors: Andrej Zelnik; Frantisek Rendos; Viliam Madlo; Anton Blazej; Martin Kosik; Vladimir Reiser; Igor Surina; Jozef Pajtik
Original assignee: Andrej Zelnik; Frantisek Rendos; Viliam Madlo; Anton Blazej; Martin Kosik; Vladimir Reiser; Igor Surina; Jozef Pajtik
Priority date: 1984-05-11
Filing date: 1984-05-11
Publication date: 1987-01-15

Description

Vynález sa týká sposobu výroby 2-furaldehydu z rastlinných surovin s vyšším obsahom pentozánov, ako sú kukuřičné oklasky, sójové palice, niektoré listnaté dřeviny priamym postupom vo vibrofluidnej vrstvě.

Všeobecne používané spósoby výroby 2-furaldehydu z rastlinných surovin sú v prevažnej miere jednostupňové, u ktorých sa hydrolýza .pentozánov a dehydrácia pentóz uskutočňuje v tlakových zariadeniach za pridávania katalyzátora.

Spósoby priameiho získavania 2-furaldehydu sú zamerané najma na druh, koncentráciu a spósob pridávania katalyzátora a na spósob ohřevu a kontinualizáciu procesu.

Neprlame spósoby získavania 2-furaldehydu z pentozánových roztokov sú rozšířené predovšetkým v Sovietskom zvaze. Pentozándvý hydrolyzát obsahujúci 3 až 4 % pentóz predohriaty na 90 až 100 °C sa v zmesi s katalyzátorom (kyselina sírová] vedie do dehydrátora, v ktorom prebieha reakcia pri tlaku 10 atp.

Nevýhodou postupu je vysoká spotřeba páry. Nepriame postupy beztlakové sú založené na katalyzovanej dehydrácii roztokov pentóz na tuhých prehriatych časticiach vo vibrujúcej vrstvě AO č. 210 733 alebo za použitia kyseliny chlórovodíkovej ako katalyzátora pri bode varu reakčnej zmesi — AO č. 218 738.

Podstata sposobu podlá vynálezu spočívá v tom, že na rozdrvenú surovinu s vel'kosťou častíc 0,2 až 5 mm sa pósobí chemickými činidlami pri teplote 50 až 100 °C počas 0,5 až 3 hodin jednostupňove a/alebo dvojstupňové, pričcm v prvom stupni sa ako chemické činidlo použije kyselina sírová alebo kyselina octová vo formě vodného roztoku, alebo zmes týchto kyselin v pomere 0,1 až 10 % hmot. kyseliny sírovej a 0,5 až 1,5 % hmot. kyseliny octovej pri hydromodule 1:1 až 1:10 a v druhom stupni sa ako chemické činidlo použije 20 až 96 %-ná kyselina sírová v množstve 0,5 až 7,0 % hmotnostných na hmotnost povodnej absolutné suchej suroviny a takto upravená surovina sa potom vystaví účinkom teploty 160 až 250 °G vo vibrofluidndm reaktore po dobu 2 až 180 minút, pričom vznikajúci produkt sa vo. formě pár kontinuálně z reaktora odvádza.

Cez reaktor sa móže prepúšťať vodná para alebo páry iného inertného média, aby sa 2-furaldehyd rýchle odvádzal z reakčnej zóny. 2-Furaldehyd sa v dalšom izoluje z parnej fázy obvyklými postupmi.

Výhodou spósobu podlá vynálezu je to, že sa dá uskutočniť v jednoduchom zariadení, ako postup kontinuálny a beztlakový. 2-Furaldehyd sa získává z relativné koncentrovaných pár. Proces je nenáročný na spotřebu vody a nie je spojený so vznikom odpadov. Lignocelulózový zvyšok, ktorý odpadá v suchej formě má vysoké spalné teplo a zabezpečuje energetické krytie pre výrobu 2-furaldehydu. Postupom podl'a vynálezu sa netvoria inkrusty, resp. sedimenty, ktoré by ohrožovali prevádzku výrobného zariadenia a znižovali výtažky 2-furaldehydu.

Spósob ,podl'a vynálezu možno demonštrovať na týchto príkladoch prevedenia: Příklad 1

Kukuřičné oklasky sa rozdrtia v kladivkovom mlýne tak, že velkost zrna je v priemere menšia ako 5 mm. Drť sa Impregnuje 0,8 %-ným vodným roztokorn kyseliny sírovej pri hydromodule 1 :1 zahrieva na teplotu 95 °C po dobu 1 h. Potom sa přidá 2,5 percenta na váhy a. s. suroviny 70 % H2SO4, ktorá sa v jemne rozprášenej formě postrekuje rovnoměrně na povrch suroviny. Takto upravená surovina sa vystaví účinku tepla vo vibrofluidnej vrstvě pri 180 až 200 °C po dobu 30 min.

Počas záhrevu sa vibrofluidným reaktorem prepúšťa vodná para, ale len v takom množstve, že celkové množstvo vody v kondenzáte nepřevýší dvojnásobok váhy spracovávanej suchej suroviny. Výťažok 2-furaldehydu dosahuje 39,7 % z teoretického množstva.

P r í k 1 ad 2

Postup ako v příklade 1 s tým rozdielom, že drť sa impregnuje 1,5 %-ným vodným roztokorn kyseliny octovej pri teplote 60 °C počas 3 hod. Výťažok; 38,6%,P r í k 1 a d 3

Bukové piliny (0,2 až 0,5 mesh) sa impregnujú vodným roztokorn obsahujúcim 0,1 % H2SO4 a 0,5 % CH3COOH (hydromodul 1:4) a zahrievajú sa na 85 až 95 °C po dobu 2h a potom sa predsušia, takže ich vlhkost nepřesahuje 50 % a postriekajú sa vodným roztokorn 40 % H2SO4 tak, že množstvo rovnoměrně pridanej kyseliny sírovej na povrch pilin nepřesahuje 3 % na váhu a. s. suroviny.

Piliny sa zahrievajú vo vibrofluidnej vrstvě pri 200 až 220 °C po dobu 30 min a počas záhrevu sa prepúšťajú reaktorom páry chloroformu tak, že celkové množstvo chloroformu v kondenzáte neprevýši 100 % z váhy a. s. suroviny. Výťažok 2-furaldehydu dosahuje 41 % z teorie.

Claims

PREDMET VYNALEZU

Spósob výroby 2-furaldehydu z rastlinných surovin priamym postupom vo vibrofluidnej vrstvě vyznačujúci sa tým, že na rozdrvená surovinu s vefkosfou častíc 0,2 až 5 mm sa posobí chemickými činidlami pri teplote 50 až 100 °C počas 0,5 až 3 hodin jednostupňove a/alebo dvojstupňové, pričom v prvom stupni sa ako chemické činidlo použije kyselina sírová alebo kyselina octová vo formě vodného roztoku, alebo zmes týchto kyselin v pomere 0,1 až 10 % hmot. kyseliny sírovej a 0,5 až 1,5 % hmot. kyseliny oictovej pri hydromodule 1 : 1 až 1 : 10 a v druhom stupni sa ako chemické činidlo použije 20 až 96 °/o-ná kyselina sírová v množstve 0,5 až 7,0 % hmot. na hmotnosť póvodnej absolútne suchej suroviny a takto upravená surovina sa potom vystaví účinku teploty 160 až 250 °C vo vibrofluidnom reaktore po dobu 2 až 180 minút, pričom vznikajúci produkt sa vo formě pár kontinuálně z reaktora odvádza.