CS248695B1

CS248695B1 - Micro-cuvette for photometric detectors

Info

Publication number: CS248695B1
Application number: CS110885A
Authority: CS
Inventors: Jiri Novak; Borivoj Svarc
Original assignee: Jiri Novak; Borivoj Svarc
Priority date: 1985-02-18
Filing date: 1985-02-18
Publication date: 1987-02-12

Abstract

Řešení se týká konstrukce mikrokyvety o objemu 0,1 az 1 ul pro fotometrické detektory používané v kapalinové chromatografil. Podstata řešeni spočívá v tom, že na vývrt, tvořící pracovní prostor mikrokyvety v tělese z inertního materiálu, jsou z obou stran do zabroušených fazet vloženy kulovité čočky. Optický člen je tak zároveň těsnícím členem schopným utěsnit tlaky až několik desítek MPa. Kulovité čočky umožňují využití širšího optického svazku než je vnitřní průměr mikrokyvety při zachováni přijatelné délky optické dráhyThe solution concerns the construction of a microcuvette with a volume of 0.1 to 1 ul for photometric detectors used in liquid chromatography. The essence of the solution lies in the fact that spherical lenses are inserted into the ground facets on both sides of the bore, forming the working space of the microcuvette in a body made of inert material. The optical element is thus also a sealing element capable of sealing pressures of up to several tens of MPa. Spherical lenses allow the use of a wider optical beam than the internal diameter of the microcuvette while maintaining an acceptable optical path length

Description

Vynález řeší konstrukci mikrokyvety pro fotometrické detektory používané v kapalinové chromatografii.The invention solves the construction of a micro-cuvette for photometric detectors used in liquid chromatography.

Vývoj mikrokolonových systémů v kapalinové chromatografii vyýolal odpovídající požadavek na snížení detekčních objemů kyvet chromatografických detektorů· Dosud běžně používané kyvety o objemu přibližně 10 yul jsou proto při práci s mikrokolonami nahrazovány mikrokyvetami, jejichž objem je alespoň o řád nižší. U fotometr i c kých detekčních systémů je důležitou vlastností kyvet optická dráha a světelnost. Se zmenšující se optickou dráhou klasá přímo úměrně citlivost. Se zmenšujícím se světelným tokem vzrůstá hladina šumu. Jednou z dosud známých mikrokyve-t je mikrokyveta vytvořená z křemenné kapiláry, kterou napříč prochází optický svazek. Přestože lze u této kyvety snadno dosáhnout malých. objemů, její konstrukce je nevýhodná vzhledem ke krátké optické dráze a malé světelnosti, dané nutností silného clonění optického svazku. Z toho důvodu jsou často používány mikrokyvety, které jsou v podstatě zmenšenými dosud běžně užívanými kyvetami. Tyto mikrokyvety mají tělesa vytvořená z inertního materiálu a vstupní okénka buS plochá,nebo vytvořená čočkami o poměrně velké ohniskové vzdálenosti vzhledem k rozměru mikrokyvety. Pokusační optika je proto umístěna mimo vlastní kyvetu, což způsobuje, že využití optického svazku je nízké vzhledem k rozměrům mikrokyyety a je silně závislé na přesné a jednoznačné montáži mikrokyvety. Při záměně mikrokyvety za kyvetu o větším objemu vzniká nutnost změnit i fokusační optiku. Závažnou nevýhodou používaných mikrokyvet je, že při použití nerezové oceli^ro zhotovení tělesa mikrokyvety je nutno mezi okénka a těleso mikrokyvety vložit těsnění, které významně zvětšuje objem mikrokyvety a * 248 893 zhoršuje její vyplachování. Často je pro mikrokyvetu používán měkčí inertní materiál, např. teflon, který nevyžaduje vložené těsnění. Nevýhodou je obtížné napojení na kapiláry z nerezové oceli, kterými je mikrokyveta propojena s chromatografickým systémem. Obtíže s malou účinností optického systému výše uvedených uspořádání proto někteří výrobci řeší použitím sady čoček, např. pěti čoček polokulovitého tvaru, které tvoří montážní celek s tělesem mikrokyvety. Dvě z těchto čoček tvoří vlastní okénka kyvety. I když je optická účinnost tohoto systému nepoměrně vyšší, vzrůstá neúměrně složitost konstrukce a výrobní náročnost mikrokyvety.The development of microcolumn systems in liquid chromatography has resulted in a corresponding requirement to reduce the detection volumes of chromatographic detector cuvettes. Therefore, the currently used cells of approximately 10 yul are replaced by microquacers whose volume is at least one order of magnitude lower. In photometric detection systems, an important feature of the cells is the optical path and aperture. With decreasing optical path, it classifies proportionally with sensitivity. As the luminous flux decreases, the noise level increases. One prior art micro-cell is a micro-cell formed of a quartz capillary through which an optical beam passes. Although small cells can be easily achieved with this cuvette. Its construction is disadvantageous due to the short optical path and low luminosity, due to the need for strong shielding of the optical beam. For this reason, micro-cuvettes are often used, which are essentially reduced in size to the currently used cuvettes. These microvoquets have bodies made of inert material and the entrance windows are either flat or formed by lenses of relatively large focal length relative to the microvoil size. The trial optic is therefore located outside the cuvette itself, which makes the utilization of the optical beam low in relation to the dimensions of the micro cuvette and is strongly dependent on the precise and unambiguous assembly of the micro cuvette. Replacing the microcell with a larger cell results in the need to change the focusing lens. A serious disadvantage of the microquacers used is that when stainless steel is used to make the microquacuum body, a seal must be inserted between the windows and the microquacuum body, which significantly increases the volume of the microquacuum and deteriorates its rinsing. Often, a softer inert material, such as Teflon, is not used for the microwell, which does not require an intermediate seal. The disadvantage is the difficult connection to the stainless steel capillaries through which the micro-cuvette is connected to the chromatographic system. Therefore, some manufacturers solve the low efficiency problems of the optical system of the above configurations by using a set of lenses, eg five hemispherical lenses, which form an assembly with the microvoid body. Two of these lenses form their own cuvette windows. Although the optical efficiency of this system is disproportionately higher, the complexity of the design and the manufacturing demands of the microquette are disproportionately increased.

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny mikrokyvetou podle vynálezu, jejíž podstata spočívá v tom, že na vývrt, tvořící pracovní prostor mikrokyvety v tělese z inertního materiálu jsou z obou stran do zabroušených fazet vloženy kulovité čočky.Kulovité čočky tvoří vstupní a výstupní okénko mikrokyvety nevyžadující zvláštní těsnění. Průměr čoček je volen s ohledem na rozměry mikrokyvety tak, aby při daném objemu bylo využiti optického svazku a délka optické dráhy optimální.The above-mentioned drawbacks are eliminated by the micro-flower according to the invention, which consists in that on the bore forming the working space of the micro-cuvette in the body of inert material, spherical lenses are inserted from both sides into the ground facets. . The diameter of the lenses is chosen with respect to the dimensions of the micro-cuvette so that the optical volume and the optical path length are optimal for a given volume.

Výhodou použití kulovitých čoček v konstrukci mikrokyvety je, že kulovité čočky, zabroušené jemně.na úzkou fazetu v tělese mikrokyvety, nevyžadují zvláštní těsnění a umožňují bezpečně utěsnit tlaky až několika desítek MPa. Optický člen je tak zároveň Členem těsnícím a tvoří pevný a mechanicky definovaný celek s tělesem mikrokyvety. Při Čištění a demontáži kyvety nedojde proto ke změně optických vlastností mikrokyvety.The advantage of using spherical lenses in the micro-cuvette design is that the spherical lenses, finely ground, on the narrow veneer in the micro-cuvette body do not require special seals and allow to securely seal pressures of up to several tens of MPa. Thus, the optical member is also a sealing member and forms a rigid and mechanically defined unit with the micro-cuvette body. Therefore, the optical properties of the micro-cuvette will not change when cleaning and removing the cuvette.

Při záměně mikrokyvety za velkoobjemovou kyvetu, např. 10 /il, není nutné přizpůsobovat optický systém přístroje. I nároky na přesnost montáže jsou menší. Další výhodou použití kulovitých čoček je jejich relativně malá ohnisková vzdálenost vzhledem k rozměrům mikrokyvety. To umožňuje využití širšího optického svazku než je průměr mikrokyvety a než umožňují jiné systémy při zachování přijatelné délky optické dráhy. Podstatnou výhodou mikrokyvety podle vynálezu je její jednoduchost a výrobní nenáročnost. Vyznačuje se malým počtem jednoduchých dílů. Také vlast ní kulovité čočky jsou výrobně méně náročné než ploskovypuklé čočky odpovídajících rozměrů.It is not necessary to adapt the optical system of the instrument when replacing the micro-cuvette with a large-volume cuvette, eg 10 µl. Even the demands on assembly accuracy are lower. A further advantage of using spherical lenses is their relatively small focal length relative to the dimensions of the micro-cuvette. This allows the use of a wider optical beam than the diameter of the micro-cuvette and than other systems allow, while maintaining an acceptable optical path length. An essential advantage of the microcell according to the invention is its simplicity and low manufacturing costs. It is characterized by a small number of simple parts. Also, the spherical lenses themselves are less demanding in terms of manufacture than flattened lenses of corresponding dimensions.

Na připojených výkresech jsou znázorněny dva příklady provedení mikrokyvety podle vynálezu, kde na obr.l je znázor248 895 něna mikrokyveta , jejíž těleso je vytvořeno v nerezové kapiláře· Na obr. 2 je uveden jiný příklad mikrokyvety s tělesem vytvořeným z nerezového masivu, kde přívodní kapiláry navádějí vstupující médium k okénku mikrokyvety.In the accompanying drawings, two exemplary embodiments of a microvoid according to the invention are shown, in which Fig. 1 shows a microvoid whose body is formed in a stainless steel capillary. guide the incoming medium to the microvessel window.

Těleso mikrokyvety 1, obr.l, tvoří s výhodou nerezová kapilára o vnějším průměru 1,5 mm a vnitřním 0,2 mm, která je přímo spojená s chromátografickou kolonou· 2 pevnostních a montážních důvodů je kapilára záletována do nerezové objímky 2. Měrný prostor mikrokyvety je vytvořen příčným provrtáním tělesa 1. Na tento vývrt jsou vloženy kulovité čočky J, jimiž byl uvedený vývrt v úzké fazetě zabroušen· Do sedel vývrtu jsou vloženy kulovité čočky 2 pružně přitlačené kalenými ocelovými talířky £ pomocí šroubů Na obr® 2 je mikrokyveta, u níž přívodní kapiláry 6 netvoří přímo těleso mikrokyvety 1, ale jsou v něm upevněny tak, že přívodní kanálky navádějí vstupující medium k okénkům mikrokyvety a tak zlepšují vyplechování pracovního prostoru. Okénka mikrokyvety jsou tvořena kulovitými čočkami pružně přitlačenými ocelovými talířky 4 pomocí šroubů 2 ·The micro-cuvette body 1, Fig. 1, preferably consists of a stainless steel capillary with an outside diameter of 1.5 mm and an inside diameter of 0.2 mm, which is directly connected to a chromatographic column. micro-cuvettes are formed by transverse drilling of the body 1. Spherical lenses J are inserted onto this borehole, through which the bore has been ground in a narrow veneer. wherein the inlet capillaries 6 do not directly form the micro-cuvette body 1, but are fixed therein so that the inlet ducts direct the incoming medium to the micro-cuvette windows and thus improve the spillage of the working space. Micro-cuvette windows consist of spherical lenses resiliently pressed by steel plates 4 with screws 2 ·

Využití vynálezu je možné i v jiných analytických oborech, ve kterých je podstata látek zkoumána pomocí vyhodnocování změn intenzity procházejícího optického svazku a je nezbytný malý objem měrné kyvety, případně je médium v kyvetě pod vysokým tlakem·The use of the invention is also possible in other analytical fields in which the substance is examined by evaluating the changes in the intensity of the transmitted optical beam and a small volume of the measuring cell is necessary, or the medium in the cell is under high pressure.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A micro-cuvette for photometric detectors of the order of 0.1 to 1 ml », characterized in that a spherical bore forming the working space of the micro-cuvette formed in a body (1) which is resistant to the chemical action of the working medium lenses (3), forming the inlet and outlet windows for the optical beam of the photometric system and at the same time the sealing working space of the micro-cuvette ·