CS249497B1 - Spósob spracovania matečných roztokov z oxidačnej kondenzácie surového 2-merkaptobenztiazolu s chlórnanom sodným v přebytku cyklohexylamlnu - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká spósobu spracovania matečných roztokov z oxidačnej kondenzácie surového 2-merkaptobenztiazolu s chlórnanom sodným v přebytku cyklohexylaminu, po filtrácii U-cyklohexylamínu. Organická vrstva sa oddělí pri teplote 20 až 40 °C, přidá sa k nej roztok anorganickej alkálie, oddestiluje sa vodný roztok cyklohexylamínu a z destilačného zbytku sa po okyselení minerálnou kyselinou do pH 2 oddělí 2-merkaptobenztiazol. Riešenie je možné využiť v chemickom priemysle.

Description

(54) Spósob spracovania matečných roztokov z oxidačnej kondenzácie surového 2-merkaptobenztiazolu s chlórnanom sodným v přebytku cyklohexylamlnu

Riešenie sa týká spósobu spracovania matečných roztokov z oxidačnej kondenzácie surového 2-merkaptobenztiazolu s chlórnanom sodným v přebytku cyklohexylaminu, po filtrácii U-cyklohexylamínu. Organická vrstva sa oddělí pri teplote 20 až 40 °C, přidá sa k nej roztok anorganickej alkálie, oddestiluje sa vodný roztok cyklohexylamínu a z destilačného zbytku sa po okyselení minerálnou kyselinou do pH 2 oddělí 2-merkaptobenztiazol.

Riešenie je možné využiť v chemickom priemysle.

I

Vynález sa týká spósobu spracovania matečných roztokov z oxidačnej kondenzácie surového 2-merkaptobenztiazolu s chlórnanom sodným v přebytku cyklohexylaminu.

K všeobecne známým gumárenským urýchlovačom sulfénamidového typu patří N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfenamid používaný ako urýchíovač vulkanizácie kaučuku.

Kontinuálny technologický postup výroby U-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu v nadbytku cyklohexylaminu, ktorým je možné připravit produkt vysokej čistoty, je predmetom čs. AO číslo 215179.

Jeho podstatou je oxidačná kondenzácia za súbežného nátoku surového 2-merkaptobenztiazo lu, ako nerafinovaného produktu primárnej vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry vodného roztoku chlornanu sodného a cyklohexylaminu.

Kontinuálnu regeneráciu cyklohexylaminu z matečných roztokov z výroby N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu, pozostávajúcich z dvoch obmedzene sa miešajúcich kvapalín, rieši čs. AO 221005. Kontinuálně sa oddelujú dve vrstvy pri teplote 40 až 90 °C.

Z organickej /vrchnej/ vrstvy obsahujúcej nadbytočný cyklohexylamín, vodu, organické smoly z vysokotlakovej reakcie anilínu, sírouhlíka a síry ako aj rozpuštěný chlorid sodný, sa následné oddělí destiláciou za atmosférického tlaku cyklohexylamín vo formě vodného roztoku použitelného priamo vo výrobě N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu.

Teraz sa zistilo, že je výhodné spracovat matečné roztoky z oxidačnej kondenzácie surového 2-merkaptobenztiazolu s chlórnanom sodným v přebytku cyklohexylaminu, po filtrácii N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénadmidu, po oddělení' a destilaci! organickej vrstvy obsahujúej nadbytočný cyklohexylamín sposobom podlá vynálezu.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že organická vrstvy sa oddělí pri teplote 20 až 40 °C, na 100 dielov organickej vrstvy sa přidá 0,1 až 0,2 dielov zriedeného roztoku anorganickéj alkálie, za atmosférického tlaku sa oddestiluje vodný roztok cyklohexylaminu a z destilačného zbytku alebo z oddelenej vodnej vrstvy po okyselení minerálnou kyselinou do pH 2 sa oddělí volný 2-merkaptobenztiazol.

Spracovaním matečných roztokov sposobom podlá vynálezu sa zvýši účinnost: cyklohexylaminu o 5 až 9 %.

regenerácie

Je všeobecne známe, že je obtiažne viesť. proces oxidácie 2-merkaptobenztiazolu s chlórnanom sodným v nadbytku amínovej zložky pri selektivitě blízkej jednej alebo pri totálnej konverzii vzhladom na 2-merkaptobenztiazol.

Nezreagovaná cyklohexylamínová sol 2-merkaptobenztiazolu rozpuštěná v nadbytku cyklohexylamínu viaže ekvimolárne množstvo cyklohexylaminu. Takto viazaný amin je len čiastočne regenerovatelný, v závislostí od stupňa alkalíty použitého vodného roztoku chlornanu sodného v procese oxidácie.

Podstatné zvýšenie účinnosti regenerácie cyklohexylaminu s prihliadnutím na cyklohexylamín viazaný v cyklohexylamínovej soli 2-merkaptobenztiazolu spósobí právě pridanie anorganic kej alkálie.

Naviac následné účinkom pridania anorganickej alklálie k organickej vrstvě matečných roztokov z vodného roztoku alkalickej soli nezreagovaného 2-merkaptobenztiazolu odděleného od destilačného smolového odpadu kvantitativné získať 2-merkaptobenztiazol o čistotě 90 %, vhodný k opátovnému využitiu k výrobě N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu alebo k spracovaniu pre iné účely.

Sposob podlá vynálezu tiež vylepšuje technologickú schodnosí stupňa regenerácie cyklohexylamínu z organickej vrstvy matečných roztokov tým, že znižuje riziko upchávania odvodov destilačných zvyškov, ktorých celková hmotnost klesá, z paty kontinuálně pracujúcej destilačnej kolony.

Uvedená příklady objasňujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu.

Příklad 1

Zo 470 g matečného roztoku získaného filtráciou N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu z kontinuálnej prevádzkovej pripravy sa v deliacom lievtku pri teplote 22 °C oddálilo 101 g vrchnej organickej vrstvy s obsahom 39,8 % cyklohexylamínu, ktorá sa destilovala vo varnéj banke opatrenej destilačným nástavcom za pridania 100 g vody pri atmosférickom tlaku. Destilovalo sa až po dosiahnutie teploty odchádzajúcich pár 99 °C.

Získalo sa 120 g destilátu s obsahom 30,15 % cyklohexylamínu. Výtažnost regenerácie vztahovaná na cyklohexylamín nachádzajúci sa v násadě do destilácie je 90 %.

Příklad 2

Z 950 g matečného roztoku získaného po filzrácii N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu z kontinuálnej prevádzkovej pripravy sa v deliacom lieviku pri teplote 38 °C oddělilo 200 g organickej vrstvy s obsahom 39,8 % cyklohexylamínu.

Po přidaní 1 g hydroxidu draselného v 200 g vody sa organická vrstva destilovala na zariadení a za podmienok ako v příklade 1.

Získalo sa 232 g destilátu s obsahom 32,5 % cyklohexylamínu. Výtažnost regenerácie vztahovaná na cyklohexylamín nachádzajúci sa v násadě je 95 %.

Příklad 3

Zo 460 g matečného roztoku získaného po filtrácii NTcyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu z kontinuálnej prevádzkovej pripravy sa v deliacom lieviku pri teplote 21 °c oddělilo 100 g organickej vrstvy s obsahom 39,8 % cyklohexylamín.

Po přidaní 1,3 g hydroxidu sodného v 8 g vody sa organická vrstva destilovala na zariadení a za podmienok ako v příklade 1.

Získalo sa 118 g destilátu s obsahom 33,2 % cyklohexylamínu. Výtažnost regenerácie vztahovaná na cyklohexylamín nachádzajúci sa v násadě je 98,5 %.

Dalej sa získalo 7,5 g smolového dopadu a 55,3 g vodného roztoku sodnej soli 2-merkapto benztiazolu, z ktorého sa po přidaní minerálnej kyseliny do pH 2 získalo 4,48 g 2-merkaptobenztiazolu o čistotě 89,7 %.

Claims (1)

1. PREDIIET VYNALEZU

   Sposob spracovania matečných roztokov z oxidačnej kondenzáoie surového 2-merkaptobenztiazolu s chlórňanom sodným v přebytku cyklohexylamínu, po filtrácii N-cyklohexylbenztiazol-2-sulfénamidu, po oddělení a destilaci! organickej vrstvy obsahujúcej nadbytočný cyklohexylamín za atmosférického tlaku, vyznačujúci sa tým, že organická vrstva sa oddělí pri teplote 20 až 40 °C, na 100 dielov organickej vrstvy sa přidá 0,1 až 0,2 dielov zriedeného roztoku anorganickéj alkálie, za atmosférického tlaku sa oddestiluje vodný roztok cyklohexylamínu a z destílačného zbytku alebo oddelenej vodnej vrstvy po okyselení minerálnou kyselinou do pH 2 sa oddělí volný 2-merkaptobenztiazol.