CS250034B1 - Sposob výroby 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu - Google Patents

Abstract

Sposob výroby 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu oxidáciou vápenatej soli 2-merkaptobenztiazolu s vodným roztokom alkalického dusitanu v nadbytku kyseliny sírovej a v pří­ tomnosti vzduchu. Po ukončení oxidácie sa přebytečná kyselina sírová zneutralizuje s hydroxidom, kyslioníkom aleibo uhličitanom vápenatým. Po neuitralizácii sa rozpustné nečistoty oddelia a produkt sa vysuší. Získaný 2,2‘-dibenztiazolyldisulfid obsahuje ako nosič sí­ ran vápenatý a uhličitan vápenatý. Riešenie nájde využitie pri výrobě altaxu na inertoom nosiči, ktorý nájde uplatnenie ako urýchl'ovač pri vulkanizácii gumárenských zmesi.

Description

Vynález rieši sposob výroby 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu oxidáciou vápenatej soli 2-mepkaptobenztiazolu s vodným roztokom alkalického dusitanu v nadbytku kyseliny sírovej.

2,2‘-dibenžtiazolyldisulfid (altax) sa používá na urýchlenie sínnej vulkanizácie nenasýtených kaučukov. Aplikuje sa najma pri výrobě pneumatik, vzdušníc, dopravných pásov, hadic, obuvy, technickej gumy, podlahovin. Vyrába sa oxidáciou 2-merkaptobenztiazolu (Ikapťaxu) s miernymi oxidačnými činidlami. Najčastejšie sa připravuje oxidáciou sodnej soli kaptaxu roztokom alkalického dusitanu v nadbytku minerálně] kyseliny a získaný altax sa od rozpustných nečistot oddělí.

Výroba altaxu nadvazuje na výrobu kaptaxu, ktorý sa připraví reakciou anilínu síry a sírouhUka. Získaný kaptax sa čistí ,rozpúšťaním v hydroxide vápeinatom na rozpustná vápenatá sol' kaptaxu, která sa oddělí od síprievodných nečistot filtráciou. Pri výrobě altaxu sa z roztoku vápenatej soli kaptaxu připraví sodná sol' kaptaxu působením vodného roztoku uhličitanu sodného. Vyzrážaný uhličitan vápenatý sa odfiltruje. Získá sa roztok sodnej soli kaptaxu, z ktorého sa oxidáciou získá altax. Získaný altax obsahuje velmi málo anorganických nečistot.

Niektoré anorganické látky, ako napr. kremičitany, resp. SiO2, krieda, baryt, niektoré druhy kaolínu, sádrovec a iné, sa používajú ako aktivně, či neaktivně plinivá pri přípravě vulkanizačných zmesi alebo slúžia ako nosiče aktívnych látok.

Nevýhoda pri výrobě altaxu je, že sa pri výrobě zbavuje anorganických látok, ktoré můžu slúžiť ako .plnívá gumárenských zmesi alebo ako inertný nosič gumárenských .přísad.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené spůsobom výroby 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu, podstata ktorého spočívá v tom, že 2,2‘-dibenztiazolyldisulfid sa získá oxidáciou 2-merkaptobenztiazolu alkalickým dusitanem v nadbytku kyseliny sírovej, v přítomnosti vzdušného kyslíka. 2-merkaptobenztiazol sa získá zvyzrážaním z jeho vápenatej soli působením kyseliny sírovej, pričom sa vyzráža i síran vápenatý, ktorý je ako inert. Po oxidácii sa .z reakčnej zmesi roztok síranu sodného s prebytočnou kyselinou sírovou odfiltruje. Filtračný koláč sa premyje vodou a vysuší. Získaný 2,2‘-dibenztiazolyldisulfid obsahuje síran vápenatý najčastejšie vo formě hemihydrátu.

Po ukončení oxidácie kaptaxu na altax sa prebytočná kyselina sírová zneutralizuje s uhličitanom vápenatým. Molárny .poměr uhličitanu vápenatého ku kyselině sírovej je 0,01: 1 až 10 : 1. Pri molárnom pomere váčšom alko 1: 1 oibsahuje 2,2‘-dibenztiazolyldisulfid i nezreagovaný uhličitan vápenatý.

Po ukončení oxidácie kaptaxu na altax sa preibytočná kyselina sírová neutralizuje s hydroxidom alebo kysličmíkom vápenatým, pričom molárny poměr kysličníka alebo hydroxidu vápenatého iku iprebytočnej kyselině sírovej je 0,01: 1 až 1:1.

Vynález najde uplatnenie pri vulkanizácii kaučukových zmesi. Získaný produkt obsahuje okrem altaxu i anorganické látky, ktoré slúžia vo funkcii inertného nosiča, zabezpeoujúce presnejšie dávkovanie a lepší rozptyl aktívnej zložky vo vulkanizačnej zmesi.

Oproti doterajšiemu spůsobu výroby vzniká pri výrobě ovefa menej rozpustných látok, predovšetkým síranu sodného, ktorý sa ako odpad vo formě roztoku vypúšťal do odlpadných v&d. V súčasnosti sa převážná vačšina síranových iónov využije na výrobu síranu vápenatého, ktorý je vo funkcii nosiča aktívnej látky. Zlepší sa kvalita odpadných vůd, čo má dopad na zlepšenie životného prostredia.

Příklad 1

Do banky sa dalo 1 000 ml vápenatej soli kaptaxu koncentrácie 10,05 g kaptaxu na 100 ml roztoku. K roztoku sa přidalo 300 ml 20 % hmot. H2SO4. Po vyzrážaní kaptaxu sa po dobu 4 hodin dávkoval 160 ml vodného roztoku dusitanu sodného o koncentrácii 20 g/100 ml roztoku. Počas dávkovania dusitanu sodného sa do baníky vháňal vzduch v množstve 0,7 1/min. Získaná suspenzia sa odfiltrovala a premyla 800 ml vody. Filtračný koláč sa vysušil. Získaný altax obsahoval 68,0 % hmot. 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu a 31,9 % hmot. síranu vápenatého.

Příklad 2

Postupovalo sa podfa .příkladu 1 s tým rozdielom, že po ukončení oxidácie sa k reakčnej suspenzii přidalo 40 g mletého uhličitanu vápenatého.

Získaný Ikaptax obsahoval 50,8 % hmot. 2,.2‘-dilbenztiazolyldisulfidu, 35,9 % hmot. síranu vápenatého prevažne v hemihydrátovej formě a 13,3 % hmot. CaCO3. Příklad 3

Postupovalo sa podfa příkladu 2 s tým rozdielom, že miesto vápenca sa dalo 40 g 20 % hmot. susipenzie hydroxidu vápenatého.

Získaný kaptax obsahoval 60,6 % hmot. 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu, 39,4 % hmot. síranu vápenatého.

Vynález nájde uiplatnenie pri výrobě altaxu na inertnom nosiči, ktorý nájde uplatnenie ako urýchfovač pri vullkanizácii gumárenských zmesi.

Claims (3)

1. PREDMET

   1. Spósob výroby 2,2‘-dibenztiazolyldisulfidu vyznačujúci sa tým, že z vápeinatej soli 2-merkaptobenztiazolu posobením nadbytku kyseliny sírovej sa vyzráža síran vápenatý a 2-merkaptobenztiazol, ktorý sa oxiduje kyslíkom v přítomnosti nitróznych plynov vzniklých reakciou vodného roztoku dusitanu sodného a (kyselinou sírovou a po ukončení oxidácie sa vzniklý 2,2‘-dibenztiazolyldisulfid so síranom vápenatým oddělí od matečného roztoku.
2. 2. Spósob podta bodu 1 vyznačujúci sa

   VYNÁLEZU tým, že po ukončení oxidácie sa prebytočná kyselina sírová zneutralizuje s uhličitanom vápenatým, ipričom molárny poměr uhličitanu vápenatého ku prebytočnej (kyselme sírovej je 0,01 až 10 :1.
3. 3. Spósob podta bodu 1 vyznačujúci sa tým, že po ukončení oxidácie sa iprebytočná kyselina sírová zneutralizuje s hydroxidom alebo kysličníkom vápenatým, pričom molárny poměr kysličníka alebo hydroxidu váponatého ku prebytočnej kyselině sírovej je 0,01 až 1 :1.