CS250414B1 - Process for preparing vitamin D2 - Google Patents
Process for preparing vitamin D2 Download PDFInfo
- Publication number
- CS250414B1 CS250414B1 CS748485A CS748485A CS250414B1 CS 250414 B1 CS250414 B1 CS 250414B1 CS 748485 A CS748485 A CS 748485A CS 748485 A CS748485 A CS 748485A CS 250414 B1 CS250414 B1 CS 250414B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- previtamin
- vitamin
- solution
- hours
- ergosterol
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob přípravy vitaminu D2 z previtaminu D2 získaného ozařováním roztoku ergosterolu jeho kineticky řízenou termickou přeměnou. Roztok previtaminu D2 v toluenu se zahřeje na 80 až 90 °C, načež se během 12 až 24 hodin ochlazuje až na teplotu 40 °C. Ochlazování se výhodně provádí v 10ti stupňových intervalech. Doba, po kterou se roztok při určené teplotě udržuje, je dána dobou potřebnou k dosažení kinetické rovnováhy a pohybuje se od 1 do 8 hodin.A method for preparing vitamin D2 from previtamin D2 obtained by irradiating an ergosterol solution by its kinetically controlled thermal conversion. A solution of previtamin D2 in toluene is heated to 80 to 90 °C, after which it is cooled to a temperature of 40 °C within 12 to 24 hours. Cooling is preferably carried out in 10-degree intervals. The time for which the solution is maintained at a specified temperature is determined by the time required to reach kinetic equilibrium and ranges from 1 to 8 hours.
Description
Vynález se týká způsobu přípravy vitaminu D2 z previtaminu D2 získaného ozařováním roztoku ergosterolu, jeho kineticky řízenou termickou přeměnou.The invention relates to a process for the preparation of vitamin D2 from previtamin D2 obtained by irradiating a solution of ergosterol, its kinetic controlled thermal conversion.
Při výrobě vitaminu D2 se příprava previtaminu D2 provádí ozařováním roztoku ergosterolu UV zářením. V dalším stupni se pak provádí termická přeměna previtaminu na vitamin. Termická přeměna je rovnovážný proces a platí, že čím nižší je teplota roztoku směsi previtamln vitamin, tím je rovnováha posunuta více na stranu vitaminu, ale tím také dosažení rovnovážných koncentrací vitaminu a previtaminu trvá déle, proto se běžně termická přeměna provádí při teplotách okolo 70 až 80 °C. Rovnovážného· stavu je dosaženo za 2 až 3 hodiny, přičemž koncentrační poměr vitaminu ku previtaminu je okolo 3,5 (78% vitaminu a 22% previtaminu). Na základně studia termických rovnováh previtamin vitamin bylo nyní zjištěno, že kinetickým řízením procesu lze za únosně dlouhou dobu dosáhnout výrazně lepšího poměru vitaminu ku previtaminu.In the production of vitamin D2, the preparation of previtamin D2 is performed by irradiating the ergosterol solution with UV radiation. In the next step, the thermal conversion of the previtamine to the vitamin is then carried out. Thermal conversion is an equilibrium process and the lower the temperature of the solution of the previtamin vitamin mixture, the more the equilibrium is shifted to the vitamin side, but the longer it takes to reach equilibrium vitamin and previtamin concentrations. 80 ° C. Steady state is reached after 2 to 3 hours with a vitamin to previtamin concentration ratio of about 3.5 (78% vitamin and 22% previtamin). Based on the study of the thermal equilibrium of previtamin vitamin, it has now been found that by a kinetic process control, a significantly better vitamin to previtamin ratio can be achieved over a reasonable period of time.
Toto zjištění využívá postup, který je předmětem tohoto vynálezu. Podle tohoto způsobu se vitamin D2 připraví tak, že se roztok previtaminu D2 v· toluenu, získaný ozařováním ergosterolu ultrafialovým zářením zahřeje na 80 až 90 °C, načež se postupně během 12 až 24 hodin ochlazuje až na teplotu 40 °C. Výhodně se provádí ochlazování v intervalech po 10ti stupních. Doba, po kterou se roztok při určené teplotě udržuje, je dána dobou potřebnou k dosažení kinetické rovnováhy a pohybuje se od 1 od 8 hodin. Postup umožňuje dosáhnout výrazně lepšího výtěžku vitaminu D2 bez jakýchkoliv technických opatření.This finding utilizes the process of the present invention. According to this method, vitamin D2 is prepared by heating the solution of previtamin D2 in toluene obtained by irradiation of ergosterol with ultraviolet radiation to 80-90 ° C, and then gradually cooling it to 40 ° C over 12-24 hours. Preferably, cooling is performed at intervals of 10 degrees. The time the solution is maintained at the specified temperature is determined by the time required to reach kinetic equilibrium and ranges from 1 to 8 hours. The process makes it possible to achieve a significantly better yield of vitamin D2 without any technical measures.
Postup je blíže osvětlen v příkladu provedení.The procedure is illustrated in more detail in an exemplary embodiment.
PříkladExample
Roztok previtaminu D2 v toluenu, získaný ozařováním ergosterolu, který obsahuje již 58 % vitaminu D2 a 22 % previtaminu D2 (obsah tachysterolu a lumisterolu zůstává konstantní) se zahřeje na 80 °C. Posléze se nechá 1 hodinu při 70 °C, 3 hodiny při 60 °C, 5 hodin při 50 °C a 7 hodin při 40 °C. Výsledná směs obsahuje 13 % previtaminu a 67 % vitaminu D2.A solution of previtamin D2 in toluene, obtained by irradiation of ergosterol, which already contains 58% vitamin D2 and 22% previtamin D2 (the tachysterol and lumisterol content remains constant) is heated to 80 ° C. Subsequently, it is left for 1 hour at 70 ° C, 3 hours at 60 ° C, 5 hours at 50 ° C and 7 hours at 40 ° C. The resulting mixture contains 13% previtamin and 67% vitamin D2.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS748485A CS250414B1 (en) | 1985-10-19 | 1985-10-19 | Process for preparing vitamin D2 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS748485A CS250414B1 (en) | 1985-10-19 | 1985-10-19 | Process for preparing vitamin D2 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS250414B1 true CS250414B1 (en) | 1987-04-16 |
Family
ID=5424052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS748485A CS250414B1 (en) | 1985-10-19 | 1985-10-19 | Process for preparing vitamin D2 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS250414B1 (en) |
-
1985
- 1985-10-19 CS CS748485A patent/CS250414B1/en unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TW429261B (en) | A method for the continuous manufacture of anhydrous crystalline maltitol and a manufacturing apparatus therefor | |
| Holick et al. | Isolation and identification of previtamin D3 from the skin of rats exposed to ultraviolet irradiation | |
| Jhung et al. | Selective formation of SAPO-5 and SAPO-34 molecular sieves with microwave irradiation and hydrothermal heating | |
| ATE136905T1 (en) | DERMORPHIN ANALOGUES, PROCESS OF PRODUCTION THEREOF, PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS AND METHOD OF THERAPEUTIC TREATMENT USING THE ANALOGUES | |
| CN108298553B (en) | A kind of method for preparing molecular sieve | |
| BRPI0412063A (en) | a method to produce organic acid | |
| Partridge et al. | A stereoselective synthesis of the 24 (R), 25-dihydroxycholesterol side chain | |
| CN102786063A (en) | Method for synthesizing silicoaluminophosphate molecular sieve SAPO-11 at normal pressure | |
| Braun et al. | Synthesis of AlPO4-5 in a microwave-heated, continuous-flow, high-pressure tube reactor | |
| GB965010A (en) | Improvements in or relating to compositions containing silver halide | |
| MX168102B (en) | CONTINUOUS METHOD FOR PREPARING PHOSPHORIC ACID AND CALCIUM SULPHATE | |
| DE3663797D1 (en) | Crystalline zeolite lz-202 and process for preparing same | |
| BR8301537A (en) | PROCESS TO PRODUCE A GREATER PERCENTAGE OF SILICIO CRISTALINO GROSSO CARBIDE IN AN ACHSON OVEN AND STRUCTURE FORMING A SIDE WALL FOR THE REACTION CAMERA OF THE DONE OVEN | |
| Łączka et al. | Structural examinations of gel-derived materials of the CaO–P2O5–SiO2 system | |
| IN154049B (en) | ||
| ATE137723T1 (en) | METHOD FOR PRODUCING ALUMINUM HYDROXYCHLORIDE AND/OR BROMIDE | |
| DE3171414D1 (en) | Process for the preparation of intermediates in the synthesis of vitamin-d3 metabolites, and intermediates | |
| CS252580B1 (en) | Process for preparing vitamin D3 | |
| Tsuber et al. | Synthesis, identification and determination of impurities in bioactive hydroxyapatite | |
| Elangovan et al. | Aniline methylation over AFI and AEL type molecular sieves | |
| MY133394A (en) | Process for the preparation of silicon wafers having a controlled distribution of oxygen precipitate nucleation centers | |
| BR9814490A (en) | Process for preparing cells for use in the production of biological products | |
| CN112194696B (en) | Method for preparing 9 beta, 10 alpha-5, 7-diene steroid compound | |
| US4094890A (en) | 9β,10α-Cholesta-5,7-diene-3β,25-diol | |
| CN108187136A (en) | A kind of preparation method of nanometer of load zinc hydroxyapatite |