CS250776B1 - Method of technical-grade hydrogen chloride insulation and device for this method - Google Patents

Method of technical-grade hydrogen chloride insulation and device for this method Download PDF

Info

Publication number
CS250776B1
CS250776B1 CS332585A CS332585A CS250776B1 CS 250776 B1 CS250776 B1 CS 250776B1 CS 332585 A CS332585 A CS 332585A CS 332585 A CS332585 A CS 332585A CS 250776 B1 CS250776 B1 CS 250776B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
hydrogen chloride
liquid
desorption
conduit
condenser
Prior art date
Application number
CS332585A
Other languages
Czech (cs)
Slovak (sk)
Inventor
Anton Hagara
Jan Richter
Ladislav Koudelka
Katarina Konckova
Original Assignee
Anton Hagara
Jan Richter
Ladislav Koudelka
Katarina Konckova
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anton Hagara, Jan Richter, Ladislav Koudelka, Katarina Konckova filed Critical Anton Hagara
Priority to CS332585A priority Critical patent/CS250776B1/en
Publication of CS250776B1 publication Critical patent/CS250776B1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Vynález sa týká spósobu izolácie chlorovodíka v plynnej zmesi látok vznikajúcich termickou dehydrochloráciou technicky čistého 1,1,2,2-tetrachlóretánu a zariadenia na uskutočříovanie tohto sp&sobu.The present invention relates to a process for the isolation of hydrogen chloride in a gas mixture of substances resulting from the thermal dehydrochlorination of technically pure 1,1,2,2-tetrachloroethane and to an apparatus for carrying out the process.

Pri termickej dehydrochlorácii technicky čistého 1,1,2,2-tetrachlóretánu za optimálnych podmienok, t. j. pri teplote 440 °C a tlaku 1 600 kPa vzniká viaczložková plynná zmes, obsahujúca trichlóretylén, 1,1,2,2-tetrachlóretylén, vyššie vriace látky, chlorovodík -a vodu. Izolácia chlorovodíka ako technicky čistého z tejto plynnej zmesi zatiai nie je známa.In thermal dehydrochlorination of technically pure 1,1,2,2-tetrachloroethane under optimal conditions, i. j. at a temperature of 440 ° C and a pressure of 1600 kPa, a multicomponent gas mixture is formed containing trichlorethylene, 1,1,2,2-tetrachlorethylene, the higher boiling substances, hydrogen chloride and water. The isolation of technically pure hydrogen chloride from this gas mixture is not yet known.

Známy je postup izolácie chlorovodíka z plynnej zmesi látok vznikajúcich termickou dehydrochloráciou 1,2-dichlóretánu. Pri tomto procese sa plyn najprv ochladí v kvenčovacej věži za súčasnej kondenzácie váčšej časti chlórovaných uhiovodíkov, najma vinylchloridu a nezreagovaného 1,2-dichlóretánu a potom sa plynný nástrek zvrchu kvenčovacej veze a kvapalný nástrek zospodu kvenčovacej veze privádzajú do rektifikačnej kolony, pracujúcej pri takom tlaku, aby čistý chlorovodík kondenzoval z pár odchádzajúcich z hlavy rektifikačnej kolony pri teplote dosiahnuteinej chladiacim vriacim propylénom alebo iným chladivém v kondenzátore, pričom teplota varu vo vačisfého chlorovodíka a zariadenie pre tento tIt is known to isolate hydrogen chloride from a gas mixture of substances resulting from the thermal dehydrochlorination of 1,2-dichloroethane. In this process, the gas is first cooled in a flow tower while condensing most of the chlorinated hydrocarbons, in particular vinyl chloride and unreacted 1,2-dichloroethane, and then the gas feed from the top of the flow tower and the liquid feed from the bottom of the flow tower are fed to the rectification column. for the pure hydrogen chloride to condense from the vapors leaving the rectification column at the temperature reached by the cooling boiling propylene or other refrigerant in the condenser, the boiling point in the hydrogen chloride and the apparatus for this.

ráku rektifikačnej kolony pri pracovnom tlaku v kolóne nesmie překročit dovolenú hranicu z hradiska tepelnej stability chlórovaných uhiovodíkov vo vařáku.The rectification column pressure at the working pressure in the column must not exceed the allowable limit of the thermal stability of the chlorinated hydrocarbons in the digester.

Na hlavě kolony je pri tlaku 1 242 kPa teplota —24 °C a vo vařáku pri o niečo vyššom tlaku teplota varu 91 °C. Tento sposob izolácie čistého chlorovodíka je možný vďaka nízkej teplote varu vinylchloridu a tým aj jeho zmesi s 1,2-dichlóretánom.At the head of the column at a pressure of 1242 kPa, the temperature was -24 ° C and in the digester at a slightly higher pressure, the boiling point was 91 ° C. This method of isolating pure hydrogen chloride is possible due to the low boiling point of vinyl chloride and hence its mixture with 1,2-dichloroethane.

Aplikovat tento známy postup na ply.nnú zanes látok z termickej dehydrochlorácie 1,1,2,2-tetrachlóretánu nie je možné, pretože teplota varu kvapatnej zmesi vo vařáku rektifikačnej kolony by bola vyššia, ako je přípustná teplota, ktorej zúčastněné chlórované uhlovodíky móžu byť podrobené dlhší čas (Mc Govern E. W.: Chlorohydrocarbon solvents, Ind. Eng. Chem. 35, 1 230, 1943).It is not possible to apply this known process to the gas entrainment of the thermal dehydrochlorination of 1,1,2,2-tetrachloroethane since the boiling point of the liquid mixture in the rectifier column boil would be higher than the permissible temperature at which the chlorinated hydrocarbons involved may be subjected to prolonged time (Mc Govern EW: Chlorohydrocarbon solvents, Ind. Eng. Chem. 35, 1230, 1943).

Podstatou tohto vynálezu je spó-sob izolácie chlorovodíka z plynnej zmesi látok vznikajúcich termickou dehydrochloráciou technicky čistého 1,1,2,2-tetrachlóretánu, ktorý sa uskutoičňuje tak, že plynná zmes z termickej dehydrochlorácie sa pri tlaku 1 MPa až 2 MPa, s výhodou 1,5 MPa, priamym stykem s protiprúdnou sprchovacou kvapalinou, s výhodou tetrachilóretánom, ochladí na teplotu blízku teplote sprchovacej kvapaliny, s výhodou 60 až 40 °C, z plynnejSUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the isolation of hydrogen chloride from a gas mixture of substances resulting from the thermal dehydrochlorination of technically pure 1,1,2,2-tetrachloroethane, wherein the gas mixture from thermal dehydrochlorination is at a pressure of 1 MPa to 2 MPa. 1.5 MPa, by direct contact with a countercurrent spray liquid, preferably tetrachloroethane, is cooled to a temperature close to the temperature of the spray liquid, preferably 60 to 40 ° C, from the gaseous

250778 zmesi vykondenzujú látky a zmiešajú sa so sprchovacou kvapalinou, pričom plynná zrne-s sa postupné v troch stupňoch ďalej ochladzuje na teplotu —10 až —60 °C, s výhodou —20 až —25 °C, z nej vykondenzovaná kvapalina sa vedie na de-soťpciu a plynný prúd sa z 3. stupňa chladenia vracia do 2. stupňa, kde sa výměnou tepla oteplí a odchádza ako technicky čistý chlorovodík s otosahom minimálně 98 % hmot. chlorovodíka, kvapallná zložka sa odčerpává, pričom časť z nej recirkuluje ako sprchovacia kvapalina a časť sa po ochladení na-strekuje do desorpčnej kolony, z hlavy ktorej po deisorpcli pri tlaku 100 až 300 kPa, -s výhodou 185,5 kPa, sa odvádzajú páry, postupné sa ochladia v troteh stupňoch na teplotu —110 až —60 °C, s výhodou —20 až —25 °G, získaný ochladený plynný prúd sa oteplí výměnou v 2. stupni a odchádza ako technicky čistý chlorovodík s otosahom minimálně 98 °/o hmot. chlorovodíka .a vykondenzované chlorované uhlovodíky sa vracajú do desorpčnej kolony, z ktorej spodku sa odvádzajú už zbavené chlorovodíka.The 250778 mixtures condense the substances and mix with the spray liquid, the gas grain being gradually cooled in three stages to a temperature of -10 to -60 ° C, preferably -20 to -25 ° C, from which the condensed liquid is led to the decomposition and the gaseous stream are returned from the 3rd cooling stage to the 2nd cooling stage, where they are warmed by heat exchange and leave as technically pure hydrogen chloride with an otosaht of at least 98% by weight. hydrogen chloride, the liquid component is evacuated, part of which is recirculated as a shower liquid and, after cooling, is fed to a desorption column from which, after deisorption at a pressure of 100 to 300 kPa, preferably 185.5 kPa, , successively cooled in three stages to a temperature of -110 to -60 ° C, preferably -20 to -25 ° C, the cooled gas stream obtained is warmed by exchange in the second stage and leaves as a technically pure hydrogen chloride having an otosaht of at least 98 ° / o wt. and condensed chlorinated hydrocarbons are returned to the desorption column from which the already dehydrogenated hydrogen is removed at the bottom.

Zariadenie pre izoláciu chlorovodíka podlá tohto vynálezu pozostáva z kvenčovacej veže, desorpčnej kolóny, kondenzátorov, tepelných výmenníkov a příslušných pomocných aparatúr, pričom prív-odné potrubie plynnej zmeisi z termickej dehydrochlorácie 1,1,2,2-tetrachlóretánu je zapojené do kvenčovacej veže opatrenej navrchu odvádzacím potrubím plynnej zložky a naspodu odvádzacím potrubím vykontíenzovanej kvapaliny, napojeným na čerpadlo, ktoré. je rozdělené na potrubie recirkulujúcej kvapaliny a na nástrekové potrubie vedúce s výhodou cez zásobník, čerpadlo a s výhodou cez chladič do desorpčnej kolóny opatrenej varákom, odvádzacie potrubie vyúsťuje do kondenzátora spojeného potrubím s tepelným výmenníkom a potrubím s kondenzátorom, ktorý je spojený odvádzacím potrubím s tepelným výmenníkom, z ktorého vyúsťuje Odvod technicky čistého chlorovodíka a tieto tri zariadenia sú opatřené odvádzacím potrubím vykondenzovanej kvapaliny zapojeným do desorpčnej kolóny, ktorá je spojená odvodom páry s kondenzátorom napojeným na tepelný výmenník a potrubím na kondenzátor, pričom z nich je vyvedené potrubie vykondenzovanej kvapaliny do desorpčnej kolóny a z kondenzátora odchádza potrubie ochladenej plynnej zložky do tepelného výmenníka, ktorý je opatřený odvodom technicky čistého chlorovodíka a z desorpčnej kolóny je vedený odvod chlórovaných uhlovodíkov, s výhodou do zásobníka alebo priamo na ich destilačné delenie.The hydrogen chloride isolation device according to the invention consists of a flow tower, desorption column, condensers, heat exchangers and associated auxiliary apparatus, the supply line of the gas mixture from the thermal dehydrochlorination of 1,1,2,2-tetrachloroethane being connected to the top flow tower. a gaseous component discharge line and a condensed liquid discharge line connected to a pump at the bottom, which. is separated into a recirculating liquid line and a feed line, preferably via a reservoir, a pump and preferably through a condenser, to a desorption column equipped with a reboiler, the discharge line leads to a condenser connected by a heat exchanger line and a condenser line connected to a heat exchanger and the three devices are equipped with a condensate liquid discharge line connected to a desorption column, which is connected to a steam condenser connected to a condenser connected to a heat exchanger and a condenser line, from which a condensate liquid line is led to a desorption column. from the condenser the piping of the cooled gaseous component goes to the heat exchanger, which is equipped with the removal of technically pure hydrogen chloride and from the desorption column is led the removal of chlorinated hydrocarbons, into the tank or directly for their distillation.

Plynná zmes z reaktora sa privádza prívodom 16 najprv do kvenčovacej veže 1, kde sa pri tlaku 1 až 2 MPa, s výhodou 1,5 MPa, protiprúdnym sprchováním uhlovodíkmi obsiahnutými v reakčnej zmesi ochladí na teplotu čo- najbližšiu teplote sprehujúcej kvapaliny, s výhodou -na teplotu 60 až 40 °C, pričom z plynu vykondenzuje podstatná časť chlórovaných uhlovodíkov, ktorá sa odvodom 18 čerpadlem 5 odvádza do zásobníka 7 a časť kvapaliny sa -cez chladič 6 vracia do kvenčovacej veže 1. Čerpadlo 5 je rozdělené na potrubie 19 recirkulujúcej kvapaliny a na nástřikové potrubie 20.The gaseous mixture from the reactor is fed through the inlet 16 first to the fermentation tower 1, where it is cooled to a temperature as close as possible to the sparging liquid at a pressure of 1 to 2 MPa, preferably 1.5 MPa, by countercurrent spraying with the hydrocarbons contained in the reaction mixture. to a temperature of 60-40 ° C, whereby a substantial part of the chlorinated hydrocarbons condenses from the gas, which is discharged through the pump 18 into the reservoir 7 and a part of the liquid is returned to the fermentation tower 1. and on the feed line 20.

Ďalšia časť chlorovaných uhlovodíkov vykondenzuje z plynného prúdu 17 postupným ochladzovaním vo vodnom kondenzátore 2, spojenom potrubím 22 s tepelným výmenníkom 3, ktorý je potrubím 24 napojený na kondenzátor 4 chladený vriacim propylénom alebo i-ným chladivom až na teplotu —24 °C, připadne nižšiu, pričom vykondenzovaná kvapalina po spojení prúdov sa privádza prívodným potrubím 21 navrch desorpčnej kolóny.A further part of the chlorinated hydrocarbons condenses from the gas stream 17 by successive cooling in a water condenser 2 connected by a conduit 22 to a heat exchanger 3 which is connected via conduit 24 to a condenser 4 cooled by boiling propylene or other refrigerant up to -24 ° C or lower. wherein the condensed liquid after the junction is fed via a supply line 21 at the top of the desorption column.

Plynný prúd z kondenzátora 4 vstupuje prívodom 25 do tepelného výmenníka 3, z ktorého odvodom 23 odchádza technicky čistý plynný Η-Cl, vhodný -napr. na hydrochloráciu acetylénu. Zo zásobníka 7 sa z kvapaliny čerpadlom 8 desorpciou v desorpčnej kolóne 10 o-dstráni chlorovodík odchádzajúci z hlavy desorpčnej kolóny spolu -s parami chlórovaných uhlovodíkov pri teploto aisi 100 °C odvodom 26 do sústavy kondenzátorov, najprv vodou chladeného kondenzátora 11 spojeného potrubím 28 s tepelným výmenníkom 12, ktorý je potrubím 30 napojený na kondenzátor 13 chladený vriacim propylénom alebo iným chladivom. Přitom kondenzáty zo sústavy kondenzátorov pre paraplynnú zmes z desorpčnej kolony sa slpájajú a prívodom 27 sa privádzajú navrch desorpčnej kolóny.The gaseous stream from the condenser 4 enters the heat exchanger 3 via the inlet 25, from which a technically pure Η-Cl gas, suitable for example, flows off 23. for the hydrochlorination of acetylene. From the reservoir 7, the hydrogen chloride leaving the desorption column head is removed from the liquid by the pump 8 by desorption in the desorption column 10 together with the chlorinated hydrocarbon vapors at a temperature of 100 ° C by discharge 26 to the condenser assembly. a heat exchanger 12 which is connected via a conduit 30 to a condenser 13 cooled by boiling propylene or other coolant. The condensates from the condenser system for the steam-gas mixture from the desorption column are combined and fed via the inlet 27 at the top of the desorption column.

(Z kondenzátora 13 prívodom 31 vstupuje plynný prúd do tepelného výmenníka 12, z ktoréh oodchádza odvodom 29 technicky čistý chlorovodík pri teplote —24 °C, připadne nižšej a pripája sa .k prúdu chlorovodíka izolovaného z prúdu plynu z kvenčovacej veže 1. Kvapalná zmes chlorovaných uhlovodíkov zospodu desorpčnej fkOlóny 10, prakticky zbavená chlorovodíka, odchádza odvodom 32 cez zásobník 15 na ďalšie rektifikačné delenie.(From the condenser 13 through the inlet 31 the gaseous stream enters the heat exchanger 12, from which the technically pure hydrogen chloride at -24 ° C, if necessary, is lower and is connected to the stream of hydrogen chloride isolated from the flow stream from the flow tower. The hydrocarbons from the bottom of the desorption flue gas column 10, virtually free of hydrogen chloride, are discharged through the outlet 32 through a reservoir 15 for further rectification separation.

V kvenčovacej věži a k nej patriacej súsťa-ve kondenzátorov sa udržuje tlak 1 500 kPa, připadne o niečo nižší, v desorpčnej kolóne a k nej patriacej sústave kondenzátorov sa udržuje tlak s výhodou okolo 185 kPa.A pressure of 1500 kPa, or slightly lower, is maintained in the flow tower and the condenser assembly associated therewith, and preferably a pressure of about 185 kPa is maintained in the desorption column and the condenser assembly associated therewith.

Uvádzaný příklad ilustruje, ale nevymedzuje spó-sob použitia tohto vynálezu. Příklad’The present example illustrates but does not limit the method of use of the invention. Example'

Na spodoik kvenčovacej veže 1 prichádza z reaktora pri tlaku 1 500 kPa a teplote 440 stupňo-v C plynná zrne-s látok v množstve 4 720 kg. h1 a tomto zložení v % hmot.: 52,96 C2HCI3,At the bottom of the flow-through tower 1, a gas particle of 4 720 kg is fed from the reactor at a pressure of 1500 kPa and a temperature of 440 degrees C. h 1 and the following composition in% by weight: 52,96 C2HCl3,

29,87 C2H2CI4 (1,1,2,2-tetrachlóretánu),29.87 C2H2Cl4 (1,1,2,2-tetrachloroethane),

1,92 C2C14,1.92 C2C14,

0,42 vyššie vriacich látok,0.42 higher boiling substances,

14,83 HC1 a 1 420 hmot. ppm H2O.14.83 HCl and 1420 wt. ppm H2O.

iV kveničOvacej věži sa plynná zmes pri tlaku 1 500 kPa postupné ochladzuje priamym stykom s protiprúdnou sprchovacou kvapalinou na teplotu 60 °C a odchádza z hlavy kvenčovacej veze do kondenzátora 2, chladeného vádou. Pri postupném ochladzovaní v kolóne dochádza k vykondenzovávaniu látok z plynného prúdu a ich zmiešavaniu so sprchovacou kvapalinou. Pri uvádzaní kvenčovacej veže do chodu sa začína sprchovat tetrachlóretánom.In the flow tower, the gas mixture is gradually cooled at a pressure of 1500 kPa by direct contact with the countercurrent spray liquid to a temperature of 60 ° C and exits from the head of the flow tower to a condenser 2 cooled by a defect. Gradual cooling in the column condenses the substances from the gas stream and mixes them with the spray liquid. When starting the flow tower, it starts to shower with tetrachloroethane.

Kvapalina zo spodku veže 1 pri teplote 150 °C sa čerpadlom 5 odčerpává a prírastok sa kontinuálně odvádza do zásobníka 7, pričom zároveň 17 403 kg . h_1 kvapaliny je tlačené cez vodou chladený chladič 6, kde sa ochladí na 40 °C a vracia sa do kvenčovacej veže ako sprchovacia kvapalina. Vo vodou chladenom kondenzátore 2, tepelnom výmenníku 3 a vo vriacim propylénom pri teplote —37 °C chladenom kondenzátore 4 sa plynná zmes postupné ochladzuje na 30, —ΙΟ a —24 °C, pričom vykondenzovaná kvapalina po spojení prúddv prichádza navrch desorpčnej kolony 10.The liquid from the bottom of the tower 1 at 150 ° C is pumped out by the pump 5 and the increment is continuously discharged into the container 7, at the same time 17,403 kg. The liquid 1 is pushed through a water-cooled condenser 6 where it is cooled to 40 ° C and returned to the flow tower as a shower liquid. In a water-cooled condenser 2, a heat exchanger 3, and boiling propylene at a temperature of -37 ° C cooled a condenser 4, the gas mixture is successively cooled to 30 ° C and -24 ° C, whereby the condensed liquid flows above the desorption column 10.

Kvapalina má zloženie v hmot. %:The liquid has a composition in mass. %:

81,69 C2HCU3,81,69 C2HCU3,

5,62 C2H2CI4,5.62 C2H2Cl4,

0,91 C2CI4 a 11,78 HC1.0.91 C2Cl4 and 11.78 HCl.

'Plynný prúd z kondenzátora 4 vstupuje do tepelného výmenníka 3 pri teplote —24 stulpňov °C a prechodom cez tento sa oteplí na 23,5 °C. Obsahuje 99,925 % hmot. HC1, osťatok sú chlórované uhlovodíky C2HCI3, C2H2CI4 a C2CI4 a voda.The gaseous stream from the condenser 4 enters the heat exchanger 3 at a temperature of -24 degrees Celsius and warms to 23.5 ° C by passing through it. Contains 99.925 wt. HCl, broth are chlorinated hydrocarbons C2HCl3, C2H2Cl4 and C2Cl4 and water.

Kvapalná zmes zo zásobníka 7 o zložení v % hmot.:Liquid mixture from container 7 with a composition in% by weight:

61,19 C2HCI3,61.19 C2HCl3,

35,08 C2H2CI4,C2H2Cl4

2.23 C2CI4,2.23 C2CI4,

1,00 HO1 a1.00 HO1 a

0,50 vyššie vriacich látok sa dostává čerpadlom 8 cez vodou chladený chladič 9 na 8. etáž desorpčnej kolony 10 pri maximálnej teplote 142,8 aC. V desorpčnej kolóne sa z chlórovaných uhlovodíkov odstraňuje prakticky úplné rozpuštěný HC1. Desorpčná kolona pracuje pri tlaku 185,5 kPa a pri tomto tlaku je teplota varu zmesi VO' vařáku 120,0 °C.0.50 of the higher boiling substances is passed through the pump 8 through a water-cooled condenser 9 to the 8th stage of the desorption column 10 at a maximum temperature of 142.8 and C. In the desorption column virtually completely dissolved HCl is removed from the chlorinated hydrocarbons. The desorption column is operated at a pressure of 185.5 kPa and at this pressure the boiling point of the mixture VO 'of the digester is 120.0 ° C.

Z hlavy desorpčnej kolony odchádzajú páry pri teplote 100 °C a postupné z nich vykondenzovávajú chlórované uhlovodíky spolu s čiastočne rozpúšťajúcim sa chlorovodíkem vo vodou chladenom kondenzátore 11, kde sa ochladla na teplotu 30 °C, ďalej v tepelnom výmenníku 12, kde sa ochladia na teplotu 20 °C a v kondenzátore 13, chladenom vriacim propylénom pri teplote —37 stupňOv C, kde sa ochladia na teplotu —24 stupňov C a vystupujúci plynný chlorovodík precháďza tepelným výmenníkom 12, kde sa oteplí na 16 °C, potom sa spájá s prúdoin chlorovodíka odchádzajúcim z výmenníka 3 a odchádza z výrobně trilchlóretylénu ako technicky čistý chlorovodík s obsahom 99,85 percent hmot. HC1. Kondenzáty z kondenzátorov 11, 13 a z tepelného výmenníka 12 sa spájajú a spolu sa vracajú navrch desorpčnej kolony 10.The desorption column head leaves at 100 ° C and gradually condenses the chlorinated hydrocarbons together with the partially dissolved hydrogen chloride in the water-cooled condenser 11, where it is cooled to 30 ° C, further in the heat exchanger 12, where it is cooled to 20 ° C and in a condenser 13, cooled by boiling propylene at -37 degrees C, where it is cooled to -24 degrees C and the exiting hydrogen chloride gas is passed through a heat exchanger 12 where it warms to 16 ° C, then combined with a hydrogen chloride stream leaving from exchanger 3 and leaves the trilochlorethylene production plant as technically pure hydrogen chloride with a content of 99.85% by weight. HC1. The condensates from the condensers 11, 13 and the heat exchanger 12 are combined and returned together at the top of the desorption column 10.

Vařák 14 desorpčnej kolóny je vyhrieváný parou 0,6 MPa. Zmes chlórovaných uhlovodíkov sa zo spodku desorpčnej kolóny dostává do zásobníka 15, odkial sa čerpadlom dostává na ďalšie rektifikačné delenie.The desorption column burner 14 is steam heated at 0.6 MPa. The chlorinated hydrocarbon mixture enters the reservoir 15 from the bottom of the desorption column from where it is pumped through the pump for further rectification separation.

Má zloženie v hmot. °/o:It has a composition in mass. ° / o:

62,18 C2HCI3,62.18 C2HCl3,

35,08 C2H2CI4,C2H2Cl4

2.24 C2C14,2.24 C2C14,

0,50 Vyššie vriace látky a stopy HC1.0.50 Higher boiling substances and traces of HCl.

Claims (5)

PREDMETSUBJECT 1. Sposob izolácie technicky čistého chlorovodíka z plynnej zmesi látok vznikajúcich termickou dehydrochloráciou technicky čistého 1,1,1. Method for the isolation of technically pure hydrogen chloride from a gas mixture of substances resulting from the thermal dehydrochlorination of technically pure 1,1, 2,'2-tetrachlóretánu kondenzáciou a desorpciou, vyznačujúci sa tým, že plynná zmes z termickej dehydrochlorácie sa pri tlaku 1 až 2 MPa priamym stykom s protiprúdnou sprchovacou kvapalinou ochladí na teplotu blízku teplote sprchovacej kvapaliny, z plynnej zmesi vykondenzujú látky a zmlešajú sa so sprchovacou kvapalinou, pričom plynná zmes sa postupné v troch stupňoch ďalej oichladzuje na teplotu —10 až —60 C, z nej vykondenzovaná kvapalina sa vedie na desorpciu a plynný prúd sa z 3. stupňa chl-adenia vracia do 2. stupňa, kde sa výměnou tepla oteplí a odchádza ako technicky čistý chlorovodík s obsahom minimálně 98 % hmot. chlorovodíka, kvapalná zložka sa odčerpává, pričom časť z nej recirkuluje ako sprchovacia kvapalina a část sa po ochladení nastrekuje do desorpčnej kolóny, z hlavy ktorej po desorpcii pri tlaku 100 až 300 kiPa, sa odvádzajú páry, postupné sa ochladia v troch stupňoch na teplotu —10 až —60 °C, získaný ochladený plynný prúd sa oteplí výměnou tepla v 2. stupni a odlchádza ako technicky čistý chlorovodík s obsahom minimálně 98 % hmot. chlorovodíka a vykondenzované chlorované uhlovodíky sa vracajú tío desorpčnej kolony, z ktorej spodku sa odvádzajú už zbavené chlorovodíka.2, 2-Tetrachloroethane by condensation and desorption, characterized in that the thermal dehydrochlorination gas mixture is cooled to a temperature close to the spray liquid temperature at a pressure of 1 to 2 MPa by direct contact with the countercurrent spray liquid, condenses the substances from the gas mixture and spraying liquid, whereby the gas mixture is gradually cooled in three stages to a temperature of -10 ° C to -60 ° C, the condensed liquid is led to desorption and the gas stream from the 3rd cooling stage returns to the 2nd stage, where it is exchanged heat, and leaves as technically pure hydrogen chloride with a content of at least 98% by weight. hydrogen chloride, the liquid component is pumped off, some of which is recirculated as a shower liquid and part is, after cooling, injected into a desorption column from which, after desorption at a pressure of 100 to 300 kPa, vapors are evacuated, gradually cooled in three stages to 10 to -60 [deg.] C., the cooled gas stream obtained is warmed by heat exchange in stage 2 and is removed as technically pure hydrogen chloride containing at least 98% by weight. of hydrogen chloride and condensed chlorinated hydrocarbons are returned to the desorption column from which the already dehydrogenated hydrogen is removed at the bottom. 12. Spósob podl'a bodu 1, vyznačujúci sa tým, že plynná zmes z termickej dehydrochlorácie sa priamym stykom s tetrachlóretánom ochladí na teplotu 60 až 40 °C, z plynnej zmesi vykondenzujú látky a zmiešajú sa s tetrachlóretánom, pričom plynná zmes sa postupné v troch stupňoch ďalej ochladzuje na teplotu —20 až —25 °C.12. The process of claim 1 wherein the thermal dehydrochlorination gas mixture is cooled to 60 to 40 ° C by direct contact with tetrachloroethane, condensing the materials from the gas mixture, and mixing with the tetrachloroethane, wherein the gas mixture is sequentially mixed with carbon tetrachloride. in three steps, it is further cooled to a temperature of -20 to -25 ° C. 3. Spósob pódia bodu 1, vyznačujúci sa tým, že desorpcia prebieha pri tlaku 185,5 kPa.3. A method according to claim 1, wherein the desorption is carried out at a pressure of 185.5 kPa. 4. Spósob podlá bodov 1 a 2, vyznačujúci sa tým, že páry po· 'desorpcii sa postupné olchladia v troch stupňoch na teplotu —20 až —25 °C.4. The process of claims 1 and 2, wherein the desorption vapors are gradually cooled in three stages to a temperature of -20 to -25 ° C. 5. Zariadenie pre uskutočňovanie spóso•bu 1, pozostávajúcej z kvenčovacej veze, desorpčnej kolony, kondenzátorov, tepelných výmenníkov a příslušných pomocných aparatúr, vyzhačujúce sa tým, že přívodně potrubie (16) plynnej zmesi z termickej dehydrochlorácle 1,1,2,2-tetrachlóretánu je zapojené do kvenčovacej veže (1) opatrenej navrchu odvádzacím potrubím (17) plynnej zložky a naspodu odvádzacím potrubím (18) vykondenzovanej kvapaliny a sprchovacej kvapaliny, napojeným na čerpadlo (5 j, ktoré je rozdělené na potrubie (19) recirkulujúcej 'kvapaliny a na nástrekové potrubie (20) vedúce s výhodou cez zásobník (7), čerpadlo (8) as výhodou cez chladič (9) do desorpčnej kolony (10) opatrenej varákom (14), pričom odvádzacie potrubie (17) vyúsťuje do kondenzátora (2) spojeného potrubím (22) s tepelným výmenníkom (3) a potrubím (24) s kondenzátorom (4), ktorý je spojený odvádzacím potrubím (25) s tepelným výmenníkom (3j, z ktorého vyúsťuje odvod (23 j technicky čistého chlorovodíka a tieto tri zariadenia sú opatřené odvádzacím potrubím (21) vykondenzovanej kvapaliny zapojeným do desorpčnej kolony (10), ktorá je spojená odvodom (26) páry s kondenzátorom (11) napojeným potrubím (28) na tepelný výmenník (12) a potrubím (30) na kondenzátor (13), pričom z nich je vyvedené potrubie (27) vykondenzovanej kvapaliny do adsorpčnej kolóny (10) a z kondenzátora (13) odchádza potrubie (31) ochladenej plynnej zložky do tepelného výmenníka (12), ktorý je opatřený odvodom (29) technicky čistého chlorovodíka a z desorpčnej kolóny (10) je vedený odvod (32) chlorovaných uhlovodíkov zbavených chlorovodíka, s výhodou do zásobníka (15) alebo priamo· na ich destilačné delenie.Apparatus for carrying out process 1, comprising a sewer tower, a desorption column, condensers, heat exchangers and associated auxiliary apparatus, characterized in that the feed line (16) of the gaseous mixture from the thermal dehydrochlorination 1,1,2,2-; tetrachloroethane is connected to a flow tower (1) provided with a top gas discharge conduit (17) and a condensed liquid and shower liquid discharge conduit (18) connected to a pump (5) which is divided into a recirculating liquid conduit (19); to a feed line (20) preferably passing through a reservoir (7), a pump (8) and preferably through a cooler (9) to a desorption column (10) provided with a reed (14), the discharge line (17) discharging into a condenser (2) connected by a conduit (22) to a heat exchanger (3) and a conduit (24) to a condenser (4) which is connected by a discharge conduit (25) to a heat exchanger (3j), from which the effluent (23) of technically pure hydrogen chloride results and the three devices are provided with a condensate liquid discharge line (21) connected to a desorption column (10) which is connected to a condenser (11) connected to a condenser (11). a heat exchanger (12) and a conduit (30) to a condenser (13), from which a condensed liquid conduit (27) is led to an adsorption column (10) and a condensed gas conduit (31) to the heat exchanger (13) 12), which is provided with a discharge (29) of technically pure hydrogen chloride and a discharge (32) of the chlorinated hydrocarbon-free hydrocarbons is led from the desorption column (10), preferably to a storage tank (15) or directly for their distillation.
CS332585A 1985-05-08 1985-05-08 Method of technical-grade hydrogen chloride insulation and device for this method CS250776B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS332585A CS250776B1 (en) 1985-05-08 1985-05-08 Method of technical-grade hydrogen chloride insulation and device for this method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS332585A CS250776B1 (en) 1985-05-08 1985-05-08 Method of technical-grade hydrogen chloride insulation and device for this method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS250776B1 true CS250776B1 (en) 1987-05-14

Family

ID=5372954

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS332585A CS250776B1 (en) 1985-05-08 1985-05-08 Method of technical-grade hydrogen chloride insulation and device for this method

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS250776B1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102887820B (en) Process for producing acrylic acid
US6235953B1 (en) Process for preparing 1,2-dichloroethane by direct chlorination
KR840002431B1 (en) Method for separating ethylene oxide from impure aqueous solution
US4033617A (en) Process for the purification of ethylene oxide
CN102502500A (en) Device for producing hydrogen chloride by resolving hydrochloric acid
CN115745794B (en) Ethylene-method vinyl acetate production process and equipment
CN88100904A (en) The method and apparatus of preparation benzene carboxylic acid or benzene dicarboxylic acid ester
KR900005098B1 (en) Heat recovery from cold effluent
US3192128A (en) Process for purifying aqueous hydrochloric acid
US3336414A (en) Combined method of disposal of waste and purification of chemical product
US3026969A (en) Gas treating process
CS213394B2 (en) Method of gaining the acrylic acid,acrolein,water and impurities
US20180117526A1 (en) Method and apparatus for treating offgases in a acetic acid production unit
CN1058698C (en) Process for continuous preparation of aqueous formaldehyde solutions
CN108689798B (en) Method for improving quality of methyl chloride recovered by synthesizing organic silicon monomer
US5597454A (en) Process for producing urea
US4324932A (en) Process for the manufacture of vinyl chloride by the thermal cracking of 1,2-dichloroethane
US3280178A (en) Production of vinyl acetate
US4328010A (en) Process for the recovery of pure cyanogen chloride
CN100390112C (en) Apparatus for handling easily polymerizable compound and apparatus for producing easily polymerizable compound
US4990685A (en) Process for the preparation of aqueous formaldehyde solutions
CN119954102B (en) Method and system for producing electronic grade hydrogen chloride and combining chemical grade hydrogen chloride and industrial grade hydrogen chloride
CN106458789B (en) Apparatus and method for producing acetylene and synthesis gas
US3113851A (en) Process for recovering vapors
US3021922A (en) Recovery and purification of boron trichloride