CS250851B1

CS250851B1 - A method for producing a stable technical concentrate of L-lysine in powder form, especially for feed purposes

Info

Publication number: CS250851B1
Application number: CS776062A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Severa; Jindrich Chromik; Karel Culik; Miroslav Vanicky; Eduard Belik; Michal Bucko; Emil Miklas; Henrich Hofbauer; Jan Bulla; Jan Salka
Original assignee: Zdenek Severa; Jindrich Chromik; Karel Culik; Miroslav Vanicky; Eduard Belik; Michal Bucko; Emil Miklas; Henrich Hofbauer; Jan Bulla; Jan Salka
Priority date: 1977-09-19
Filing date: 1977-09-19
Publication date: 1987-05-14

Abstract

Řešení se týká způsobu výroby práškové formy koncentrátu L-lysinu, při Ikterém se vyfermentovaná půda vysuší za současného kontinuálního přidávání 'pomocné separační práškovité hmoty, íkterá se do sušicí věže přidává souproudně vzhledem k rozprašovanému médiu.The solution relates to a method of producing a powder form of L-lysine concentrate, in which the fermented soil is dried while continuously adding an auxiliary separation powdery substance, which is added to the drying tower cocurrently with respect to the sprayed medium.

Description

Vynález se týká způsobu výroby stabilního technického koncentrátu L-lysinu v prášková formě, zejména pro krmné úičely, s případnou přísadou žádoucích biofaktorů, na bázi filtrované nebo nefiltrované vyfermentované půdy nebo jejího koncentrátu s obsahem L-lysinu, rozprašovacím sušením, a to tak, aby vznikající pevné částečky produktu byly na svém povrchu obaleny pomocnou látkou, která zlepšuje výrazně vlastnosti hotového výrobku.The invention relates to a method for producing a stable technical concentrate of L-lysine in powder form, especially for feed purposes, with an optional addition of desirable biofactors, based on filtered or unfiltered fermented soil or its concentrate containing L-lysine, by spray drying, in such a way that the resulting solid particles of the product are coated on their surface with an auxiliary substance that significantly improves the properties of the finished product.

Pro přípravu krmných směsí k výživě hospodářských zvířat se stále častěji používá doplňků aminokyselin, zejména L-lysinu. Používá se buď L-lysinu ve vysoké čistotě v krystalické formě, nebo i technického koncentrátu s relativně nízkým obsahem L-lysinu. Výhodou technického (preparátu je vyšší ekonomie jeho výroby.Amino acid supplements, especially L-lysine, are increasingly being used in the preparation of feed mixtures for livestock. Either highly pure L-lysine in crystalline form is used, or a technical concentrate with a relatively low content of L-lysine. The advantage of the technical preparation is its higher economy of production.

Je známo více způsobů přípravy technického koncentrátu L-lysinu z vyfermentovaných půd, jež většinou spočívají v různých úpravách vyfermentované půdy a v jejím zahuštění, včetně v ní obsaženého L-lysinu, odpařováním, resp. sušením až do koncentrace, která více méně zaručuje stabilitu získaného produktu. Vznikají tak buď tekuté sirupovité, nebo práškovité koncentráty L-lysinu.There are several known methods for preparing technical L-lysine concentrate from fermented soils, which mostly consist of various treatments of the fermented soil and its concentration, including the L-lysine contained therein, by evaporation or drying to a concentration that more or less guarantees the stability of the obtained product. This results in either liquid syrup-like or powder-like L-lysine concentrates.

Nevýhodou tekutých produktů je obtížná přeprava a 'Skladování a zejména příprava konečného krmivá. Pevné technické koncentráty L-lysinu jeví vesměs tendenci ke spékavosti, sléhavosti a hruďkovatění, jsou hygroskopické a při vyšších teplotách termoplastické. Je to dáno skutečností, že technický preparát je vždy směsí účinné látky s převažujícím podílem dalších látek, jako jsou aminokyseliny, cukry, organické kyseliny a anorganické soli. Zejména zbytkové cukry po ukončené fermentaci jsou příčinou lepivosti a hygroskopičnosti produktu.The disadvantage of liquid products is the difficulty of transportation and storage and especially the preparation of the final feed. Solid technical L-lysine concentrates generally tend to caking, clumping and lumping, are hygroscopic and thermoplastic at higher temperatures. This is due to the fact that the technical preparation is always a mixture of the active substance with a predominant proportion of other substances, such as amino acids, sugars, organic acids and inorganic salts. In particular, residual sugars after fermentation are the cause of the stickiness and hygroscopicity of the product.

V NDR pat. spise č. 90 734 je uveden postup, kterým se korigují nevhodné vlastnosti technického koncentrátu L-lysinu, tj. lepivost, hrudková tění a hygroslkopičnost, způsobené přítomností nezkvašených cukrů. Děje se tak dokvašením těchto cukrů po skončení hlavní fermentace, a to zaočkováním půdy dalším mikroorganismem, který je schopen tyto cukry dokvašovat.In the GDR patent file No. 90 734, a procedure is described to correct the unsuitable properties of the technical L-lysine concentrate, i.e. stickiness, lumpiness and hygroscopicity, caused by the presence of unfermented sugars. This is done by post-fermentation of these sugars after the end of the main fermentation, namely by inoculating the soil with another microorganism that is capable of post-fermenting these sugars.

Nevýhodou tohoto postupu je skutečnost, že dokvašování trvá asi 12 až 18 hodin, což znamená prodloužení fermentační doby asi o 40 % a odpovídající ztrátu kapacity výrobního zařízení.The disadvantage of this procedure is that the final fermentation takes about 12 to 18 hours, which means an extension of the fermentation time by about 40% and a corresponding loss of capacity of the production equipment.

Bylo zjištěno, že při sušení tekutého koncentrátu vyfermentované půdy s obsahem 40 až 60 θ/ο hmot. sušiny rozprašováním dochází v sušicí věži k aglomeraci polosuchých a suchých kuliček zpracovávaného materiálu, k ulpívání produktu na stěnách a ke 'ztíženému transportu produktu. Vysušený koncentrát pak obvykle má tenldenci k rychlému navlhání, dík velkému povrchu jemného prášku a ke spékání.It has been found that when drying a liquid concentrate of fermented soil with a content of 40 to 60% by weight of dry matter by spray drying, agglomeration of semi-dry and dry balls of the processed material occurs in the drying tower, the product sticks to the walls and the product transport becomes difficult. The dried concentrate usually has a tendency to quickly become wet, due to the large surface area of the fine powder, and to caking.

Tyto negativní vlastnosti drahných kuliček usušeného' preparátu se dají odstranit, jak bylo nalezeno, aktivním zásahem při způsobu výroby stabilního technického koncentrátu L-lysinu v práškové formě, zejména pro krmné účely, s případnou přísadou žádoucích biofaktorů, na bázi filtrované nebo nefiltrované vyfermentované půdy, nebo jejího koncentrátu s obsahem L-íysinu, rozprašovacím sušením, způsobem podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se vyfermeintovaná půda nebo její koncentrát vysušuje za kontinuálního přídavku, v průběhu nebo v závěrečné fázi sušení, práškovité anorganické a/nebo organické fyziologicky neškodné hmoty, 'která může být součástí krmivá a .která je kompatibilní s vysušeným substrátem.These negative properties of expensive pellets of the dried preparation can be eliminated, as has been found, by active intervention in the process of producing a stable technical concentrate of L-lysine in powder form, especially for feed purposes, with an optional addition of desirable biofactors, based on filtered or unfiltered fermented soil, or its concentrate containing L-lysine, by spray drying, by a method according to the invention, the essence of which consists in the fact that the fermented soil or its concentrate is dried with continuous addition, during or in the final phase of drying, of a powdered inorganic and/or organic physiologically harmless substance, which may be a part of the feed and which is compatible with the dried substrate.

Při zmíněném zásahu se již v průběhu sušení nebo v jeho závěrečné fázi, obalují vznikající kuličky technického koncentrátu L-lysinu použitou práškovitou anorganickou a/nebo organickou hmotou; jednotlivé kuličky jsou svým obaleným povrchem chráněny proti vzájemnému slepování a proti napékání na součásti sušicího zařízení. Získá se tak preparát s dobrou sypkostí, s nízkým syplným úhlem. Neméně závažným jevem je skutečnost, že obduklcí kuliček vysušeného materiálu přídavnou hmotou dochází ke zvýšení specifické váhy sušeného materiálu a tím i ik snížení nežádoucího úletu v odpadajícím vzduchu.In the mentioned intervention, during the drying process or in its final phase, the resulting balls of technical L-lysine concentrate are coated with the used powdered inorganic and/or organic material; the individual balls are protected by their coated surface against mutual sticking and against caking on the parts of the drying device. This results in a preparation with good flowability and a low angle of repose. An equally serious phenomenon is the fact that the coating of the balls of the dried material with the additional material increases the specific weight of the dried material and thus also reduces unwanted drift in the exhaust air.

Objem prášíkovité anorganické nebo organické hmoty, použité k obalování částeček sušeného kclnoentrátu L-lysinu, závisí na jemnosti mletí, na její měrné a sypné hmotnosti a pohybuje .se od 0,1 až do 85 % vztaženo na hmotnost výsledného produktu. Získaný technický koncentrát L-lysinu v práškové formě velmi málo vlhne, dosažení rovnovážného stavu mezi nadměrnou vzdušnou vlhkostí (nad 60 %] a koncentrátem se výrazně zpomaluje.The volume of powdered inorganic or organic matter used to coat the particles of dried L-lysine chelate depends on the fineness of grinding, its specific and bulk density and ranges from 0.1 to 85% based on the weight of the resulting product. The obtained technical L-lysine concentrate in powder form is very slightly moist, and the achievement of an equilibrium state between excessive air humidity (over 60%) and the concentrate is significantly slowed down.

Bylo dále zjištěno, že obalováním částeček technického koncentrátu L-lysinu při sušení způsobem podle vynálezu se zlepšuje kvalita a stabilita konečného výrobku i v případě, že výchozí surovinou k sušení je balastní vyfermentované půda Obsahující melasotvorné láttky, jejichž směs se nedá bez spékání sušených částeček rozprašovacím postupem usušit na stabilní preparát. Tak je možno pro předcházející fermentační výrobu L-lysinu využívat levných zdrojů uhlíku, jako je surový cukr, melasa a surový Cukerný roztok, aniž by nečistoty, které tyto surové materiály doprovázejí, ohrožovaly kvalitu usušeného koncentrátu.It has further been found that coating the particles of the technical L-lysine concentrate during drying by the method according to the invention improves the quality and stability of the final product even in the case where the starting raw material for drying is ballast fermented soil containing molasses-forming substances, the mixture of which cannot be dried to a stable preparation by spray drying without caking the dried particles. Thus, it is possible to use cheap carbon sources, such as raw sugar, molasses and raw sugar solution, for the previous fermentation production of L-lysine, without the impurities accompanying these raw materials endangering the quality of the dried concentrate.

Jako příklady použitelných prášlkovitých anorganických a/nebo organických fyziologicky neškodných hmot, kte‘ré mohou být součástí krmivá a které jsou kompatibilní s vysušeným substrátem, lze uvést uhličitan vápenatý nebo horečnatý ve formě chemiicky definovaných substancí nebo přírodních materiálů, jako je vápenec, 'křída, dolOmi250851 ťický vápenec, dolomit, magnézií, dále látky na 'bázi kysličníku křemičitého a Ikřemičitanů, jako je křemelina, expandovaný perlit, hentonit, kaolin apod., z organických 'pak mouky z obilí, zejména krmnou mouku, ‘sójovou nebo arašídovou mouku, škroby, například bramborový, pšeničný nebo rýžový, mouky z různých organických substrátů, zejména odpadních, jako jsou moučky z odtuičněných potkrutin, kukuřičných palic nebo dřeva, moučky 'z usušených travin a součástí rostlin, například listů apod.Examples of usable powdered inorganic and/or organic physiologically harmless substances that can be part of the feed and that are compatible with the dried substrate include calcium or magnesium carbonate in the form of chemically defined substances or natural materials, such as limestone, chalk, dolomitic limestone, dolomite, magnesia, as well as substances based on silicon dioxide and silicates, such as diatomaceous earth, expanded perlite, hentonite, kaolin, etc., from organic sources, then flour from grains, especially feed flour, soy or peanut flour, starches, for example potato, wheat or rice, flours from various organic substrates, especially waste, such as flours from defatted cake, corn cobs or wood, flours from dried grasses and plant parts, for example leaves, etc.

•Pokud je zapotřebí, aby se získával stabilní telchnicfcý koncentrát L-lysinu již s přísadou některých biofaktorů, je možno postupovat též tak, že se jeden nebo· více termostabilních biofaktorů přidává k vyfermentované půdě inebo k jejímu koncentrátu před sušením.•If it is necessary to obtain a stable technical concentrate of L-lysine with the addition of some biofactors, it is also possible to proceed in such a way that one or more thermostable biofactors are added to the fermented soil or to its concentrate before drying.

•Při praktickém použití se způsobem podle vynálezu připravený stabilní technický koncentrát L-lysinu zpracovává obvyklou technikou na krmné doplňky, popřípadě až na fcrmlné směsi, pro různá hospodářská zvířata.• In practical use, the stable technical concentrate of L-lysine prepared by the method according to the invention is processed by conventional techniques into feed supplements, or even into feed mixtures, for various farm animals.

Bližší podrobnosti způsobu pudle vynálezu jsou uvedeny pro ilustraci v následujících příkladech provedení.Further details of the method of the invention are given for illustration in the following examples.

Příklady provedeníDesign examples

Příklad 1Example 1

000 litrů vyfermentované půdy s obsahem 51 g L-lysinu v 1 litru se na filmové odparce zahustí na obsah 50 % hmot. sušiny a potom v rozprašovací sušárně vysuší na prášek. Aby se zamezila -spékavost částeček v průběhu sušení i skladování a zlepšila i stabilita hotového produktu, přidává se do proudu horkého vzduchu v sušárně 5 % hmot. prášlkovitého uhličitanu vápenatého·, vztaženo na obsah sušiny v konečném tečhnickém produktu. Totéž množství uhličitanu vápenatého (inebo křídy, bentonitu •nebo bramborového škrobu), lze přidávat k ještě horkému sušenému produktu u výsypu z cyklónů, kde v průběhu transportu šnekovým dopravníkem se sušený koncentrát obalí za· současného chladnutí použitou pomocnou látkou. Získaný produkt obsahuje 348 g hydrOchloridů L-lysinu v 1 kg, při obsahu sušiny 96 % hmot. Výtěžnost postupu je 88 °/o, vztaženo na Obsah L-lysinu před vysušením a po něm. Stabilita aminokyseliny v produktu byla sledována po dobu 1 roku, kdy nedošlo k poklesu jejího obsahu.000 liters of fermented soil containing 51 g of L-lysine per liter are concentrated on a film evaporator to a content of 50% by weight of dry matter and then dried to powder in a spray dryer. In order to prevent the particles from caking during drying and storage and to improve the stability of the finished product, 5% by weight of powdered calcium carbonate is added to the hot air stream in the dryer, based on the dry matter content of the final technical product. The same amount of calcium carbonate (or chalk, bentonite or potato starch) can be added to the still hot dried product at the cyclone discharge, where during transport by a screw conveyor the dried concentrate is coated with the auxiliary substance used while being cooled. The product obtained contains 348 g of L-lysine hydrochlorides per 1 kg, with a dry matter content of 96% by weight. The yield of the process is 88%, based on the L-lysine content before and after drying. The stability of the amino acid in the product was monitored for 1 year, during which there was no decrease in its content.

Příklad 2Example 2

Produkt získaný podle příkladu 1, byl použit jako jedna ze -složek doplňků biofaktorů, s převážným obsahem vitaminů, při výrobě běžných krmných směsí pro selata a prasata, na bázi krmné mouky. Stabilita těchto doplňků -byla sledována po dobu 9 měsíců a srovnána se stabilitou stejných doplňků, vyrobených s použitím čistého krystalického hydrochioridu L-lysinu. IJ všech doplňků byla stabilita dobrá, .zjištěné rozdíly byly v mezích experimentálních chyb.The product obtained according to Example 1 was used as one of the components of biofactor supplements, with a predominant content of vitamins, in the production of common feed mixtures for piglets and pigs, based on feed flour. The stability of these supplements was monitored for 9 months and compared with the stability of the same supplements, produced using pure crystalline L-lysine hydrochloride. The stability of all supplements was good, the differences found were within the limits of experimental errors.

Příklad 3Example 3

Stejně jako v příkladu 1 se vysuší výrobní šarže vyfermentované půdy s obsahem L-lysinu, ve (které množství -zbytkových cukrů nepřesahuje 1 g/litr. V průběhu sušení se k části šarže kontinuálně přidává práškovitý uhličitan -vápenatý v množství od,' 1 do 8 % hmot. Druhá část šarže se vysuší bez přídavku uvedeného obdukčního činidla. Sušení obou částí šarže probíhá zpočátku bez potíží, však ke konci sušení části bez' přídavku uhličitanu vápenatého se produkt v sušárně začíná nalepovat, zejména v prostoru cyklónů a výsypu. Při skladování se u této části šarže jeví zvýšená tendence ke spékavosti vlivem vlhkosti.As in Example 1, a production batch of fermented soil containing L-lysine is dried, in which the amount of residual sugars does not exceed 1 g/liter. During drying, powdered calcium carbonate is continuously added to part of the batch in an amount of from 1 to 8% by weight. The second part of the batch is dried without the addition of the said post-curing agent. The drying of both parts of the batch initially proceeds without any problems, but towards the end of drying the part without the addition of calcium carbonate, the product in the dryer begins to stick, especially in the cyclone and discharge area. During storage, this part of the batch shows an increased tendency to caking due to moisture.

Příklad 4Example 4

000 litrů -vyfermeintované půdy -s, obsahem· L-lysinU 63 g/litr (jako živina sloužil surový třtinový culkr s obsahem sacharózy pouze 86 % hmot.) se zahustí vei vakuové odparce na 1/3 původního Objemu a získaný koncentrát se suší v roz-prašovací sušárně. Během sušení se do podtlakové sušicí věže přidává kontinuálně do proudu sušeného materiálu mikromletý uhličitan vápenatý v množství 110 % hmot., vztaženo na Objem výchozího koncentrátu, tj. ‘20 % 'hmot., vztaženo na Obsah sušiny. Získaný vysušený produkt s obsahem vlhkosti 6,1 % hmot. má tuto stabilitu při různé relativní vlhkosti vzduchu·:000 liters of fermented soil with a content of L-lysine of 63 g/liter (raw sugarcane pulp with a sucrose content of only 86% by weight was used as a nutrient) is concentrated in a vacuum evaporator to 1/3 of the original volume and the obtained concentrate is dried in a spray dryer. During drying, micro-ground calcium carbonate is continuously added to the stream of dried material in a vacuum drying tower in an amount of 110% by weight, based on the volume of the starting concentrate, i.e. 20% by weight, based on the dry matter content. The obtained dried product with a moisture content of 6.1% by weight has the following stability at different relative air humidity:

250351 % relativní vlhkosti250351% relative humidity

Vlhkost 'koncentrátu v % 0 hodin 48 hofdin 96 hodinConcentrate moisture in % 0 hours 48 hours 96 hours

336 'hodin336 'hours

87 87 6,1 6.1 12,7 12.7 16,2 16.2 18,3 18.3 60 60 6,1 6.1 6,3 6.3 6,7 6.7 6,9 6.9 38 38 6,1 6.1 6,0 6.0 5,8 5.8 5,8 5.8 Z téže From the same šarže získaný technický preparát, avšak batch obtained technical preparation, however -bez přídavku pomocné -without auxiliary addition látky, má za substances, it is stejných the same zkušebních podmínek test conditions jako výše tyto vlastnosti: as above these properties: % relativní % relative Vlhkost koncentrátu v % Concentrate moisture in % vlhkosti humidity 0 hodin 0 hours 48 hodin 48 hours 96 hodin 96 hours 336 'hodin 336 'hours 87 87 5,7 5.7 121,3 121.3 06,7 06.7 31,2 31.2 60 60 5,7 5.7 12,1 12.1 18,3 18.3 18,3 18.3 38 38 5,7 5.7 5,6 5.6 5,5 5.5 5,6 5.6

Příklad 5Example 5

7)00 litrů vyfermentované -půdy s obsahem L-lysinu 71 g/litri (.jako živina sloužila melasa řepného cukru s obsahem sacharózy 51 % hmot.) se vakuově odpaří na 26 % původního objemu a získaný koncentrát se suší v rozprašovací sušárně při teplotě 140 stupňů C na vstupu a 90' °C^: na výstupu. Při sušení se do sušicí komory vnáší kontinuálně do oblasti cirkulujících, již téměř usušených částic koncentrátu L-lysinu, jemně mletá krmná mouka nebo směs stejných hmot. dílů krmné mouky a jemně mleté křídy nebo expandovaného perlitu v množství 20 % hmot., Vztaženo na objem, výchozího koncentrátu. Získá se technický preparát L-lysinu se zbytkovou' vlhkostí 5,7' % hmot., nespékavý. Obsah L-lysinu 20,1 % hmot.7)00 liters of fermented soil with an L-lysine content of 71 g/liter (beet sugar molasses with a sucrose content of 51% by weight was used as a nutrient) are vacuum evaporated to 26% of the original volume and the obtained concentrate is dried in a spray dryer at a temperature of 140 degrees C at the inlet and 90°C ^at the outlet. During drying, finely ground feed flour or a mixture of equal parts by weight of feed flour and finely ground chalk or expanded perlite in an amount of 20% by weight, based on the volume of the initial concentrate, is continuously introduced into the drying chamber into the area of the circulating, almost dried particles of L-lysine concentrate. A technical preparation of L-lysine with a residual moisture of 5.7% by weight, non-caking, is obtained. L-lysine content 20.1% by weight.

Claims

Process for the production of a stable technical concentrate of L-lysine in powder form, in particular for feeding purposes, with the optional addition of desired biofactors, in particular vitamins and / or antibiotics and / or enzymes and / or trace elements, from fermented filtered or unfiltered soil of the L-lysine-producing conjugate, or of its L-lysine-containing concentrate by spray drying, of the invention, characterized in that the fermented soil or its tk-oinc nitrate is dried under continuous addition during or in the final drying phase of the powder. an inorganic and / or organic physiologically acceptable composition which may be part of a feed and which is compatible with the dried substrate, for example calcium carbonate, bentonite, expertite and / or feed flour or starch.