CS251899B1

CS251899B1 - A method of forming thin abrasion resistant coatings on metal components

Info

Publication number: CS251899B1
Application number: CS857626A
Authority: CS
Inventors: Karel Dadourek; Milan Exner; Augustin Frey; Jan Jakes; Blanka Routnerova; Oldrich Rybar; Jiri Stanislav
Original assignee: Karel Dadourek; Milan Exner; Augustin Frey; Jan Jakes; Blanka Routnerova; Oldrich Rybar; Jiri Stanislav
Priority date: 1985-10-25
Filing date: 1985-10-25
Publication date: 1987-08-13
Also published as: CS762685A1

Abstract

Způsob vytvoření tenké otěruvzdorné vrstvy na kovových součástkách, který používá kombinace povlaku vytvořeného s použitím iontové nitridace a následného nanesení tenké otěruvzdorné vrstvy typu TiN za použití metody fyzikální vakuové depozice. Využívá se tak výhodných užitných vlastností iontové nitridace, kdy velmi tvrdá a otěruvzdorná vrstva je podpírána difúzní vrstvou, vytvořenou pomOcí iontové nitridace.A method of creating a thin wear-resistant layer on metal components, which uses a combination of a coating created using ion nitriding and the subsequent application of a thin wear-resistant layer of the TiN type using the physical vacuum deposition method. This takes advantage of the advantageous properties of ion nitriding, where a very hard and wear-resistant layer is supported by a diffusion layer created using ion nitriding.

Description

Vynález se týká způsobu vytváření tenkých otěruvzdorných povlaků na kovových součástkách.The invention relates to a method of forming thin wear-resistant coatings on metal parts.

V současné době existuje mnoho způsobů povrchového zpevnění součástí, které jsou různě účinné. K nejúčinnějším a mejmoderinějším způsobům patří iontová nitridace nebo povlakování povrchu tenkou vrstvou tvrdé otěruvzdorné látky, např. TiN. Při iontové nitridaci se vytváří inia povrchu předmětu tenká tvrdá vrstva nitridů a pod ní tlustší tzv. difúzni vrstva (několik desetin mm). Zvláštním způsobem provádění procesu iontové nitridace je možné dosáhnout u řady ocelí toho, že dostaneme pouze difúzni vrstvu, bez povrchové vrstvy nitridů. Iontovou nitridací je možné dosáhnout značného· zpevnění pioiměrně tlusté povrchové vrstvy (povrchová mikrotvrdost u řady ocelí je HV 1000], pro některé účely však je povrchová tvrdost a otěruvzdorniost nedostatečná. Při povlakovánl součásti tenkou otěruvzdornou vrstvou fyzikálními metodami (metodou PVD — „physioal vapicr despositioin“ — fyzikální vakové depozice) jsou dosahovány povrchové mikriotvrdostl i otěruvzdOrnost podstatně vyšší než při iontové nitridaci, vrstva je však velmi tenká (zpravidla do 10 um), což silně omezuje její použitelnost především na některých silně namáhaných součástkách, kde může dojít lehce k jejímu proboření. Přitom výrobci zařízení pro fyzikální vakuovou depozici tenkých vrstev přímo předpisují, že pod tenkou vrstvou inesmí být použito, žádné jiné povrchové zpevnění pro nebezpečí zhoršení adheze vrstvy.Currently, there are many methods of surface hardening of components that are differently effective. The most efficient and modern methods include ion nitriding or surface coating with a thin layer of hard abrasion-resistant material, such as TiN. In ion nitriding, a thin hard layer of nitrides is formed in the surface of the object, and under it a thicker so-called diffusion layer (several tenths of mm). In a particular way of carrying out the ion nitriding process, it is possible to achieve in a number of steels only a diffusion layer, without a surface layer of nitrides. Ion nitriding can achieve a considerable strengthening of the pioomerically thick surface layer (the surface microhardness of many steels is HV 1000), but for some purposes the surface hardness and abrasion resistance is insufficient. - physical bag deposition) surface micro-hardness and abrasion resistance are achieved much higher than in ion nitriding, but the layer is very thin (usually up to 10 µm), which strongly limits its applicability especially on some heavily stressed components, where it can easily penetrate At the same time, manufacturers of thin film physical vacuum deposition devices directly prescribe that no other surface reinforcement may be used under the thin layer because of the risk of deterioration of the adhesion of the layer.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob vytváření tenkých otěruvzdormých vrstev na kotvových součástkách, podle kterého se součásti nejprve iontově nitridují, za· použití směsi dusíku a vodíku v poměru 1 : 3 až 1 : 60, při tlaku 50 až 1 000 Pa a při teplotě 350 až 650 °C po dobu 1 až 120 minut, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že po iontové nitridaci se nanese tenká otěruvzdorná vrstva typu TIN za použití metody fyzikální vakuio.vé depozice ve směsi nosného plynu argonu a reaktivního plynu dusíku při tlaku 0,05 až 10 Pa a při teplotě 250 až 550 ^CC po dobu 5 až 120 minut.These drawbacks are eliminated by the method of forming thin abrasion-resistant layers on anchor components, in which the components are first ionically nitrided using a 1: 3 to 1: 60 mixture of nitrogen and hydrogen, at a pressure of 50 to 1000 Pa and at a temperature of 350 to 650 ° C for 1 to 120 minutes according to the invention, characterized in that after ionic nitriding a thin abrasion-resistant TIN-type coating is applied using a physical vacuum deposition method in a mixture of argon carrier gas and reactive nitrogen gas at a pressure of 0 ° C. 05 to 10 Pa and at 250 to 550 ^C for 5 to 120 minutes.

Vyšší účinek při využití způsobu podle vynálezu lze spatřovat v tom, že se zkombinují výhodné vlastnosti iOintioyé nitridace a tenké otěruvzdorné vrstvy. Na iontově nitridovaném povrchu je tenká vrstva tvrdší a otěruvzdiornější než iontově nitridovaná vrstva (např. u TiN tvrdosti HV 2 500 až 3 000 a tloušťky 1 až 10 ,«m), takže užitné vlastnosti povrchu jsou daleko, lepší. Tenká otěruvzdorná vrstva je pak zesplodu podpírána poměrně tlustou Iontově nitridovanou vrstvou, tloušťky až 0,1 mm O· tvrdostiA higher effect of the process according to the invention can be seen in that the advantageous properties of the 10-nitrile nitriding and the thin abrasion-resistant layer are combined. On the ion-nitrided surface, the thin layer is harder and more abrasion-resistant than the ion-nitrided layer (eg for TiN hardness HV 2500 to 3000 and thickness 1 to 10, m), so that the surface usable properties are far, better. The thin abrasion-resistant layer is then supported from below by a relatively thick Ion-nitrided layer, up to 0.1 mm thick.

HV 800 až 1 500, takže nedojde tak lehce k proboření tenké povrchové vrstvy TiN.HV 800 to 1,500, so that a thin TiN surface layer is not easily penetrated.

Jsou možné dvě alternativy procesu. Podle prvé je iontová nitridace provedena v jednom zařízení, v němž jsou součásti ochlazeny až na pokojovou teplotu ve vakuu nebo- v ochranné atmosféře a pak bez znečištění přeneseny do druhého· zařízení, v němž je vytvořena tenká otěruvzdorná vrstva. Ve druhé alternativě je iontová nitridace i nanesení tenké otěruvzdorné vrstvy provedeno ve stejném zařízení, umožňujícím oba procesy bez narušení vakua.Two process alternatives are possible. Firstly, the ion nitriding is carried out in one device in which the components are cooled down to room temperature under vacuum or in a protective atmosphere and then transferred without contamination to another device in which a thin abrasion-resistant layer is formed. In a second alternative, both the ion nitriding and the application of a thin abrasion-resistant layer are carried out in the same device, allowing both processes without disturbing the vacuum.

Aby při první alternativě nebyla narušena adheze otěruvzdorné vrstvy k substrátu musí po iontové nitridaci proběhnout chlazení až na pokojovou teplotu ve vakuu nebo· v ochranné atmosféře a nitridované předměty musí být co nejrychleji pOvlakOvány, než dojde k většímu znečištění povrchu, nebo jeho zamaštění (výhodné je přenášet součásti v rukavicích).In order to prevent the adhesion of the abrasion-resistant layer to the substrate in the first alternative, cooling down to room temperature under vacuum or in a protective atmosphere must take place after ionic nitriding and the nitrided objects have to be coated as soon as possible before carry parts in gloves).

Bylo experimentálně prověřeno, že například vrtáky zpevněné uvedeným způsobem mají zhruba dvojnásobnou životnost proti vrtákům pouze s tenkou oitěruvzdornou vrstvou TiN, jak jsou dnes používány. Příklady:It has been experimentally verified that, for example, drills reinforced in this manner have roughly twice the life of drills with only a thin abrasion-resistant TiN layer as used today. Examples:

Příklad použití způsobu podle vynálezu — řezné nástroje byly iontově nitridovány v zařízení na iontovou nitridaci. Nitridační podmínky byly zvoleny tak, aby došlo na oceli 19 830, z níž byly vrtáky vyrobeny, ke vzniku difúzni vrstvy tloušťky asi 0,05 mm, tj. směs dusíku a vodíku v poměru 1 : 20, teplota 510 °C a doba nitridace 20 minut. Tvorba vrstvy nitridů byla potlačena. Po· iontové nitridaci byly vrtáky ochlazeny přímo v zařízení ve vakuu až na teplotu okolí. Po vyjmutí ze zařízení byly pak přemístěny do zařízení pro miagnetronové naprašování tenkých vrstev a v něm povlakiovány vrstvou TiN tloušťky 4 ,um. Povlakování bylo provedeno v zařízení s magnetroiny s titanovým targetem v atmosféře směsí argonu a dusíku při tlaku 0,1 Pa a teplotě 500 °C pio dobu 10 minut. Např. vrtáky· o průměru 10 bez iontové nitridace, pouze s vrstvou TiN měly při vrtání materiálu 19 550 v přírodním stavu trojnásobnou životnost proti standardním vrtákům. Vrtáky s Iontovou nitridací a vrstvou TiN pak měly 6násobnou životnost proti standartním.Example of application of the method according to the invention - cutting tools were ionically nitrided in an ion nitriding device. The nitriding conditions were chosen to produce a diffusion layer of about 0.05 mm thickness, i.e. a 1: 20 mixture of nitrogen and hydrogen, a temperature of 510 ° C and a nitriding time of 20, on the steel 19 830 from which the drills were made. minutes. The formation of the nitride layer was suppressed. After ion nitriding, the drill bits were cooled directly in the apparatus under vacuum to ambient temperature. After being removed from the apparatus, they were transferred to a miagnetron sputtering device and coated therein with a 4 µm TiN layer. The coating was carried out in a titanium target magnetroin apparatus under argon / nitrogen atmosphere at 0.1 Pa and 500 ° C for 10 minutes. E.g. drill bits · diameter 10 without ion nitriding, only with TiN coating, when drilling material 19 550 in the natural state three times the lifetime compared to standard drills. Drills with Ion nitriding and TiN layer then had 6 times the life of standard drills.

Druhý příklad způsobu podle vynálezu — v zařízení vybaveném miagnetroinem i izolovanou katodou k provádění iontových procesů byla nejprve provedena iontová nitridace řezných destiček z oceli 19 830 při tlaku 200 Pa ve směsi dusíku s vodíkem v poměru 1 : 40 při teplotě 510 °C po dobu 15 minut. Po iontové nitridaci bylo přímo provedeno magnetropové naprašování v atmo251899 sféře směsi, argonu s dusíkem při flaku 0,1 Pa a teplotě 500 ^CC po, dobu 10 minut.A second example of the method of the invention - in a device equipped with both miagnetroin and an isolated cathode for performing ionic processes, ionic nitridation of 19 830 steel cutting plates was first performed at 200 Pa in a 1:40 nitrogen / hydrogen mixture at 510 ° C for 15 hours. minutes. Following ionic nitriding, magnetrop sputtering was carried out directly in the atmo251899 sphere of the mixture, argon with nitrogen at a flux of 0.1 Pa and a temperature of 500 ^° C for 10 minutes.

Vynález se dá využít u všech silně namáhaných strojních součástí, kde je výhodná kombinace užitých vlastností iontové nitridace a nanesení otěruvzdorné vrstvy, např. u nástrojů.The invention is applicable to all heavily stressed machine parts, where a combination of the applied ion nitriding and abrasion resistance properties is advantageous, eg in tools.

Claims

SUBJECT

Process for forming thin abrasion-resistant coatings on metal parts by which the parts are first ionically nitrided using a 1: 3 to 1: 60 mixture of nitrogen and hydrogen, at a pressure of 50 to 1000 Pa and at a temperature of 350 to 650 ° C after dloib 1 to 120 minutes, characterized in that after nitriding the invention a thin abrasion-resistant TIN-type layer is applied using a physical vacuum deplois method in a mixture of argon carrier gas and reactive nitrogen gas at a pressure of 0.05-10 Pia at a temperature of 250 to 550 ° C for 5 to 120 minutes.