CS252321B1

CS252321B1 - A method of purifying potassium chloride to pharmacopoeial quality

Info

Publication number: CS252321B1
Application number: CS859923A
Authority: CS
Inventors: Jirik Burle
Original assignee: Jirik Burle
Priority date: 1985-12-27
Filing date: 1985-12-27
Publication date: 1987-08-13
Also published as: CS992385A1

Abstract

čištění chloridu draselného se provádí tak, že ke znečištěnému chloridu draselnému se přidá určité množství chloridu barnatého za určité teploty, dále určité množství hydroxidu alkalického kovu, uhličitanu alkalického kovu, sirníku draselného, pevné podíly se odfiltrují a reakční směs se po přidání kyseliny chlorovodíkové v určitém množství krystalizuje. Tento postup odstraňuje nevýhody dosavadního způsobu, spočívající v cenové náročnosti surovin a v nebezpečí úrazu při neutralizaci.The purification of potassium chloride is carried out by adding a certain amount of barium chloride to the contaminated potassium chloride at a certain temperature, then a certain amount of alkali metal hydroxide, alkali metal carbonate, potassium sulfide, the solids are filtered off and the reaction mixture is crystallized after adding a certain amount of hydrochloric acid. This procedure eliminates the disadvantages of the previous method, consisting in the high cost of raw materials and the risk of injury during neutralization.

Description

. Lékopisný chlorid draselný se tradičně vyrábí přímou neutralizací koncentrovaného roztoku hydroxidu draselného koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou. Nevýhody tohoto způsobu jsou v cenové náročnosti surovin v kvalitách p.a. a v nebezpečí dřezu při neutralizaci· V tomto výrobním postupu neni uvažováno s aplikací čistících operací při výskytu chemických nečistot a kvalita výsledného produktu je přímo úměrná kvalitě výchozích surovin.. Pharmacopoeial potassium chloride has traditionally been produced by direct neutralization of a concentrated potassium hydroxide solution with concentrated hydrochloric acid. The disadvantages of this method are the price demands of raw materials in qualities p.a. and the risk of sinks due to neutralization · In this production process, cleaning operations in the presence of chemical impurities are not considered and the quality of the resulting product is directly proportional to the quality of the starting materials.

Absence čistících a srážecích operací nedovoluje řešit ani zpracování matečných roztoků, ve kterých jsou chemické nečistoty nakoncentrovány.The absence of cleaning and precipitation operations does not allow the treatment of mother liquors in which the chemical impurities are concentrated.

Výěe uvedené nedostatky podstatně snižuje postup podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že k chloridu draselnému znečištěnému sírany, fosforečnany, baryem, železem, vápníkem, hořčíkem a těžkými kovy v roztoku o koncentraci od 10 do 50 hmotnostních procent se přidá ne 1 000 g 100% chloridu draselného 1 až 15 g chloridu barnatého při teplotě 10 až 90 °C, poté se přidá hydroxid alkalického kovu v množství 9 až 30 g a uhličitan alkalického kovu v množství 0,5 až 5 g, načež se přidá sirník draselný v množství 0,3 až 2 g, pevné podíly se odfiltrují a reakční směs se po přidání 30% kyseliny chlorovodíkové v množství 10 až 80 ml krystalizuje.The above-mentioned drawbacks substantially reduce the process according to the invention, characterized in that not more than 1000 g are added to the potassium chloride contaminated with sulphates, phosphates, barium, iron, calcium, magnesium and heavy metals in a concentration of 10 to 50% by weight. 100% potassium chloride 1 to 15 g barium chloride at 10 to 90 ° C, then alkali metal hydroxide in an amount of 9 to 30 g and alkali metal carbonate in an amount of 0,5 to 5 g, followed by potassium sulphide in an amount of 0 3 to 2 g, the solids are filtered off and the reaction mixture crystallizes after addition of 30% hydrochloric acid in an amount of 10 to 80 ml.

Při řešení dle vynálezu se čistí technický chlorid draselný, levná a snadno dostupná technická surovina a nahrazuje se tak nebezpečná neutralizace rekrystalizací za současného použití čistících operací.In the solution according to the invention, technical potassium chloride, a cheap and readily available technical raw material, are purified and thus the dangerous neutralization by recrystallization is replaced by simultaneous purification operations.

První srážecí operací se odstraní za použití hydroxidu nebo chloridu barnatého všechny anionty, srážející se bamatými kationty - především sírany a fosforečnany.The first precipitation operation removes any anions precipitated by the bivalent cations - primarily sulfates and phosphates - using barium hydroxide or barium chloride.

Druhou následující srážecí operací se přídavkem hydroxidu draselného a uhličitanu draselného odstraní všechny kovy, tvořící nerozpustné hydroxidy a uhličitany - především železo, hliník, hořčík, vápník, olovo a baryum.The second subsequent precipitating operation removes all metals forming insoluble hydroxides and carbonates by adding potassium hydroxide and potassium carbonate - in particular iron, aluminum, magnesium, calcium, lead and barium.

Třetí srážecí operací se sirníkem draselným odstraní ve formě nerozpustných sraženin těžké kovy.The third precipitation operation with potassium sulfide removes heavy metals in the form of insoluble precipitates.

Po odfiltrování veškerých nerozpustných podílů a rozložení přebytků uhličitanů kyselinou chlorovodíkovou následuje krystalizace. Vzniklý krystal vyhovuje ve vdech parametrech kvalitativním- požadavkům čs. lékopisu.Filtration of any insoluble matter and decomposition of excess carbonates with hydrochloric acid followed by crystallization. The resulting crystal meets all qualitative requirements of MS in all parameters. pharmacopoeia.

Výtěžnost z technické suroviny je nejméně 90 %, poslední matečné roztoky se vzhledem k nakoncentrování neodstranitelných nečistot vyřazují, používají se jako výchozí surovina pro výrobu dalěích draselných solí, jako například dusičnanu draselného.The yield from the technical raw material is at least 90%, the last mother liquors are discarded due to the concentration of irremovable impurities, they are used as a starting material for the production of other potassium salts such as potassium nitrate.

Příklad 1Example 1

450 kg technického chloridu draselného se rozpustí v 1 500 1 pitné vody. Po přidání 2 860 g chloridu barnatého, 6 570 g hydroxidu draselného a 1 235 g uhličitanu draselného se provede srážení těžkých kovů přídavkem 250 g sirníku draselného. Pevné podíly se odfiltrují a pH filtrátu se upraví na hodnotu 6 kyselinou chlorovodíkovou. Vzniklý krystal vyhovuje ve vdech kvalitativních ukazatelích požadavkům čs. lékopisu. Výtažnost z technické chemikálie je 90 %, zbývajících 10 % je nutno vyřadit pro nakoncentrování sodíku, který je lékopisem limitován.450 kg of technical potassium chloride are dissolved in 1 500 l of drinking water. After the addition of 2860 g of barium chloride, 6570 g of potassium hydroxide and 1235 g of potassium carbonate, the precipitation of heavy metals is effected by the addition of 250 g of potassium sulfide. The solids were filtered off and the pH of the filtrate was adjusted to pH 6 with hydrochloric acid. The resulting crystal meets the requirements of MS in respect of quality indicators. pharmacopoeia. The yield from the technical chemical is 90%, the remaining 10% must be discarded to concentrate the sodium, which is limited by the pharmacopoeia.

Příklad 2Example 2

500 1 matečných roztoků chloridu draselného (150 kg 100% KC1) se vyčisti přídavkem 760 g chloridu barnatého, 2 100 g hydroxidu draselného, 300 g uhličitanu draselného a 80 g sirníku draselného. Po odstranění pevných podílů filtrací se upraví pH filtrátu na hodnotu 6 kyselinou chlorovodíkovou a provede se krystalizace. Vzniklý krystal vyhovuje svými parametry lékopisné kvalitě.500 l of potassium chloride mother liquors (150 kg of 100% KCl) are purified by adding 760 g of barium chloride, 2100 g of potassium hydroxide, 300 g of potassium carbonate and 80 g of potassium sulfide. After removal of the solids by filtration, the filtrate was adjusted to pH 6 with hydrochloric acid and crystallized. The resulting crystal satisfies by its parameters the pharmacopoeial quality.

Claims

FREAD THE INVENTION

A process for purifying the pharmacological quality of potassium chloride from its aqueous solutions, characterized in that it is added to 1000 g to 1000 g of potassium chloride contaminated with sulphates, phosphates, barium, iron, calcium, magnesium and heavy metals in a concentration of 10 to 50% by weight. 100% potassium chloride 1 to 15 g of barium chloride at 10 to 90 ° C, then an alkali metal hydroxide of 9 to 30 g and an alkali metal carbonate of 0,5 to 5 g are added, followed by the addition of potassium sulfide in an amount of 0.3 to 2 g, the solids are filtered off and the reaction mixture crystallizes after addition of 30% hydrochloric acid in an amount of 10 to 80 ml.