CS252438B1 - Způsob výroby zubního cementu - Google Patents

Abstract

Způsob výroby dvousložkového zubního cementu na bázi zinkpolykarboxýlátu spočívá v tom, že se postupné přidává kyselina akrylová k vodnému roztoku kyseliny malsinové s iniciátorem poljrmerace, pri teploté polymeraee. Získaný zubní cement byl s úspěchem ověřen ve stomatologické praxi a prokázal vyěěí pevnost v tlaku a delší stabilitu oproti dosavadně připravovaným"zubním cementům.

Description

(54)

DŇEBOSKÝ JOSEF ing., PRAHA

Způsob výroby zubního cementu

Způsob výroby dvousložkového zubního cementu na bázi zinkpolykarboxýlátu spočívá v tom, že se postupné přidává kyselina akrylová k vodnému roztoku kyseliny malsinové s iniciátorem poljrmerace, pri teploté polymeraee. Získaný zubní cement byl s úspěchem ověřen ve stomatologické praxi a prokázal vyěěí pevnost v tlaku a delší stabilitu oproti dosavadně připravovanýmzubním cementům.

252 438

Vynález se týká způsobu výroby zubního cementu, a to zejména' jeho kapalné složky·

Dvousložkové zubní cementy na bázi zlhkpolykarboxylátu se v současné době vyrábějí tak, Že se prášková složka smíchá se složkou kapalnou· Tato kapalná ‘složka se vyrábí polymerací v roztoku kyseliny akrylové s eventuální přísadou minoritních monomerů tak, že se směs monomerů přidává postupně do reakčni nádoby/ například podle britského pst. spisu č. 1.139.430. e pat. spisu NSR 2.439.882 a čs· AO 156 804* Uvedenými způsoby připravené polymery nejsou v roztoku dostatečně stabilní a jejich pevnost nevyhovuje stomatologickým požadavkům. Technickým problémem při přípravě je rovněž omezená rozpustnost vesměs krystalických komonomerů v kyselině akrylové, takže přidávanou směs monomerů je obvykle nutné přihřlvat, a tím vzniká nebezpečí jejich samovolné polymerace mimo reakčni nádobu·

Popsané nedostatky odstraňuje způsob výroby zubního cementu na bázi složky práškové, obsahující jako hlavni složku oxid zinečnatý s připadnou příměsi oxidu hořečnatého, a složky kapalné, obsahující vodný roztok polymeru kyseliny akrylové, podle vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že se prášková eložke smlsl s vodným roztokem kopolymeru kyseliny akrylové, připraveného postupným přidáváním kyseliny akrylové do vodného roztoku kyseliny maleinové s Iniciátorem polymerace typu peroxosloučenin, zejména peroxodlslránu amonného nebo draselného, p>ř1 teplotě polymerace, přičemž vzájemný hmotnostní poměr monomernlch složek činí 99,9 až 70 : 0,1 až 30.

Způsob podle vynálezu se dále vyznačuje tím, že vzájemný hmotnostní poměr kyseliny akrylové a maleinové je 99 až 80 : t 1 až 20.

Způsob podle vynálezu se provádi tak, že se do reakční nádoby, obsahující vodu a maleinanhydrld, přidá iniciátor polymerace /peroxodisiran amonný/ a teprve pak se do toho základu postupně přidává kyselina akrylová. Celá reakce probíhá při teplotě polymerace. Poté se prášková složka smlsl s kapalnou složkou zubního cementu až těsně před použitím ve stomatologické praxi.

Způsobem podle vynálezu se zamezí nežádoucí krystalizací* kyseliny maleinové /malelnanhydridu/ v zásobní nádobě před vlastni polymeracl, tím se vyloučily ztráty materiálu a podstatně se zjednodušil pracovní postup. Kapalná složka zubního cementu v koncentrované formě, připravená způsobem podle vynálezu, má mnohem vyšší stabilitu, než při dosavadním způsobu přípravy, a to až 2 roky při teplotě 4°C, přičemž hornopolymér při stejných podmínkách tuhne j1 i po 3 až 6 měsících.

Způsobem podle vynálezu došlo tedy k významnému prodlouženi životnosti kapalné složky zubního cementu a navic zobni cement, připravený podle vynálezu, má až o 33 % vyšší pevnost v tlaku.

Zubní cement, připravený způsobem podle vynálezu, byl s úspěchem vyzkoušen ve stomatologické praxi a jeho vhodné vlastnosti pro další použiti byly potvrzeny. V následující * Tabulce 1 je znázorněno srovnáni pevnosti v tlaku zubních ce*· mentů, připravených podle dosavadních postupů /příklady 1a 2/ a způsobem podle vynálezu /příklady 3 a 4/. Z toho vyplývá, že pevnosti v tlaku zubních cementů, připravených způsobem podle vynálezu, jsou vyšší.

Tabulka 1

Postup dle	Obsah maleinanhydridu	Pevnost v	tlaku Ml»·poměr
přikladu	ve směsi monomerů /%/	/MPa/	/gig/
·? t	0	60,6	1,7'
2	14	54,8	2,0
3	14	78,2	1,3
' 6	14	80,0	1,4 -

V Tabulce 2 je zachycen vliv obsahu maleinanhydridu na pevnost v tlaku zubního cementu při postupu podle vynálezu. Optimálních vlastnosti zubního cementu bylo dosaženo při poměru 1 až 20 hmot. dílů maleinanhydridu ku 99 až 80 hmot. dílům kyseliny akrylové.

Tabulka 2

Obsah maleinanhydridu v kopolymeru /X/	Pevnost v tlaku /MPa/	Mísíc! poměr /gig/	Viskozita 45% roztoku /rnPas/
0	60,6	1,7	13,80
1	63,0	2,1	' . 4,40
2,5	70,0	1,9	8,83
5	80,7	1,9	- 5,43
10	77,3	1,9	5,84
14	78,2	1,3	13,90
16 e	74,6	1,9	4,20
20	66,5	2,0	4,06
25	50,4	2,0	1,32

Následující příklady provedeni způsob podle vynálezu pouze dokládají, ale neomezuji.

Přiklad 1 ,

Po 500 ml třlhrdlé baňky se zpětným chladičem, přlkapávad nálevkou a přívodem dusiku> bylo předloženo 180 ml destilované vody, která byla pod prouděn dusíku vyhřátá na vodní lázni na 80°C*

Poté bylo do baňky přidáno 0,67 g peroxodls1ránu amonného a zvolna byla přikapávána směs 100 g kyseliny akrylové /AA/ a _;20 g 2-propanolu tak, aby byla nadávkována během 2 hodin. Během této doby bylo postupně přidáváno 0,33 g peroxodlsiránu amonného rozpuštěného v 60 g vody a reakce byla dokončena dvouhodinovým zahříváním na 80°C. Získaný roztok polymeru byl na vakuové Odparce zahuštěn na 45 X sušiny a stanoveny normové vlastností karboxycementu dle normy ISO 4104. Použitý prášek pro zubní cement byl tepelně upravenou směsi 90 X hmot. oxidu zinečnatého /ZnO/ a 10 X hmot. oxidu hořečnatého /BgO/· s povrchem 0,56 P /g* /viz tab. 1/.

Přiklad 2 ' c .

Postup byl shodný s příkladem 1, pouze místo 100 g AA bylo ve shodě s čs. A0 č. 156 804 použito 86 g AA a 14 g maleinanhydridu· Maleinanhydrid byl ve směsi rozpuštěn při 60°C a takto teplý roztok .byl dávkován do reakčni nádoby. Normová pevnost v tlaku zubního cementu byla 54,8 MPa při mísícím poměru 2,0 g/g /viz tabulka 1/.

Přiklad 3 bo 500ml třlhrdlé baňky, opatřené míchadlem, zpětným chladičem# přikapávacl nálevkou a přívodem dusíku# bylo předloženo 14 g maleinanhydridu a 180 ml destilované vody. Obsah baňky byt pod proudem dusíku vyhřát na vodní lázni na 80°C. Poté bylo do baňky přidáno 0#67 g persiranu amonného a zvolna byla přikapávána směs 86 g kyseliny akrylové a 20 ^propanolu tak# aby byla nadávkována během 2 hodin. Během této doby bylo postupně přidáváno 0#33 g persiranu amonného rozpuštěného v 60 g vody a reakce byla dokončena dvouhodinovým zahříváním na 80°C. Získaný roztok polymeru byl na vakuové odparce zahuštěn na 45 X sušiny a

stanoveny normové vlastnosti karboxycementu dle normy ISO 4104.

Použitý prážek byl tepelně upravenou směsi 90X ZnO a 10X RgO s povrchem 0,56 m Zg. Navážky malelnanhydrldu a kyseliny akry» lové a získané výsledky jsou v připojené tabulce 2·

Přiklad 4

Postup d& přikladu 3 byl obměněn tak, že po rozpuštěni 14 g malelnanhydrldu ve vodě, byl do baňky přidán 1 2-propanol a při· kapávána byla pouze kyselina akrylová·

Claims (3)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob výroby zubního cementu ne bázi složky práěkové, obsahující jako hlavni složku oxid zinečnatý s připadnou příměsi oxidu hořečnatého, a složky kapalné, obsahující vodný roztok polymeru kyseliny akrylové, vyznačující se tím, že se práěkové složka smlsl s vodným roztokem kopotýme ru kyseliny akrylové, připraveného postupným přidáváním kyseliny akrylové do vodného roztoku kyseliny maleinové s Iniciátorem polymerace, při teplot· polymerace, přičemž vzájemný hmotnostní poměr monomernlch složek Č1n1 99,9 až 70 : 0,1 až 30.
2. 2. Způsob podle bodu 1 ,vyznačující se tím , že vzájemný hmotnostní poměr kyseliny akrylové a maleinové je 99 až 80 í 1 až 20.
3. 3« Způsob podle bodu 1 , vyznačující se tím, že jako Iniciátor polymerace působí peroxosíoučenlny, zejména peroxod1s1ran . t amonný nebo draselný v množství Q,1 ež 10 g Z 100 g mono· merů.