CS253005B1

CS253005B1 - Apparatus for measuring the amount of heat released during exothermic processes

Info

Publication number: CS253005B1
Application number: CS854612A
Authority: CS
Inventors: Miroslav Balcar; Milan Kudrna; Frantisek Lesek; Lubos Forman; Vladimir Simsa; Milan Sima; Jiri Kaska; Alois Matejicek
Original assignee: Miroslav Balcar; Milan Kudrna; Frantisek Lesek; Lubos Forman; Vladimir Simsa; Milan Sima; Jiri Kaska; Alois Matejicek
Priority date: 1985-06-24
Filing date: 1985-06-24
Publication date: 1987-10-15
Also published as: CS461285A1

Abstract

Řešení ae týká zařízení pro měření uvolněného tepla z teplotně-časového průběhu exothermních pochodů, 2ejména chemických polyreskcí, které modeluje zařízení výrobní. Zařízení podle řešení sestává ze skleněného válcového reaktoru s evakuovatelným duplikátorem, který je umístěn ve vnitřním prostoru rozebíratelného pláště tak, že hrdlo reaktoru ústí vně pláště. Ve vnitřním prostoru pláště je podél duplikátoru instalováno topné těleso, v horní části skrápěcí distributor napojený na vnější okruh temperpčního média a dále vnější teplotní ovládací prvky, které jsou spolu s vnitřními ovládacími teplotními prvky umístěnými uvnitř reaktoru napojeny na teplotní regulátor. Do reaktoru je zavedeno míchadlo spojené s pohonnou jednotkou pomocí tepelné zdrže z tepelně nevodivé hmoty.The solution ae concerns a device for measuring the heat released from the temperature-time course of exothermic processes, 2ejemy chemical polyreactions, which is modeled by a production device. The device according to the solution consists of a glass cylindrical reactor with an evacuated duplicator, which is placed in the inner space of a detachable jacket so that the reactor neck opens outside the jacket. In the inner space of the jacket, a heating element is installed along the duplicator, in the upper part a spraying distributor connected to the external circuit of the temperature medium and further external temperature control elements, which are connected to the temperature regulator together with the internal temperature control elements located inside the reactor. A stirrer connected to the drive unit by means of a heat reservoir made of a thermally non-conductive material is introduced into the reactor.

Description

Vynález se týká zařízení pro měření uvolněného tepla z teplotně-časového průběhu exothermních pochodů, zejména homogenních systémů kapalina-kapalina i heterogenních systémů kapaline-kapalina, kapalina-plyn, kapalina-tuhá fáze, modelujícího výrobní zařízeníBACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for measuring the release of heat from the temperature-time course of exothermic processes, in particular homogeneous liquid-liquid systems as well as heterogeneous liquid-liquid, liquid-gas, liquid-solid phase systems modeling production equipment.

Teplo uvolněné při chemických reakcích, a to především polyreakcíeh souvisejících s přípravou epoxidů, polyesterů, epoxyesterů, fenoplastů apod., je jednou z veličin, které v praxi určují optimální volbu chemicko-technologického zařízení, slouží především jako nezbytný údaj pro návrh chladícího systému reaktoru, v němž probíhá exotermní děj. Tepelná zabarvení reakcí lze určovat jednak teoreticky, tj. výpočtem, a jednak experimentálním měřením. Běžně lze reakční tepla počítat ze známých slučováních tepel, z vazebných energií, případně lze určit reakční teplo ze závislosti rovnovážné konstanty reakce na teplotě. Tyto metody narážejí věak především v oblasti makromolekulární chemie na problémy, jako je např. neznalost slučovacího tepla vzniklého' polymeru, neznalost distribuce molekulové hmotnoáti polymeru, neznalost přesné struktury polymeru, případně neznalost kinetiky reakce. Při výpočtu reakčních tepel na základě sfelných tepel produktů a výchozích látek'mohou chyby v měření spalných tepel v desetinách procenta nebo za přítomnosti vody či jiných těkavých složek vést k velkým chybám ve hleofené veličině. Proto je v podobných případech přímé experimentální měření exotermie jedinou schůdnou metodou pro měření tepelného zabarvení reakce.The heat released during chemical reactions, especially polyreactions associated with the preparation of epoxides, polyesters, epoxyesters, phenoplasts, etc., is one of the parameters that determines in practice the optimal choice of chemical-technological equipment. in which there is an exotherm. The thermal coloring of the reactions can be determined both theoretically, ie by calculation, and experimentally. Conventionally, the heat of reaction can be calculated from known heat pooling, from binding energies, or the heat of reaction can be determined from the equilibrium constant of the reaction to temperature. However, these methods, in particular in the field of macromolecular chemistry, encounter problems such as ignorance of the heat of polymer formation, knowledge of the distribution of polymer molecular mass, knowledge of the exact structure of the polymer, or knowledge of the reaction kinetics. When calculating the reaction heats based on the spherical heats of products and starting materials, errors in the measurement of the combustion heat in tenths of a percent or in the presence of water or other volatile components can lead to large errors in the hleof value. Therefore, in similar cases, direct experimental measurement of exotherm is the only viable method for measuring the thermal color of the reaction.

Při převádění polyreekeí z laboratorního do poloprovozního, resp. provozního měřítka je důležité znát i časové rozložení uvolněného tepla, resp. tepelné zabarvení jednotlivých dílčích stupňů reakce. Je třeba znát nejen teplo reakční, ale obecně uvolněné tep lo, které je souhrnem všech tepelných efektů daného procesu.When transferring polyreekeí from laboratory to pilot, respectively. It is important to know also the time distribution of the released heat, resp. thermal coloring of the individual reaction stages. It is necessary to know not only reaction heat, but generally released heat, which is the sum of all thermal effects of the process.

Pro určení tepelných efektů reakcí pomocí kalorimetrických metod platí, že konstruk ce používaných kalorimetrů se značně liší podle charakteru studované reakce, podle délky jejího trvání, podle velikosti předpokládané exotermie apod.For the determination of thermal effects of reactions by means of calorimetric methods, the design of the calorimeters used varies considerably according to the nature of the reaction studied, the duration of the reaction, the magnitude of the expected exotherm, etc.

Přímé měření uvolněného tepla při některých reakcích vedoucích ke tvorbě makromolekul řeší různé návrhy kalorimetrů. Jedná se vesměs o izotermické i jiné typy kalorimetrů které v řadě případů nejsou vhodné pro přímé měření exotermie u polyreakcí. Je to hlavně proto, že nezachovávají ani přibližně hydromechanickou podobnodt s provozním reaktorem, chybí často míchání reakční směsi, které bývá heterogenním systémem kapalina-kapalina nebo kapalina-tuhá fáze, mají omezený teplotní rozsah a časový interval měření, konstruk ční materiál kalorimetrů není odolný vůči kyselému nebo alkalickému prostředí, nelze v nich sledovat vizuálně průběh reakce, při vzniku z reakčních složek je nutno kalorimetr buď úplně, nebo zčásti vyřadit a rovněž mají omezený objem zabraňující provedení heterogenní reakce při zachování správné stechiometrie.Direct measurement of the heat released in some reactions leading to the formation of macromolecules solves various calorimeter designs. These are mostly isothermal and other types of calorimeters, which in many cases are not suitable for direct measurement of exotherm in polyreactions. This is mainly because they do not maintain an approximately hydromechanical sub-type with the process reactor, often mixing of the reaction mixture, which is usually a heterogeneous liquid-liquid or liquid-solid phase system, limited temperature range and measurement time interval, calorimeter construction material not resistant to acidic or alkaline medium, it is not possible to observe the reaction progress visually, in the formation of reactants the calorimeter must be completely or partially discarded and also have a limited volume to prevent heterogeneous reaction while maintaining the correct stoichiometry.

Výše uvedené nedostatky odstraňuje předložený vynález, který se týká zařízení pro měření množství tepla uvolněného při průběhu exotermních pochodů. Podstata zařízení spočívá v tom, že.sestává ze svislého skleněného válcového reaktoru s evakuovatelným duplikátorem opatřeného míchadlem, který je umístěn ve vnitřním prostoru rozebíratelného pláš tě, s výhodou sestávajícího ze dna, obvodového pláště a uzavírací příruby, a to tak, že hrdlo reaktoru, uzavíratelné víkem, ústí vně pláště, přičemž v prostoru vymezeném duplikátorem a pláštěm je podél obvodu duplikátoru instalováno topné těleso a v horní části tohoto prostoru skrápěcí distributor temperačního media.The foregoing drawbacks are overcome by the present invention, which relates to an apparatus for measuring the amount of heat released during exothermic processes. The principle of the device consists of a vertical glass cylindrical reactor with an evacuable duplicator equipped with a stirrer, which is located in the interior of the removable jacket, preferably consisting of a bottom, a peripheral jacket and a closing flange, so that the reactor neck a lid, opening outside the housing, wherein in the space defined by the duplicator and the housing, a heating element is installed along the circumference of the duplicator and in the upper part of the space a sprinkling distributor of the tempering medium.

Dno pláště je opatřeno výtokovou trubicí a otvorem pro evakuační trubici duplikátoru. Uzavírací příruba pláště je opatřena otvorem pro hrdlo reaktoru, odvzduěňovacím ventilem a průchodkami pro vstup temperačního media do skrápěcího distributoru a pro napojení topného tělesa na vnější zdroj a pro zavedení teplotních měřících a regulačních prv ků do vnitřního prostoru pláště. Dále je víko opatřeno uzavíratelným plnícím otvorem a průchodkami pro hřídel míchadla a pro zavedeni teplotních měřících a regulačních prvků do reaktoru. Míchadlo je s pohonnou jednotkou mechanicky spojeno pomocí tepelné zdrže z tepelně nevodivé hmoty. Reaktor s duplikátorem je ve vnitřním prostoru pláště utěsněn těsnícím kroužkem v otvoru dna a ucpávkou v otvoru uzavírací příruby.The bottom of the housing is provided with a discharge tube and an opening for the evacuation tube of the duplicator. The enclosure flange is provided with a reactor throat opening, a venting valve and grommets for the entry of the tempering medium into the spray distributor and for connecting the heater to an external source and for introducing temperature measuring and control elements into the interior of the enclosure. Further, the lid is provided with a closable feed opening and bushings for the agitator shaft and for introducing temperature measuring and control elements into the reactor. The stirrer is mechanically connected to the drive unit by means of a thermal barrier of thermally non-conductive material. The reactor with the duplicator is sealed in the inside of the housing by a sealing ring in the bottom opening and a plug in the closing flange opening.

Základní předností měřícího zařízení podle uvedeného vynálezu je to, že dobře modeluje podmínky tepelného režimu u reakcí prováděných na velkých reaktorech, především při reakcích, kdy se do reaktoru navažují všechny reakční složky najednou a kdy od určité reakční teploty nabíhá výrazně exotermní reakce, přesahující okamžitou chladící kapacitu reaktoru. Při nezvládnutí takové reakce pak může dojít k vytvoření gelu v celém objemu provozní násady, což zpravidla vyřadí celou jednotku na delší dobu z provozu, nehledě na přímou ztrátu surovin. Tím, že v měřícím zařízení podle vynálezu lze sledovat i opticky změny viskozity reakčního media, lze určit i stav, kdy dochází k přechodu reakčního media z kapalné do polotuhé, většinou viskoelastické, resp. tuhé fáze.The main advantage of the measuring device of the present invention is that it well models the conditions of the thermal regime in reactions carried out on large reactors, especially in reactions where all the reactants are weighed into the reactor at a time and significantly exothermic reactions starting from a certain reaction temperature. reactor capacity. Failure to handle such a reaction may result in the formation of a gel in the entire volume of the process batch, which generally disables the entire unit for a longer period of time, despite direct loss of raw materials. Since the viscosity of the reaction medium can also be visually monitored in the measuring device according to the invention, it is also possible to determine the state in which the reaction medium is transferred from a liquid to a semi-solid, mostly viscoelastic or viscoelastic. solid phase.

V měřicím zařízení lze doplňovat reakční směs v případě potřeby i vhodným ředidlem během reakce, takže je pak možné i doporučit podmínky, jak předejít havarijním stavům ve vlastním výrobním zařízení. Další přednost zařízení podle vynálezu spočívá v tom, že v případě vzniku gelu ve vnitřním reaktoru projevujícího se např. Weissenbergovým efektem lze zařízení snadno vyčistit a znovu použít, aniž by bylo třeba provádět rekalibraci vlastní tepelné kapecity reaktoru. V případě, že se nepodaří reaktor vyčistit nebo při jeho poškození je možno vlastní reakční nádobu vyměnit za náhradní, u níž je pak třeba provést kalibrační měření. Reakce v uvedeném zařízení lze provádět i za přítomnosti temperovaného interního plynu.In the measuring device, the reaction mixture can be supplemented with a suitable diluent during the reaction, if necessary, so that it is also possible to recommend conditions for avoiding emergency conditions in the production facility itself. A further advantage of the device according to the invention is that in case of gel formation in an internal reactor manifested by, for example, the Weissenberg effect, the device can be easily cleaned and reused without the need for recalibration of the reactor's own thermal capecity. If the reactor fails to be cleaned or if the reactor is damaged, the reaction vessel itself can be replaced by a spare one, which then needs to be calibrated. The reactions in the apparatus can also be carried out in the presence of tempered internal gas.

Jedno z možných konkrétních provedení zařízení podle vynálezu je znázorněno na přiloženém výkresu.One possible embodiment of the device according to the invention is shown in the attached drawing.

•i•and

Hlavní součástí tohoto zařízení je reaktor 1 s duplikátorem 11. zakončených na spodu evakuační trubicí 111 napojenou přes jímač kapek 112 na zdroj vakua 113. Do reaktoru 1 zasahuje míchadlo íi které je mechanicky spojeno s pohonnou jednotkou pomocí tepelné nádrže 131. dále vnitřní teploměr 15 a vnitřní teplotní čidlo 16. Reaktor 1 s duplikátorem 11 je umístěn v rozebíratelném plášti 2, sestávajícím ze dna 21 s výtokovou trubici 42. obvodového pláště 22 a uzavírací příruby 23 s odvzdušňovacím ventilem 232. a to tak, že hrdlo 12 reaktoru 1 ústí otvorem v uzavírací přírubě 23 vně pláště 2, přičemž je ve vnitřním prostoru pláště 2 utěsněn jednak těsnícím kroužkem 24 v otvoru dne 21. na který dosedá tlakem utěsňovací příruby 17 s těsněním hrdla 121 na hrdlo 12. a jednak ucpávkou 25 s ucpávkovou přírubou 231 v otvoru uzavírací příruby 23. Dokonalé utěsnění spojů jednotlivých částí pláště 2 je zajištěno těsněním 26 mezi dnem 21 a obvodovým pláštěm 22 a mezi obvodovým pláštěm 22 a uzavírací přírubou 23. Hrdlo 12 reaktoru 1 je uzavíratelné víkem 14 dosedajícím na těsnění víka 143 v otvoru utěsňovací příruby 12 a opatřeným plnicím otvorem 141 s uzávěrem 142 a průchodkami pro hřídel míchadla 13. vnitřní teploměr 15 a vnitřní teplotní čidlo 16. Do vnitřního prostoru vymezeného pláštěm 2 a duplikátorem 11 jsou průchodkami v uzavírací přírubě 23 a utěsňovací přírubě 12 zavedeny vnější teploměr 27 a vnější teplotní čidlo 28. V tomto prostoru se dále nachází elektrické topné těleso 2, umístěné podél obvodu duplikátoru 11 a napojené spolu s vnitřním teplotním čidlem 16 o vnějším teplotním čidlem 28 na regulátor JI ^s dvouliniovým zapisovačem 32 a v horní části pod uzavírací přírubou 23 kruhový skrápěcí distributor 41. napojený na okruh temperačního media 1 zahrnující ještě výtokovou trubici £2 ve dně 21, Dewarovu nádobu 43 a čerpadlo 44.The main component of this device is a reactor 1 with a duplicator 11 terminated at the bottom with an evacuation tube 111 connected via a drop collector 112 to a vacuum source 113. A stirrer 1, which is mechanically connected to the drive unit via a heat tank 131 the internal temperature sensor 16. The reactor 1 with the duplicator 11 is disposed in a removable jacket 2 consisting of a bottom 21 with a discharge tube 42 of the peripheral jacket 22 and a closing flange 23 with a vent valve 232. so that the neck 12 of the reactor 1 opens through the sealing flange 23 outside the housing 2, being sealed in the inner space of the housing 2 by a sealing ring 24 in the opening 21 on which the sealing flange 17 with the neck seal 121 seals against the neck 12 and flanges 23. Perfect sealing of joints of individual parts of the casing 2 is provided by a seal 26 between the bottom 21 and the peripheral sheath 22 and between the peripheral sheath 22 and the closing flange 23. The neck 12 of the reactor 1 is sealable by a lid 14 abutting the lid seal 143 in the seal flange 12 and provided with a filler opening 141 with a shutter 142; The internal thermometer 15 and the internal temperature sensor 16 are grommeted for the agitator shaft 13. The external thermometer 27 and the external temperature sensor 28 are introduced into the interior space defined by the housing 2 and the duplicator 11 through the grommets in the closing flange 23 and the sealing flange 12. an electric heater 2 located along the circumference of the duplicator 11 and connected together with the internal temperature sensor 16 with the external temperature sensor 28 to the controller 11 ^{with a} two-line recorder 32 and in the upper part under the closing flange 23 a sprinkler 41 connected to the tempering medium 1 a discharge tube 32 in the bottom 21, a Dewar vessel 43 and a pump 44.

Konkrétní měření na zařízení podle tohoto vynálezu se provádí následovně:Specific measurements on the apparatus of the present invention are made as follows:

Do reaktoou 1 se ηβνάζί přesně 300 g surovin a reaktor se uzavře víkem 1£. Obsah reaktoru se všemi reakčními komponentami včetně katalyzátoru se ze míchání vyhřeje na počáteční (startovací) teplotu reakce temperačním mediem cirkulujícím okruhem .operačního media £, čímž dojde k zahájení reakce. Tu je možno zahájit také tak {z důvodů urychlení měření), že se reakční směs zahřeje na teplotu c 1 až 2 °C nižší než je startovací teplota reakce v jiné nádobě a pak se vpraví do reaktoru vyhřátého na startovací. teplo4 tu, případně tak, že do reaktoru s reakčni směsí vyhřátou na počáteční teplotu reakce se přidá potřebné množství některé z reakčních komponent, popřípadě iniciátor nebo katalyzátor. Rychlost ohřevu lze ručně regulovat nastevením potenciometru. Z důvodů rychlejšího prostupu tepla je v této fázi i duplikétor 11 nSplněn vhodným teplonosným mediem. Cirkulace temperačního media, které je vyhříváno topným tělesem 2, umístěným v pláěti 2_ reaktoru £, je zajištěna čerpadlem 44 s možností plynulé změny množství čerpané kapaliny, umístěným v Dewarově nádobě 43· Z důvodů uchovéní stacionárního teplotního pole v celém vnitřním objemu pláátě 2 je topné těleso 2 vytvarováno tak, aby co. nejrovnoměrněji vyhřívalo celý objem media v plášti 2. Temperační medium se čerpá okruhem temperačního media £ do skrápěcího distributoru 41 umístěného v horní části pláště 2, který rozděluje temperační medium rovnoměrně po celém obvodu pláště 2·Exactly 300 g of raw materials are charged to reactor 1 and the reactor is sealed with a lid. The contents of the reactor with all reaction components, including the catalyst, are heated from stirring to the initial (start) temperature of the reaction by the tempering medium circulating through the operating medium 6, thereby initiating the reaction. This can also be initiated (to accelerate the measurement) so that the reaction mixture is heated to a temperature of 1 to 2 ° C below the start temperature of the reaction in another vessel and then introduced into the reactor heated to the start. heat, optionally by adding to the reactor with the reaction mixture heated to the initial reaction temperature the necessary amount of one of the reaction components, optionally the initiator or the catalyst. The heating rate can be manually adjusted by adjusting the potentiometer. Due to the faster heat transfer, the duplicator 11 n is also filled with a suitable heat transfer medium at this stage. The circulation of the heating medium, which is heated by the heater 2 located in the reactor jacket 2, is provided by a pump 44 with the possibility of continuously varying the amount of pumped liquid located in the Dewar vessel 43. the body 2 is shaped to co. the tempering medium is pumped through the tempering medium circuit 6 to the sprinkler distributor 41 located at the top of the housing 2, which distributes the tempering medium evenly over the entire circumference of the housing 2.

Skrápšcí distributor 41 je v podstatě trubice kruhově stočená po obvodu pláště 2·The spray distributor 41 is essentially a tube twisted round the circumference of the housing 2.

V trubici jsou vyvrtány otvory zo účelem rovnoměrného rbzdělení medie po celém obvodu pláště 2· Volná konvence zapříčiněná různou teplotou media v závislosti na vzdálenosti od topného tělesa 2 je kompenzována nucenou cirkulací media ve směru proti působení volné konvence. Vyhřáté medium cirkuluje výtokovou trubicí 42 a krátkým izolovaným potrubím zpět do Dewarovy nádoby £2· Rychlost cirkulace media pláštěm 2 lze regulovat např. pomocí redukčního ventilu zapojeného na trase tlakového vzduchu pro pneumatický pohon čerpadla ££.Holes are drilled in the tube to uniformly distribute the medium over the entire circumference of the housing 2. The free convention caused by the different temperature of the medium depending on the distance from the heater 2 is compensated by the forced circulation of the medium in the direction opposite to the free convention. The heated medium is circulated through the discharge pipe 42 and the short insulated pipe back to the Dewar vessel. The circulation rate of the medium through the housing 2 can be controlled, for example, by a pressure reducing valve connected to the compressed air path for pneumatic pump operation.

Teplote reakčni směsi i temperačního media se měří rtutovým vnitřním teploměrem £2 a vnějším teploměrem 22· Vedle těchto kontrolních teploměrů je pro měření teploty instalováno ještě vnitřní teplotní čidlo 16 a vnější teplotní čidlo 28 (termočlánky Pe-KO).The temperature of the reaction mixture and the temperature medium is measured by a mercury internal thermometer 52 and an external thermometer 22. In addition to these control thermometers, an internal temperature sensor 16 and an external temperature sensor 28 (Pe-KO thermocouples) are installed for temperature measurement.

Při dosažení startovací reakčni teploty uvnitř reaktoru £ se na regulátoru 31 přepne ruční regulace příkonu do topného tělesa 2 na regulaci automatickou, které zaručuje, že teplote media v plášti 2 přesně sleduje teplotu reakčni směsi v reaktoru £. Teplonosič v duplikátoru 11 se vypustí vypouštěcím uzávěrem do podsunuté nádobky a vypouštěcí u závěr duplikátoru ££ se nahradí jímačem kapek 112. pomocí něhož je duplikétor připojen přes pojistnou nádobku a vakuometr ke zdroji 113 (např. olejová vývěva). V této fázi za předpokladu exotermického tepelného zabarveni uvnitř reaktoru £ se teplota media v pláěti 2 adiabatického reaktoru £ reguluje v závislosti na teplotě reakčni směsi. Napětí z termočlánků je zesilováno a vedeno na dvouliniový zapisovač 32. ^ηβ nčniž se sleduje průběh nárůstu teplot. Zároveň jsou tato napětí vedena přes proporcionálně-derivační a zesilovací členy na triakový regulátor 21· Tento regulátor změnou na topné spirále reguluje teplotu pláště 2 reaktoru £. Řídící veličinou je teplota reakčni směsi uvnitř reaktoru.Upon reaching the starting reaction temperature within the reactor 6, manual control of the power input to the heater 2 is switched to automatic control on the controller 31, which ensures that the temperature of the medium in the jacket 2 accurately monitors the temperature of the reaction mixture in the reactor. The heat carrier in the duplicator 11 is discharged by the drain plug into the sub-canister, and the drain at the end of the duplicator is replaced by a drop collector 112 by which the duplicator is connected via a safety vessel and vacuum gauge to a source 113 (eg oil pump). At this stage, assuming an exothermic thermal coloration within the reactor 6, the temperature of the medium in the adiabatic reactor jacket 2 is controlled depending on the temperature of the reaction mixture. The voltage from the thermocouples is amplified and fed to a two-line recorder 32. ^ηβ n without monitoring the temperature rise. At the same time, these voltages are fed through the proportional-derivative and amplifying elements to the triac controller 21. The control variable is the temperature of the reaction mixture inside the reactor.

Uvolněné množství tepla je možno spočítat z naměřeného vzrůstu teploty uvnitř reaktoru. K tomu je třeba znát tepelné kapacity výchozích látek i produktů, které lze stanovit např. DSC-kelorimetrií. Množství uvolněného tepla je však možné nejsnadněji vypočítat z adiabatického vzrůstu teploty na základě stanovení dodaného množství tepla kalibračními topnými elementy na začátku a na konci pokusu. Záznam závislosti teplote-čas při adiabatickém režimu reakce umožňuje změřit rychlost uvolňování tepla při procesu.The amount of heat released can be calculated from the measured temperature rise inside the reactor. To this end, it is necessary to know the thermal capacities of the starting materials and products, which can be determined, for example, by DSC-kelorimetry. However, the amount of heat released is most easily calculated from the adiabatic rise in temperature by determining the amount of heat delivered by the calibration heating elements at the beginning and end of the experiment. Recording the temperature-time dependence of the adiabatic reaction mode makes it possible to measure the rate of heat release in the process.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Apparatus for measuring the amount of heat released during exothermic processes, in particular chemical polyreactions, characterized in that it consists of a vertical glass cylindrical reactor (1) with an evacuable duplicator (11) provided with an agitator (13), which is located in the interior space a removable casing (2) consisting of a bottom (21), a peripheral casing (22) and a closing flange (23), such that the neck (12) of the reactor (1) can be closed by a lid (14) opening outside the casing (2) , and duplicated in the prosecutor defined

5 253005 a heater (3) is installed along the periphery of the duplicator (11) by a heater (11) and a housing (2) and a tempering medium distributor (4) is placed in the upper part of this space.

Device according to claim 1, characterized in that the bottom (21) of the housing (2) is provided with an outlet tube (42) and an opening for the evacuation tube (111) of the duplicator (11).

Device according to claim 1, characterized in that the closing flange (23) of the housing (2) is provided with an opening for the neck (12) of the reactor (1), a venting valve (232) and bushings for inlet of the tempering medium into the spray distributor (41). ), for not connecting the measuring and control elements to the interior of the housing (2).

4. Apparatus according to claim 1, characterized in that the lid (14) is provided with a closable feed opening (141) and bushings for the agitator shaft (13) and for introducing temperature measuring and control elements into the reactor (1).

Device according to claim 1, characterized in that the agitator (13) is mechanically connected to the drive unit by means of a heat reservoir (131) of thermally non-conductive material.

Device according to one of Claims 1 to 3, characterized in that the reactor (1) with the duplicator (11) is sealed in the interior of the housing (2) by a sealing ring (24) in the bottom opening (21) and by a plug (25) in the opening. closing flanges (23).