CS253693B1 - Způsob leptání pevné látky, obsahující hlinité ionty - Google Patents

Abstract

Způsob leptání pevné látky, ve vodě nerozpustné, obsahující ionty hliníku, postupem, který vylučuje tvorbu nerozpustných zplodin'leptání, ulpívajících na povrchu látky, jímž lze snadno čistit tyto povrchy, přičemž volbou teploty a koncentrace leptacího roztoku lze docílit buďto vysoké chemické čistoty a/nebo optické propustnosti leptaného povrchu, vhodný například pro čištění výrobků z monokrystalů korundu nebo fosfátových fotoluminiscenčních skel a to tím, že povrch se leptá v roztoku připraveném z 60 až 99 hmot.,% kyseliny fosforečné H3PO4 a/nebo sírové H28O4 a 1 až 40 hipot. % vody s takovým přídavkem sloučenin boru a lithia, aby v roztoku během leptaní byl hmotnostní poměr iontů hliníku, boru a lithia Al3+ : B3+ 3 a Al3+ : Li112, případně bez tohoto přípravku, kdy složení leptané látky odpovídá shora uvedenému hmotnostnímu poměru iontů hliníku, boru a lithia.

Description

Vynález se týká způsobu leptání pevné látky, nerozpustné ve vodě, obsahující hlinité ionty postupem, který vylučuje tvorbu nerozpustných zplodin leptání, ulpívajících na povrchu látky.

Oxid hlinitý se využívá jako výchozí látka pro řadu výrobků, například monokrystalů, keramiky, skel a podobně.

V průběhu vlastní přípravy nebo při opracování těchto materiálů dochází k znečištění jejich povrchu, kdy nečistoty jsou tak silně vázány, že využití prostých fyzikálních procesů k do&onalérau čiStění povrchů nestačí. Tím se zhoršují nejen užitné vlastnosti příslušných výrobků, ale v řadě případů nelze rozměrově nebo jinak neupotřebitelné části využít ani jako surovinu pro přípravu nové šarže. Z toho důvodu je nutné povrch látek ve vodě nerozpustných, obsahujících hlinité ionty leptat. Jako leptací lázeň lze s výhodou použít kyseliny sírové a v případě chemicky zvlášt odolných látek kyseliny fos forečné, zejména aa zvýšené teploty. Pokud však leptací lázeň a/nebo leptaná látka obsahuje fosforečnanové ionty ve větších koncentracích, tvoří se zpravidla na povrchu leptané látky pevně ulpívající ostrůvky nebo tenké, ale souvislé povlaky fosforečnanu hlinitého, což je na závadu jak z hlediska dosažení čistoty průhledného povrchu, ale i z hlediska chemické čistoty, protože vzniklý reakční produkt zabraňuje odleptání povrchové vrstvy.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob leptání pevné látky obsahující hlinité ionty podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom,že tyto povrchy se leptají v roztoku sestávajícím z 60 až 99 hmot.% kyseliny fosforečné H^PO^ a/nebo síro253 693

vé a 1 až 40 hmot.# vody a takové množství sloučenin boru a lithia, aby v roztoku během leptání byl hmotnostní poměr iontů. AI ♦ B^⁴ 3 & Al^⁴ s Li⁺ 12.

jl 1

Ionty B a Li Bájí iontový poloměr menší než ionty Al^⁴, takže snadno vstupují do mřížky fosforečnanu hlinitého, který pak obsahuje defekty, což se v praxi projeví jeho nepatrnou přilnavostí na povrchu leptané látky 'proti čistému fosforečnanu hlinitému. Příměs iontů B^⁴” například ve formě kyseliny borité a iontů Li⁴ například ve formě uhličitanu lithného není zapotřebí do leptacího roztoku přidávat tehdy, kdy bor nebo lith um je přítomno v leptané látce v takovém množství, že hmotnostní poměry Al^⁴ s B^⁴ 3 a Al^^{4 s} £i⁺

12, platí i pro ni.

Leptáním se potom do roztoku uvolňují ionty Al^^4-, B^⁴ a li ve stejném pomě_r u a ionty B*^, respektive boritanů a Li⁺ zabraňují tvorbě celistvého fosforečnanu hlinitého na povrchu leptané látky a leptání pak může probíhat vysokými rychlostmi.

Způsobem podle vynálezu lze jednoduše čistit povrchy látek, obsahujících hlinité ionty, přičemž volbou teploty a koncentrace leptacího roztoku lze docílit bul vysoké chemické čistoty a/nebo optické propustnosti leptaného povrchu.

Příklad 1

Monokrystaly pěstované Verneuilovou metodou tvořené safírem měly neprůhledný povrch, což bylo způsobeno přilnutím částic výchozího práškovitého oxidu hlinitého na krystaly během pěstování. Z toho důvodu nebylo možno v monokrystalech určovat obsah vnitřních vad a to ani použitím imersí. Proto byly monokrystaly čištěny leptáním ve směsi sestávající z 10 hmot.# kyseliny sírové HgSO^ 98# a 90 hmot.# kyseliny fosforečné H^PO^ 85#. Leptání bylo prováděno aahříváním monokrystalů v uvedené směsi kyselin na teplotu 250 °C, které bylo dosaženo za 1 h a výdrž na této teplotě byla 1/4 h. Po ochlazení byly monokrystaly opláchnuty vodou a jejich povrch byl sice většinou dobře průhledný, ale vykazoval četné pevně lpící ostrůvky cizí fáze, jejichž rentgenografický rozbor ukázal, že se jedná o fosforečnan hlinitý A1P0/ *

-3253 693

Použitá leptací směs byla prakticky čirá. Jestliže však před leptání® bylo podle vynálezu na 1000 ml směsi kyselin přidáno 8g kyseliny boritá 1,4gB^⁺ a 2 g uhličitanu lithnéI ho, což odpovídá 0,375 g Li , byl po leptání povrch monokrystalů zcela čistý. Ana-lyza leptací směsi po provedeném leptání ukázala, že v 1000 ml obsahuje 4,2 g Al^⁺, což odpovídá hmotnostnímu poměru Al^⁺ : B^” = 3 a Al^⁺ : Li⁺ = 11,2. Teprve při vyšším obsahu hlinitých iontů se na povrchu monokrystalu objevily úsady.

Přiklad 2

Potoluminiscenční sklo o složení 50 hmot.% fosforečnanu hlinitého Al(PO^)^, 25 hmot.% fosforečnanu draselného KPO^, hmot.% fosforečnanu barnatého BaCPO^),, a 5 hmot.% fosforečnanu stříbrného AgPO^ bylo povrchově čištěno od zbytků brusivá po řezání a broušení leptáním v kyselině fosforečné 60 % při teplotě 75 až 85 °C po ddbu 60 min. Aby se zabránilo slepování jednotlivých kusů skla, byly uloženy odděleně na teflonové mřížce. Ke kyselině fosforečné byla přidána kyselina boritá H₃BO₄ v množství 10g/1000 ml, t.j. 1,75 g B³⁺/1000 ml, a uhličitan lithný v množství 3,2 g/1000 ml, t.j. 0,6g Lí⁺/1000 ml. Leptání probíhalo i při opakovaném použití téže leptací lázně bez závad až do koncentrace hlinitých iontů na přibližně

5,3 g Al^/lOOO ml, což odpovídá hmotnostnímu poměru Al^⁺: B^⁺ = 3 a Al^’ : Li « 8,8. Při zvýšení koncentrace hlinitých iontů nad uvedenou mez se začaly na povrchu skla tvořit nerozpustné povlaky složené převážně z fáze fosforečnanu hlinitého AlPO^ již při jejím prvním použití a to i v případě, že obsah fosforečnanu hlinitého ve skle byl až o 1/3 nižší. Naprotitomu skla, kde obsah fosforečnanu draselného KPO^ byl snížen o 10 % a tento úbytek byl z 10 % celkovéhomnožství nahrazen oxidem boritým a z 5 % fosforečnanem lithným, měla po leptání s ohledem na obsah iontů boritých a lithných, ropouštějících se spolu s ionty hlinitými, zcela Čistý povrch bez jakýchkoli částic cizí fáze, protože hmotnostní poměr Al^ s a Al^⁺ : Li⁺ byl 1,63 : 1, respektive 5,57 : 1. Stejných výsledků bylo také dosaženo u skla, kde bylo použito oxidu boritého, nahrazujícího fosforečnan barnatý a fos253 693 forečnanu 1-ithného, nahrazujícího fosforečnan draselný.

Místo shora uvedeného krátkodobého zahřívání na teplotu až 85 °C bylo možno s obdobnými výsledky použít 24 až 36 h trvajícího leptání při teplotě 20 °C.

Claims (1)

1. Způsob leptání pevné látky, obsahující hlinité ionty, vyznačený tím, že její povrch se leptá v roztoku obsahujícím 60 až 99 hmot.% kyseliny fosforečné H^PO^ a/nebo sírové HgSO^ a 1 až 40 hmot.% vody a takové množství sloučenin boru a lithia, aby v roítoku během leptání byl hmotnostní poměr iontů hliníku, boru a lithia «

   AI³* : B³⁺ 3 a Al³⁺ í Li⁺ 12.