CS254521B1

CS254521B1 - Replaceable attachment to rotary viscometer

Info

Publication number: CS254521B1
Application number: CS862411A
Authority: CS
Inventors: Vladimir Schoedlbauer; Frantisek Micek
Original assignee: Vladimir Schoedlbauer; Frantisek Micek
Priority date: 1986-04-04
Filing date: 1986-04-04
Publication date: 1988-01-15
Also published as: CS241186A1

Abstract

Účelem je nalézt jednoduchou konstrukci přidávaného zařízení k viskozimetru Rheotest 2 pro měření gelové síly. Tohoto cíle se dosáh ne konstrukcí sestávající z měřicí válcové nádoby, do které se umistuje gelové tělísko ve tvaru kotouče s trny. Přes válcovitý ná stavec je gelové tělísko napojeno na hřídel viskozimetru. Držák měřicí nádoby svou vnější objímkou fixuje polohu měřicí válcové nádoby vůči trnům.The purpose is to find a simple design of an add-on device for the Rheotest 2 viscometer for measuring gel strength. This goal is achieved by a design consisting of a measuring cylindrical container, into which a gel body in the shape of a disc with pins is placed. The gel body is connected to the shaft of the viscometer via a cylindrical extension. The measuring container holder, with its outer sleeve, fixes the position of the measuring cylindrical container relative to the pins.

Description

Vynález se týká výměnné nástavby k rotačnímu viskozimetru typu Rheotest pro měření gelové síly suspenzí.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a replaceable superstructure for a Rheotest rotary viscometer for measuring the gel strength of suspensions.

Objem výroby kapalných průmyslových hnojiv v současné době rychle vzrůstá. Na bázi pevného fosforečnanu amonného a dovážených extrakčních fosforečných kyselin se vyrábí základní stabilizovaná NP suspenze 8-24-0. Výrobní postupy základní stabilizované NP suspenze jsou založeny na doamoniakalÍ2ování vodných suspenzí amofosu 11,5-51,7-0 plynným amoniakem nebo se základní NP suspenze vyrábí neutralizací extrakční fosforečné kyseliny zředěné vypočteným množstvím vody plynným amoniakem nebo čpavkovou vodou. Aby se zabránilo sedimentaci^nečistot, přidává se k základní NP suspenzi 10 až 15% bentonitová disperze do koncentrace 1,5 až 1,7 % hmot. bentonitu.The production volume of liquid fertilizers is currently growing rapidly. Based on solid ammonium phosphate and imported extraction phosphoric acids, a basic stabilized NP suspension 8-24-0 is produced. The basic stabilized NP slurry manufacturing processes are based on the ammonia gas aqueous ammonia slurry 11.5-51.7-0 or the base NP slurry is produced by neutralizing the extractive phosphoric acid diluted with the calculated amount of water with ammonia gas or ammonia water. To prevent sedimentation of the impurities, a 10-15% bentonite dispersion is added to the base NP slurry to a concentration of 1.5 to 1.7% by weight. bentonite.

Charakterem a obsahem svých složek disperzního systému lze tyto NP suspenze zařadit mezi nenewtonské suspenze proto, že obsah pevné fáze dosahuje u NP suspenze asi 10 % hmot. Nabotnalé částice bentonitu ruší a zpomalují sedimentaci částic disperzního prostředí a potlačují nukleaci a krystalizaci vysrážených nečistot. Sedimentace těchto suspenzí patří do kategorie brzděného usazování, protože viskozita a gelová síla těchto základních stabilizovaných NP suspenzí je značně vyšší, než kapalných složek NP roztoku 8-24-0 bez bentonitové disperze.By nature and content of their components of the dispersion system, these NP suspensions can be classified as non-Newton suspensions because the solids content of the NP suspension is about 10% by weight. The swollen bentonite particles cancel and retard sedimentation of the dispersed medium particles and suppress nucleation and crystallization of the precipitated impurities. Sedimentation of these suspensions belongs to the category of retarded settling because the viscosity and gel strength of these basic stabilized NP suspensions is considerably higher than the liquid components of NP solution 8-24-0 without bentonite dispersion.

Gelové vlastnosti bentonitových disperzí se promítají do gelových a skladovacích vlasností základních stabilizovaných NP suspenzí a pak dále i do NP směsných a NPK suspenzních hnojiv, připravených z těchto NP suspenzí.The gel properties of the bentonite dispersions are reflected in the gel and storage properties of the basic stabilized NP suspensions and then further into the NP of mixed and NPK suspension fertilizers prepared from these NP suspensions.

Proměřování reologických vlastností bentonitových disperzí a jimi stabilizovaných suspenzních hnojiv na běžných rotačních viskozimetrech je spojeno se značnými obtížemi. Jak u Couettova, tak i u běžných rotačních viskozimetrů typové řady Rheotest může dojít při otáčení rotoru nádobky nebo rotujícího měřicího válečku u viskozimetru Rheotest 2 při pevném vnějším válci k odvodnění bentonitových disperzí a suspenzí v úzké mezeře mezi oběma soustřednými válci.Measuring the rheological properties of bentonite dispersions and suspension suspensions stabilized by them on conventional rotary viscometers is associated with considerable difficulties. Both Couett and conventional Rheotest rotary viscometers can rotate the container rotor or rotating measuring roller of a Rheotest 2 viscometer with a fixed outer cylinder to dewater the bentonite dispersions and suspensions in a narrow gap between the two concentric cylinders.

Nevýhodou těchto viskozimetrů je též používání malého množství vzorků k měření (10 až 50 ml), jež nezaručuje ani homogenitu ani reprodukovatelnost měření, při působení smykových sil vyvozovaných rotujícími válečky dochází k načechrání, tj. porušení těsného uložení tuhých částic v disperzi. Kapalina, jež ve stavu klidu volně vyplňovala prostory lyogelu, nestačí již zaplnit nově vzniklé mezery, čímž dochází k částečnému odvodnění disperzní struktury.A disadvantage of these viscometers is also the use of a small number of samples for measurement (10 to 50 ml), which does not guarantee the homogeneity or reproducibility of the measurement. The liquid that freely filled the lyogel spaces in the rest state is no longer sufficient to fill the newly formed gaps, thereby partially dewatering the dispersion structure.

Další potíže při reometrii koncentrovaných suspenzí dochází vlivem sedimentace tuhé fáze.Further problems with rheometry of concentrated suspensions occur due to solid phase sedimentation.

V TVA byl k měření gelové síly suspenzních hnojiv stabilizovaných práškovitým jílem attapulgitem, nabotnávajícím v prostředí N roztoku 32-0-0 a NP suspenzích na bázi polyfosfátů 11-37-0 a NP roztocích 7-18-0, 5-16-0 a 3-15-0 použit gelometr popsaný v Fert. Soln., January-February 88-89 (1978). Tento gelometr využívá k měření gelové síly Couettova viskozimetru v kombinaci se speciálně konstruovaným gelovým tělískem a měřicí nádobkou. Gelovou hutnost suspenzí snímá kotoučové trnové tělísko, zavěšené na torzním drátě do vzorku měřené suspenze. Nádobka se vzorkem rotuje pomocí náhonu při frekvenci otáček 11,4 min™ . Vnitřním třením kapaliny se přenáší otáčivý moment i na gelové tělísko na torzním drátě, jenž klade odpor proti otáčení, takže se po určité době otáčení ustaví rovnováha, při níž se gelové trnové tělísko ustálí v rovnovážné poloze dané otočením o úhel od výchozí polohy. Počet otáček a úhel výchylky tělíska jsou registrovány pomocí optického zařízení. Úhel pootočení označuje torzní sílu, která je měřítkem gelové síly suspenze, vyjádřené v g.cm.In TVA, attapulgite stabilized powdered fertilizers stabilized by attapulgite, swelling in a N-solution 32-0-0 and NP polyphosphate-based suspensions 11-37-0 and NP solutions 7-18-0, 5-16-0 and 3-15-0 the gelometer described in Fert. Soln., January-February 88-89 (1978). This gelometer uses a Couett viscometer to measure the gel strength in combination with a specially designed gel body and measuring cup. The gel density of the suspensions is scanned by a disc mandrel hanging on a torsion wire into the sample of the measured suspension. The sample container is rotated using a drive at 11.4 min ™. By internal friction of the liquid, the torque is also transmitted to the gel body on the torsion wire, which resists the rotation, so that after a certain period of rotation the equilibrium is established at which the gel mandrel stabilizes in the equilibrium position given by the angle of rotation. The number of revolutions and the angle of deflection of the body are registered by means of an optical device. The angle of rotation refers to the torsional force, which is a measure of the gel strength of the suspension, expressed in g.cm.

Gelometr TVA je konstrukčně a výrobně poměrně složitý přístroj, který se v ČSSR a ani v socialistických státech nevyrábí. Jeho podstatou je Couettův viskozimetr s vhodnou nástavbou (měřicí nádobka, gelové tělísko a rotující stolek). zatímco nástavba se dá snadno realizovat, je Couettův viskozimetr, který se rovněž v socialistických zemích nevyrábí, nedostupný a jeho konstrukce a zejména vývoj registračního optického zařízení by byl zdlouhavý a složitý.The TVA gelometer is a relatively complicated construction and production device, which is not produced in Czechoslovakia or socialist states. Its essence is a Couett viscometer with a suitable body (measuring cup, gel body and rotating table). while the superstructure is easy to implement, the Couett viscometer, which is also not produced in socialist countries, is unavailable and its construction, and in particular the development of a recording optical device, would be lengthy and complex.

Jednoduchým řešením měření gelové síly suspenzí se jeví výměnná nástavba k rotačnímu viskozimetru typu Rheotest podle předkládaného vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že sestává z měřicí nádoby ve tvaru válce, do které se umistuje gelové tělísko ve tvaru kotouče s trny vystupujícími po obvodu kotouče svisle dolů, které je ve svém středu přes šroubení napojeno na válcovitý nástavec se zářezy a vybráním pro napojení na hřídel viskozimetru a dále sestává z držáku měřicí nádoby opatřené na jednom konci vybráním pro uchycení do uzávěru hlavy viskozimetru a na druhém konci opatřeném vnější objímkou s fixací pro uchycení měřicí válcové nádoby a pro zabezpečení konstantní vzdálenosti mezi konci trnů gelového tělíska a vnitř ním dnem měřicí válcové nádoby. Měřicí válcová nádoba a gelové tělísko mohou být zhotoveny z průhledného materiálu.A simple solution for measuring the gel strength of the suspensions appears to be a replaceable attachment to a Rheotest-type rotary viscometer according to the present invention, which consists of a cylindrical measuring vessel in which a disc-shaped gel body with spines extending vertically around the disc down, which is connected through a screw connection to a cylindrical adapter with notches and a recess for connection to the viscometer shaft and further consists of a measuring vessel holder provided with a recess at one end for attachment to the viscometer head cap and the other end provided with an outer collar attaching the measuring cylindrical vessel and to provide a constant distance between the ends of the gel body mandrels and the inner bottom of the measuring cylindrical vessel. The measuring cylindrical vessel and the gel body may be made of a transparent material.

Výhodnost řešení podle vynálezu spočívá v jeho konstrukční jednoduchosti a dostupnosti, protože viskozimetrem Rheotest jsou prakticky vabaveny Všechny laboratoře, zkoumající hnojivá a výměnnou nástavbu podle vynálezu lze zhotovit v každé lépe vybavené dílně, přičemž naměřené výsledky jsou srovnatelné a charakterizují plně reologické vlastnosti kapalných suspenzních hnoj iv.The advantage of the solution according to the invention lies in its design simplicity and availability, since the Rheotest viscometer is practically equipped. All laboratories examining fertilizer and replaceable superstructure according to the invention can be made in any well equipped workshop, the measured results are comparable and fully rheological .

Na připojeném obrázku je schematicky znázorněn příklad výměnné nástavby podle vynálezu tvořené gelovým tělískem, měřicí nádobkou a držákem měřicí nádobky, připravený k měření a napojený na viskozimetr typu Rheotest 2. V dalším je tato nástavba popsána spolu s objasněním funkce.The attached figure shows schematically an example of a replaceable superstructure according to the invention consisting of a gel body, a measuring cup and a measuring cup holder, ready for measurement and connected to a Rheotest 2 viscometer.

Gelové tělísko je tvořeno válcovým kotoučem JL z plexiskla o rozměrech 80x10 mm, ze kterého vystupuje 12 trnů _2 o rozměrech 6x8x10 mm. Válcový kotouč 1^ je napojen sroubením M 12 na nerezový válcovitý nástavec 3_ průměru 7 mm se zářezy a vybráním pro napojení na hřídel 4_ viskozimetru. Měřicí válcová nádoba 5 je z plexiskla o síle 5 mm s vnitřním průměrem 90 a vnitřní výškou taky 90 mm. Držákem měřicí válcové nádoby 5^ je válec 2 z nerezu s vybráním, které se vkládá do uzávěru hlavy viskozimetru 2· Na spodním konci je válec 6 opatřen vnější objímkou 2 rozměrů 105x15 mm pro uchycení měřicí válcové nádoby 2 pomocí dvou šroubů 9_, opírající se o vnější obvod měřicí válcové nádoby 2· Nasazením měřicí válcové nádoby 2 vnější objímky 2 ^se fixuje konstantní vzdálenost 4 mm mezi konci trnů a dnem (vnitřním) měřicí válcové nádoby _5·The gel body is formed by a Plexiglas cylindrical disk JL of dimensions 80x10 mm, from which 12 mandrels 2 of dimensions 6x8x10 mm protrude. The cylindrical disk 11 is connected by screw M12 to a stainless steel cylindrical extension 7 with a diameter of 7 mm with notches and a recess for connection to the shaft 4 of the viscometer. The measuring cylinder 5 is made of 5 mm thick Plexiglas with an inner diameter of 90 and an inner height of 90 mm. The holder of the measuring cylinder 5 is a stainless steel cylinder 2 with a recess which is inserted into the cap of the viscometer 2. At the lower end, the cylinder 6 is provided with an outer sleeve 2 of 105x15 mm. outer circumference of the measuring cylinder 2 · By mounting the measuring cylinder 2 of the outer sleeve 2 ^a constant distance of 4 mm ^is fixed between the ends of the mandrels and the bottom (inner) of the measuring cylinder 5.

Celá sestava se používá pro měření hutnosti gelu, tj. gelové síly základních stabilizovaných NP suspenzí a NPK suspenzních hnojív.The whole assembly is used for measuring gel density, ie gel strength of the basic stabilized NP suspensions and NPK suspension fertilizers.

Při měření se pohybuje hřídel 4 viskozimetru s gelovým tělískem v suspenzi v měřicí válcové nádobě 2· Točivý moment je měřítkem gelové síly a měří se dvoustupňovým dynamometrem a převádí na elektrický signál. Tento slouží k přímému ovládání ukazatele a registraci hodnoty _2 točivého momentu. Rozsah stupnice umožňuje měřit točivý moment ve dvou rozsazích, 0 až 10 N.m a 0 až 10¹ N.m. Pro sledování časové závislosti gelové síly lze na registrační přístroj zapojit i zapisovač.During measurement, the shaft 4 of the viscometer with the gel body moves in suspension in the measuring cylinder 2. Torque is a measure of the gel strength and is measured by a two-stage dynamometer and converted into an electrical signal. This is used to directly control the pointer and register the torque value _2. Scale range allows to measure torque in two ranges, 0 to 10 Nm and 0 to 10 ¹ Nm To record the time dependence of gel strength, a recorder can also be connected to the recorder.

Při reálném pracovním postupu se vzorek NP suspenze v polyetylenové vzorkovnici o objemu 1 litr otočí o 180° a důkladně se protřepe. Z takto zhomogenizovaného vzorku se naváží 400 Í0,l g suspenze do měřicí válcové nádoby S_, která se upevní do vnější objímky 2 ^a míchá se gelovým tělískem po dobu 5 minut při frekvenci otáček 243 min ¹ při nastavení siloměru a měřicího rozsahu viskozimetru Rheotest 2 do polohy II/12a. Takto předmíchaný vzorek se použije ke stanovení gelové síly. Gelová síla předmíchaných vzorků se měří po předcházejícím nasta vení siloměru a měřicího rozsahu viskozimetru do polohy I/8b pomocí gelového tělíska rotujícího s frekvencí otáček 13,5 min^-1. Hodnoty točivého momentu (gelové síly) se zapisují nejprve ve dvouminutových a pak pětiminutových intervalech po dobu 30 minut. Vzorek suspenze se temperuje na 25 íl °C. Naměřené hodnoty gelové síly se vynásobí relativní hustotou vzorku suspenze podle rovnice kdeIn a real process, the NP slurry sample in a 1 liter polyethylene bottle is rotated 180 ° and shaken vigorously. The thus homogenized sample is weighed 400 I0 LG suspension into a measuring cylinder container S_ which is fixed to the outer sleeve 2 ^and stir gel beads for 5 minutes at a speed of 243 min ^-1 at setting load cell and the measuring range of the viscometer Rheotest 2 to position II / 12a. The pre-mixed sample is used to determine the gel strength. Gel strength premixed samples was measured after the preceding set tings load cell and the measuring range of the viscometer to I / 8b gel, body rotating with the rotating frequency of 13.5 min ^-1. The torque values (gel forces) are recorded first at two minute and then five minute intervals for 30 minutes. The sample of the suspension is tempered to 25 [deg.] C. The measured gel strength values are multiplied by the relative density of the suspension sample according to the equation where

GS *= korigovaná hodnota gelóvé síly (N.m)GS * = corrected gel force value (N.m)

GS - naměřená hodnota gelové síly (N.m) h^p = hustota NP suspenze při teplotě 25 °C (kg.m h^ θ = hustota vody při teplotě 25 °C (kg.m čímž se vypočítá korigovaná hodnota gelové síly GS.GS - measured gel strength value (N.m) h ^ p = density of NP suspension at 25 ° C (kg.m h ^ θ = density of water at 25 ° C (kg.m) to calculate the corrected gel strength value GS.

Základní stabilizovaná NP suspenze je hodnocena jako dobrá (vyhovující), pohybují-li se gelové síly v rozmezí 8 až 46.10 N.m. Je-li hodnota gelové síly v tomto rozmezí, suspenze vykazuje nízký podíl vyčeřeného objemu, snadno se dá rozmíchat, homogenizovat a mísit se základním N roztokem (DAM 390) a draselnou solí na NPK suspenze.The baseline stabilized NP suspension is judged to be good if the gel forces are in the range of 8 to 46.10 N.m. When the gel strength value is within this range, the slurry exhibits a low clarified volume fraction, can easily be mixed, homogenized, and mixed with the N base solution (DAM 390) and the potassium salt to form the NPK suspension.

Naproti tomu nízké hodnoty gelové síly svědčí o nedodržení technologického postupu přípravy bentonitové disperze. Protože nositelem gelových vlastností základní stabilizované NP suspenze je v první řadě koncentrace bentonitu v suspenzi, indikují nižší hodnoty gelových sil i nedostatečný obsah stabilizujícího bentonitu.On the other hand, low gel strength values indicate that the bentonite dispersion preparation process is not adhered to. Since the carrier of the gel properties of the basic stabilized NP suspension is primarily the concentration of the bentonite in the suspension, lower gel strengths as well as an insufficient stabilizing bentonite content indicate.

Řadou srovnávacích pokusu bylo j i št=-τχ.-, ze gelo’^A síla NP suspenze 8-24-0 vzrůstá s kon centrací bentonitu v koncentračním oboru 0 až 2 % hmot. při.bl.ižn.ě lineárně. Od této koncentrační meze vykazuje gelová síla prudký enpoo-mcí álni. nárůst.Number of comparative experiment it st = -τχ.- from gelo ^'A power NP 8-24-0 suspension increases with the con centration of bentonite in the concentration field of 0-2% by weight. at.bl.is.n. linearly. From this concentration limit, the gel force exhibits a violent eno-maly. increase.

Claims

An exchange body for a Rheotest rotary viscometer for measuring the gel strength of suspensions, characterized in that it consists of a measuring cylindrical vessel (5), in which a disc-shaped gel body with spines (2) extending vertically downwards is placed. it is connected in its center to a cylindrical extension (3) with notches and a recess for connection to the viscometer shaft (4) and further comprises a measuring cylinder holder (5) provided with a recess at one end for mounting in the viscometer head closures (7); a second end provided with an outer sleeve (8) with fixation to receive the measuring cylinder (5) and to ensure a constant distance between the ends of the gel body pins (2) and the inner bottom of the measuring cylinder (5).

2. The swap body according to claim 1, characterized in that the measuring cylinder (5) and the gel body are made of transparent material.