CS254633B1

CS254633B1 - Method of separating 2-naphthol

Info

Publication number: CS254633B1
Application number: CS864346A
Authority: CS
Inventors: Lubos Visek
Original assignee: Lubos Visek
Priority date: 1986-06-12
Filing date: 1986-06-12
Publication date: 1988-01-15
Also published as: CS434686A1

Abstract

Řešen; se týká způsobu separace 2-naftolu. Podstata spočívá v tom, že vodný roztok 2-naftolu o koncentrac5 1 g/1 se pra teplotě 25 °C přivádí do kontcocu s emulzí připravenou v hmotnostním poměru 5 az 1:1 z 0,5 až 10% vodného roztoku hydroxidu sodného a 1 ař. 4% roztoku povrchově aktivní látky, přičemž se jedná o % hmotnostní. 2-naí'tol se používá k výrobě barviv, léčiv ci voňavek .The solution; relates to a method for separating 2-naphthol. The essence is that an aqueous solution of 2-naphthol with a concentration of 1 g/1 is fed at a temperature of 25 °C into a container with an emulsion prepared in a weight ratio of 5 to 1:1 from 0.5 to 10% aqueous sodium hydroxide solution and 1 to 4% solution of a surfactant, which is % by weight. 2-naphthol is used to produce dyes, medicines or perfumes.

Description

Vynález řeší způsob separace 2-naftolu, používaného k výrobě barviv, léčiv a voňavek.The present invention provides a process for separating 2-naphthol used to produce dyes, pharmaceuticals and perfumes.

Je známo několik způsobů separace 2-naftolu. Jedním z nich je rozpuštědlová extrakce z jednoho vodného roztoku při počáteční koncentraci 2-naftolu v rozmezí 1,64 až 6,93.10 mol/1 a teplotě obvykle 20 °C. Jako organická extrahovadla se používají alifatické uhlovodíky a jejich chlorderiváty, deriváty naftalenu, cykloalkany, alkylacetáty, acetátestery, vyšší alkoholy, étery a ketony. Dalším dosud známým způsobem separace 2-naftolu je jeho vysrážení z vodného roztoku hydroxidem alkalického kovu a jeho vysušení. 2-naftol je možno separovat i adsorbcí na povrchu aktivního uhlí, na povrchu ionické povrchově aktivní látky (na-laurylsulfát, dále na povrchu silikagelu, rtuti, Al^O^' oxidů dvojmocných kovů a na povrchu rtutové, bismutové a kadmiové elektrody. Jsou známy i další způsoby separace 2-naftolu.Several methods for separating 2-naphthol are known. One is solvent extraction from one aqueous solution at an initial concentration of 2-naphthol in the range of 1.64 to 6.93.10 mol / l and a temperature of typically 20 ° C. Aliphatic hydrocarbons and their chloro derivatives, naphthalene derivatives, cycloalkanes, alkyl acetates, acetate esters, higher alcohols, ethers and ketones are used as organic extractants. Another known method for separating 2-naphthol is by precipitation from an aqueous solution with an alkali metal hydroxide and drying. 2-Naphthol can also be separated by adsorption on the surface of activated carbon, on the surface of the ionic surfactant (nauryl sulphate, on the surface of silica gel, mercury, Al2O4) divalent metal oxides and on the surface of mercury, bismuth and cadmium electrodes. other methods for separating 2-naphthol are known.

Jedná se o sorpcí na makroporézních iontoměničích, krystalizaci z roztoku za použití organických rozpouštědel ketonů a alkoholů, krystalizaci z taveniny (směs naftalen - 2-naftol), azeotropickou destilaci (směs 2-izopropylen - 2-naftol) a biologický rozklad ve znečištěných vodách.These are sorption on macroporous ion exchangers, crystallization from solution using organic solvents of ketones and alcohols, crystallization from melt (mixture of naphthalene - 2-naphthol), azeotropic distillation (mixture of 2-isopropylene - 2-naphthol) and biodegradation in polluted waters.

Výše uvedené postupy mají určité nevýhody. U extrakce je to nutnost regenerace použitých rozpouštědel destilací nebo rektifikací, manipulace s toxickými látkami a vysoká spotřeba extrahovadla. Separace 2-naftolu vysrážením z vodného roztoku si vyžaduje anorganické suroviny, vysokou počáteční koncentraci 2-naftolu, produkci kapalného odpadu a energetickou náročnost na sušení. Nevýhodou postupu azeotropickou destilací je vysoká spotřeba páry a chladicí vody. Sorpce na ionexových náplních se neobejde bez regenerace, eventuálně výměny ionexů a znečistění produktu vlivem rozkladu ionexové náplně. Při krystalizaci z roztoku je nezbytná manipulace s toxickými organickými rozpouštědly a jejich regenerace destilací nebo rektifikací a při krystalizaci z taveniny je nutné zpracování eutektické odpadní směsi. Biologický rozklad je nevýhodný z hlediska nízké účinnosti a nároků na přípravu a aplikaci mikroorganismů.The above processes have certain disadvantages. In the case of extraction, this requires the recovery of the solvents used by distillation or rectification, the handling of toxic substances and the high consumption of the extender. Separation of 2-naphthol by precipitation from an aqueous solution requires inorganic raw materials, a high initial concentration of 2-naphthol, the production of liquid waste, and energy-intensive drying. The disadvantage of the azeotropic distillation process is the high steam and cooling water consumption. Sorption on ion exchange fillers cannot be done without regeneration, eventually exchange of ion exchangers and contamination of the product due to decomposition of the ion exchange filler. Handling of toxic organic solvents and their regeneration by distillation or rectification is necessary for solution crystallization, and for melt crystallization treatment of the eutectic waste mixture is necessary. Biodegradation is disadvantageous in view of low efficiency and the requirements for the preparation and application of microorganisms.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob separace 2-naftolu podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že vodný roztok 2-naftolu o koncentraci 1 g/1 je pří teplotě 25 °C kontaktován s emulzí připravenou v hmotnostním poměru 5 až 1:1 z 0,5 až 10% vodného roztoku hydroxidu sodného a 1 až 4% vodného roztoku povrchově aktivní látky, například polyisobutylensukcinetylaminu v parafinovém oleji, přičemž se jedná o % hmotnostní, 2-naftol difunduje povrchově aktivní látkou, která stabilizuje emul2i, rozpouští se v organické fázi emulze a je reextrahován uvnitř emulze roztokem hdyroxidu sodného za současného vzniku 2-naftolátu sodného, který je v organické fá2i emulze nerozpustný.The above-mentioned disadvantages are overcome by the 2-naphthol separation process according to the invention, which consists in contacting an aqueous solution of 2-naphthol at a concentration of 1 g / l at 25 ° C with an emulsion prepared in a weight ratio of 5 to 1: 1. 5 to 10% aqueous sodium hydroxide solution and 1 to 4% aqueous solution of a surfactant such as polyisobutylene succinethylamine in paraffin oil, at a weight percent, 2-naphthol diffuses through a surfactant that stabilizes the emulsion, dissolves in the organic phase of the emulsion and is re-extracted inside the emulsion with sodium hydroxide solution to form sodium 2-naphtholate, which is insoluble in the organic phase of the emulsion.

Způsobem podle vynálezu se postupuje tak, že emulze připravená intenzívním promícháváním organické a vodné fáze je při teplotě 25 °C dispergována do vodného roztoku 2-naftolu o koncentraci 1 g/1 v poměru 1:5,5. Po dobu 1 až 5 minut je pak emulze při konstantní obvodové rychlosti míchadla s vodným roztokem 2-naftolu promíchávána. Po ukončení separace 2-naftolu z jebe vodného roztoku jsou emulzní fáze a vodná fáze gravitačně odděleny.The process of the present invention is to disperse the emulsion prepared by vigorously mixing the organic and aqueous phases at 25 ° C into an aqueous solution of 2-naphthol at a concentration of 1: 5.5. The emulsion is then mixed with an aqueous solution of 2-naphthol at a constant peripheral speed for 1 to 5 minutes. After the separation of 2-naphthol from the aqueous solution is complete, the emulsion phase and the aqueous phase are separated by gravity.

Použití extrakce 2-naftolu z jeho vodného roztoku do stabilizované emulze - metoda kapalných membrán - využívá předností vysoké selektivity činidel používaných v rozpouštědlové extrakci a výhod dvojstranného koncentračního gradientu v soustavě vodný roztok 2-naftolu - organická fáze emulze - roztok hydroxidu sodného. Proti klasické rozpouštědlové extrakci umožňuje vysokou selektivitu separace, úsporu organických činidel a energie.The use of 2-naphthol extraction from its aqueous solution into a stabilized emulsion - liquid membrane method - takes advantage of the high selectivity of the reagents used in solvent extraction and the benefits of a two-sided concentration gradient in the aqueous 2-naphthol solution - organic emulsion phase - sodium hydroxide solution. Compared to classical solvent extraction, it enables high separation selectivity, saving of organic reagents and energy.

Pro bližší objasnění podstaty vynálezu je uveden příklad provedení.To illustrate the invention in more detail, an exemplary embodiment is given.

PříkladExample

K přípravě emulzí bylo použito dispergačního míchacího zařízení, jehož prstencový-štěrbinový rotor o průměru 40 mm se otáčel ve statorovém prstenci se štěrbinami. Dispergační míchadlo bylo umístěno ve skleněné nádobě objemu 250 ml.A dispersing mixer was used to prepare the emulsions, whose annular-slot rotor with a diameter of 40 mm was rotated in a stator ring with slots. The dispersion stirrer was placed in a 250 mL glass vessel.

Do nádoby bylo odměřeno 45,5 ml organické fáze emulze - 4% roztoku polyisobutylensukcinetylaminu v parafinovém oleji a k němu bylo přilito 45,5 ml vodné fáze, tj. 2% roztok hydroxidu sodného při frekvenci otáčení rotoru míchadla přibližně 2 000 min^-1. Potom byla nastavena požadovaná vyšší frekvence otáčení rotoru míchadla - 4 000 min ¹, která byla sledována pomocí bezdotykového otáčkoměru. Doba trvání emulgace byla 5 minut. Takto byly připraveny emulze s reproďukovatelnými vlastnostmi.To the vessel was measured to 45.5 ml of the organic phase of the emulsion - 4% polyisobutylensukcinetylaminu in paraffin oil was poured thereto 45.5 ml of aqueous phase, i.e. 2% sodium hydroxide solution at a rotor speed of the stirrer about 2000 min ^-1. Then, the desired set higher rotor speed mixers - 4000 ¹ minute, which was followed by contactless tachometer. The duration of emulsification was 5 minutes. Thus, emulsions with reprocessable properties were prepared.

Vytvořená emulze byla kontaktována s vodným roztokem 2-naftolu o koncentraci 1 g/1, v poměru 1:5,5, ve skleněné nádobě objemu 1 000 ml, která byla opatřena 4 narážkami o šířce 11 mm Nádoba byla umístěna v temperačním plášti. Skleněná nálevka, kterou byla napouštěna emulze, byla situována nad oběžné kolo turbinového míchadla s dělicím kotoučem a 6 rovnými lopatkami. Průměr míchadla byl 50 mm, výška lopatky byla 9 mm. Frekvence otáčení míchadla byla regulována pomocí regulačního transformátoru a její hodnota - 250 min byla měřena přes tachodynamo voltmetrem. Doba trvání separace byla měřena ručními stopkami a pohybovala se v rozmezí 1 až. 15 minut. Po ukončení dělicího procesu byla spodní vodná fáze z nádoby odsáta pomocí olejové vývěvy a metodou UV-spektrofotometrie byla v ní stanovena koncentrace neodděleného 2-naftolu.The formed emulsion was contacted with a 1 g / l aqueous solution of 2-naphthol at a ratio of 1: 5.5 in a 1000 ml glass vessel equipped with 4 11 mm wide stoppers. The vessel was placed in a tempering jacket. The glass funnel with which the emulsion was impregnated was situated above the impeller of the turbine mixer with a separating disk and 6 straight blades. The stirrer diameter was 50 mm, the blade height was 9 mm. The stirrer rotational frequency was controlled by a control transformer and its value - 250 min was measured by a tachodynamo voltmeter. The duration of separation was measured with a hand stopwatch and ranged from 1 to 5. Fifteen minutes. After the separation process was completed, the lower aqueous phase was aspirated from the vessel by means of an oil pump and the concentration of unseparated 2-naphthol was determined by UV spectrophotometry.

Během 1 až 15 minut bylo odseparováno 40, resp. 95 % původního množství 2-naftolu.Within 1 to 15 minutes, 40 and 30 min respectively were separated. 95% of the original amount of 2-naphthol.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A process for separating 2-naphthol characterized in that an aqueous solution of 2-naphthol at a concentration of 1 g / l is contacted at 25 ° C with an emulsion prepared in a weight ratio of 5 to 1: 1 from 0.5 to 10% aqueous sodium hydroxide solution; 1 to 4% by weight of a solution of a surfactant, for example polyisobutylene succinethylamine in paraffin oil.