CS255341B1 - Spůsob homogénneho dotovania práškového polyacetylénu parami jódu a zariadenie pre tento spdsob - Google Patents
Spůsob homogénneho dotovania práškového polyacetylénu parami jódu a zariadenie pre tento spdsob Download PDFInfo
- Publication number
- CS255341B1 CS255341B1 CS864244A CS424486A CS255341B1 CS 255341 B1 CS255341 B1 CS 255341B1 CS 864244 A CS864244 A CS 864244A CS 424486 A CS424486 A CS 424486A CS 255341 B1 CS255341 B1 CS 255341B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- polyacetylene
- iodine
- doping
- nitrogen
- powdered
- Prior art date
Links
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
Riešenie sa týká sposobu a zariadenia pre homogenně dotovanie práškového polyacetylénu parami jódu. Podstata sposobu spočívá v tom, že na zrnká polyacetylénu sa v uzavretom systéme pósobí molekulami jódu v parnej fáze pri laboratórnej teplote a počiatočnom tlaku 10"3 Pa ochrannej atmosféry dusíka. Uvedené zariadenie pozostáva zo zásobníka práškového polyacetylénu, opatřeného zataviteřným prívodom dusíka a zásobníka krystalického jódu, opatřeného zataviteřným odvodom dusíka, .pričom zásobníky sú pevne přepojené trubkou obsahujúcou přepážku z buničiny a oba zásobníky i trubka majú spoločnú horizontálnu os a celý spojený útvar je v tejto osi na jednom konci uložený v ložisku a na druhom konci spojkou pevne spojený s hriadelOm elektromotore.
Description
Vynález sa týká sposobu a zariadenia na dotovanie práškového polyacetylénu parami jódu.
Polyacetylén má jednoduchá chemická strukturu a malé množstvá různých příměsí, či už akceptorov alebo donorov, drasticky menia jeho elektrické, magnetické, optické a tepelné vlastnosti. Dosiahnutie optimálnych fyzikálnych parametrov polyacetylénu preto závisí od spůsobu dotovania. Spůsob dotovania je v tesnej vazbě s dotovacím zariadením, takže každému spůsobu dotovania zodpovedá vhodné dotovacla zariadenie.
Vo všeobecnosti rozdelenie příměsí v štruktúre polyacetylénu může byť homogénne a heterogénne. Reprodukovateřné fyzikálně vlastnosti můžu byť dosiahnuté len bomogénnym rozložením příměsí medzi vláknami polyacetylénu. Příměs může reagovat s polyacetylénom v stave plynu, roztoku, taveniny a tuhej látky. Velká pozornost sa venuje zariadeniam a sposobu dotovania polyacetylénu prímesami v plynnej fázy. Dotovanie v plynnej fázy může prebehnúť vtedy, ak je plynná příměs tvořená neutrálnymi molekulami a jej tlak nasýtených pár je dostatočne velký pre priebeh reakcie. Často používanou prímesou pre dotovanie polyacetylénu je plynný jód.
Polyacetylén možno syntetizovat vo formě filmu a prášku. Všetky doposial známe zariadenia a sposoby dotovania polyacetylénu bolí vypracované pre polyacetylén vo formě filmu. Americkí autoři Park, Heeger, Fray a MacDiarmid dotovali polyacetylén vo formě filmu tak, že ho vystavili prúdeniu suchého dusíka s obsahom pár jódu. Rýchlosť dotovania bola rladená tlakom pár jódu v dusíku a rýchlosťou prúdenie dusíka. Haberkorn použil metodu rýchleho dotovania polyacetylénu jódom bez inertnej atmosféry pri 40 °C. V priebehu 2 hodin zreagovalo s polyacetylénom 45 až 70 % hmot. jódu. Diets dotoval filmy polyacetylénu paramu jódu pri tlaku 10 Pa a množstvo zachyteného jódu určoval vážením vzoriek v opakovaných intervaloch, pokým neholá dosiahnutá požadovaná hmotnost vzorky polyacetylénu zodpovedajúca danému stupňů dotovania. Všetky zariadenia a sposoby dotovania polyacetylénu popísané v uvedených prácach sú vhodné pre dotovanie filmov polyacetylénu, avšak pre práškovú formu sa nehodia. Prášková forma polyacetylénu, vzhfadom na vel'kú plochu zrn a ich náhodné rozvrstvěme vyžaduje pri dotovaní specifické podmienky.
Uvedenú nevýhodu v podstatnej miere odstraňuje sposob dotovania polyacetylénu podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že na zrnká polyacetylénu sa v uzavretom systéme působí molekulami jódu v parnej fázy pri laboratórnej teplote a počiatočnom tlaku 10-3 Pa ochrannej atmosféry dusíka.
Podstata zariadenia podl'a vynálezu spočívá v tom, že zariadenie pozostáva zo zásobníka práškového polyacetylénu opatřeného zatavitelným prívodom dusíka a zásobníka krystalického jódu, opatřeného zatavitelným odvodom dusíka, pričom zásobníky sú pevne přepojené trubkou obsahujúcou přepážku z buničiny a oba zásobníky i trúbka majú spoločnú horizontálnu os a celý tvar je v tejto osi na jednom konci uložený v ložisku a na druhom konci spojkou pevne spojený s hriadelom elektromotora.
Schéma zariadenia je znázorněná na priloženom výkrese. Do zásobníka 1 pre polyacetylén sa nasype práškový polyacetylén a prívodom 2 sa do zariadenia vháňa dusík, ktorý tvoří ochrannú atmosféru polyacetylénu. K zásobníku .1. je připojená trubica 3 v dvoch miestach zúžená. V zúženom miesto sa nachádza přepážka z buničiny. Trubica 3 je v zúženom mioste spojená s nádobkou gulovéhio tvaru, slúžiacej ako zásobník 4 krystalického jódu. Bunlčinová přepážka zabraňuje zmiešaniu práškového polyacetylénu s krystalickým jódom a súčasne tvoří odpor rýchlemu prenikaniu pár suhlimovaného jódu do priestoru s polyacetylénom. Zásobník 4 na jód je zakončený odvodom 5, ktorým v přípravných fázach uniká prúdiaci dusík a neskůr slúži ako vstup pre vákuový systém. Celé zariadenie je v horizontálnej polohe upevněné v držiaku 6, a spojke 7. Držiak 6 tvoří len podpěru, v ktorej sa zariadenie může volné otáčať. Spojka 7 pevne připojuje zariadenie k elektromotorčeku s nízkými otáčkami.
Spůsob dotovania polyacetylénu jódom použitím popísaného zariadenia je nasledovný:
Zariadenie znázorněné na obrázku sa niekolkonásobne opakovaným preplachovaním plynným dusíkom s následovným evakuovaním zbavuje kyslíka, pričom prúd dusíka je vháňaný prívodom 2 a vychádza odvodom 5. Cez přívod 2 sa do zásobníka 1 nasype práškový polyacetylén bez přístupu vzduchu. Do zásobníka 4. sa umiestni vopred stanovené množstve jedu. K odvodu 5 sa připojí vakuový systém a přívod 2 sa zataví. Po ukončení cvakuácie pri tlaku 10_3 Pa sa zataví aj odvod 5. Vysoké vákuum podporuje sublimáciu jódu, ktorý sa po přechode cez buničinovú přepážku viaže s práškovým polyacetylénom. Takto připravené zariadenie je umiestnené do držiakou 6 a spojky 7 a pomocou elektromotor čeká sa pomalými otáčkami otáča okolo horizontálně]' osi.
Pri otáčani zariadenia sa udržiavajú zrnká polyacetylénu v neustálom pohybe, pričom pravděpodobnost vystavenia všetkých ploch zrniečok působeniu jódu je rovnaká. Proces dotovania prebieha pri izbovej teplote a je ukončený po sublimácii všetkého jódu.
Uvedený spůsob dotovania možno použit' aj na dotovanie polyacetylénu vo formě filmu, práškového polyvinylchloridu a dalších práškových polymérov.
Příklad 1
Práškový polyacetylén (PA) bol syntetizovaný Zikmundovou metodou (AO 181 984) a termicky izomerizovaný pri teplote 180 °C na trans- formu. Krystalický jód sa čistil dvojstupňovou sublimáciou. Navázanému množstvu polyacetylénu o· hmotnosti m(PA) sa rovná 2,55 g zodpovědí látkové ronožsvo —CH—- skupin.
n(iCH) = = 2’55/13 = °’196 mólu í1)·
Toto množstvo polyacetylénu hol o umiestnené do· zásobníka 1 dotovacieho zariadenia vopred zbaveného kyslíka, pričom prúd suchého dusíka vchádzajúceho prívodom 2 a unikajůceho odvodom 5 vytváral počas celej přípravnéj fázy ochranná atmosféru.
Pri stanovení potrebnej hmotnosti jódu sme vychádzali z požiadavky, aby pre slabo dotovaný polyacetylén bol molárny zlomok jódu y -= 0,003. Hmotnost jódu potřebná na dosiahnutie uvedeného stupňa dotovania bola vypočítaná na základe vztahu:
m( I) i) (1J . Μ (I | Μ(IJ ----Po navážení potrebnej hmotnosti jóchi bol jód umiestnený do zásobníka 4, přívod 2 dusíka bol zatavený a odvod Π bol připojený k vakuovému systému. Po dosiabnutí tluku 1(1 Pa su odpojil vakuový systém a odvod 5 bol zatavený. Zariadenie upevněné v držiak B a spojke 7 bolo elektromotorčekom uvedené do otáčavého pohybu s frekvenciou 10 otáčok za minutu. Dotovanie prebiehalo dva dni. Množstvo naviazaného jódu bolo skontrolované opát-ovným zvážaním vzorky polyacetylénu.
Příklad 2
Rovnakým postupom ako v příklade 1 hol
127
0,003 l
0.196
0,003 = 0,075 g (II), použitím dotovacieho zariadenia připravený stredne dotovaný polyacetylén. Pre požadovaný molárny zlomok jódu y 0,05 a pre hmotnost polyacetylénu m(PA) ----- 2,35 g •boia použitím vztahu (I) a (II) vypočítaná hmotnost jódu:
Proces dotovania pri laboratórnej teplote bol ukončený po štyroch dňoch.
Claims (2)
1. Spůsob homogénneho dotovania práškového polyacetylénu parami jódu vyznačujúci sa tým, že na zrnká polyacetylénu sa v uzavretom systéme působí molekulami jódu v parnej fáze pri laboratórnej teplote a počiatočnom tlaku 10 3 Pa ochrannej atmosféry dusíka.
2. Zariadenie pre homogenně dotovanie práškového polyacetylénu parami jódu spůsobom podlá bodu 1, vyznačujúce sa tým, že pozostáva zo zásobníka (1) práškového
V Y N A L E Z U polyacetylénu, opatřeného zatavitetuýni prívodom (2) dusíka a zásobníka (4) krystalického- jódu, opatřeného zatavitslným odvodom (5) dusíka pričom zásobníky sú pevne přepojené trubkou (3) obsahujácou přepážku z buničiny a oba zásobníky i trubka raajú společné horizontálnu os a celý spojený útvar je v tejto osl na jednom konci uložený v ložisku (6) a na druhom konci spojkou (7) pevne spojený s hriadefom elektromotora (3).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS864244A CS255341B1 (sk) | 1986-06-10 | 1986-06-10 | Spůsob homogénneho dotovania práškového polyacetylénu parami jódu a zariadenie pre tento spdsob |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS864244A CS255341B1 (sk) | 1986-06-10 | 1986-06-10 | Spůsob homogénneho dotovania práškového polyacetylénu parami jódu a zariadenie pre tento spdsob |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS424486A1 CS424486A1 (en) | 1987-07-16 |
| CS255341B1 true CS255341B1 (sk) | 1988-03-15 |
Family
ID=5384738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS864244A CS255341B1 (sk) | 1986-06-10 | 1986-06-10 | Spůsob homogénneho dotovania práškového polyacetylénu parami jódu a zariadenie pre tento spdsob |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS255341B1 (sk) |
-
1986
- 1986-06-10 CS CS864244A patent/CS255341B1/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS424486A1 (en) | 1987-07-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hopfenberg et al. | Factors affecting water sorption in and solute release from glassy ethylene—Vinyl alcohol copolymers | |
| Menting et al. | Diffusion coefficients of water and organic volatiles in carbohydrate‐water systems | |
| Cabasso et al. | Polymeric alloys of polyphosponates and acetyl cellulose. I. Sorption and diffusion of benzene and cyclohexane | |
| Saleki‐Gerhardt et al. | Hydration and dehydration of crystalline and amorphous forms of raffinose | |
| Del Gaudio et al. | Water sorption and diffusion in cellulose acetate: The effect of plasticisers | |
| AU5578799A (en) | Capillary column and method of making | |
| Lozinsky et al. | On the possibility of mechanodestruction of poly (vinyl alcohol) molecules under moderate freezing of its concentrated water solutions | |
| Maity et al. | A dynamic chitosan-based self-healing hydrogel with tunable morphology and its application as an isolating agent | |
| Maity et al. | Selective separation of 152 Eu from a mixture of 152 Eu and 137 Cs using a chitosan based hydrogel | |
| Apicella et al. | Water‐swelling behavior of an ethylene–vinyl alcohol copolymer in the presence of sorbed sodium chloride | |
| Buckton et al. | The effect of spray-drying feed temperature and subsequent crystallization conditions on the physical form of lactose | |
| Dai et al. | Preparation and properties of poly (vinyl alcohol) films using carbohydrates as plasticizers | |
| Biesenberger et al. | A fundamental study of polymer melt devolatilization. Part I: Some experiments on foam‐enhanced devolatilization | |
| CS255341B1 (sk) | Spůsob homogénneho dotovania práškového polyacetylénu parami jódu a zariadenie pre tento spdsob | |
| Turner | Water sorption of poly (methyl methacrylate): 1. Effects of molecular weight | |
| Casalini et al. | Diffusion of thyme, cinnamon and oregano essential oils in different nanocellulose matrices | |
| Shippy et al. | Controlled release of testosterone using silicone rubber | |
| JPS60188411A (ja) | 感温性フイルム材料およびその製法 | |
| Stark et al. | Moisture effects during cure of high‐performance epoxy matrices | |
| NO303197B1 (no) | Barriereblanding egnet for beskyttelse av optiske fibrer mot hydrogen, fiberoptiske kabler og kabelkomponenter som inneholder barriereblandingen, og fremgangsmÕte for fremstilling av slik barriereblanding | |
| Abouzeid et al. | Effect of humidity on mixing of particulate solids | |
| Pshezhetskii et al. | A differential scanning calorimetry study of polyvinyl alcohol | |
| Safronov et al. | The character of hydration in aqueous solutions of poly (1-vinylazoles) | |
| JPH0261976B2 (sk) | ||
| Hanawa et al. | Preparation and characterization of sealed heated mixture of ethenzamide and porous calcium silicate |