CS255367B1

CS255367B1 - Process for producing phosphorus oxychloride

Info

Publication number: CS255367B1
Application number: CS854462A
Authority: CS
Inventors: Julius Sabados; Mikulas Collak; Miroslav Magura; Kuzma Edgar; Michal Holko; Pavol Kurajda
Original assignee: Julius Sabados; Mikulas Collak; Miroslav Magura; Kuzma Edgar; Michal Holko; Pavol Kurajda
Priority date: 1985-06-19
Filing date: 1985-06-19
Publication date: 1988-03-15
Also published as: CS446285A1

Abstract

Sposob výroby oxychloridu fosforečného oxidáciou chloridu fosforečného suchým kyslíkom. Kvapky oxychloridu fosforečného a chloridu fosforitého, ktoré sú unášané v odplyne z oxidačného reaktora, sa oddelujú v suchom odlučovači kvapiek. Odlučovač je vyrobený z korozně odolných materiálov a v ňom je tkaninová filtračně vložka taktiež z korozně odolného materiálu. Spósob má oproti doteraz využívaným malým absorbérom výhodu v tom, že v suchom odlučovači zachytené kvapky sa móžu znovu vrátit do oxidačného reaktora, čím sa zabezpečí bezstratová výroba a bezpečnější chod prevádzky a zníženie možnosti výronov chlorovodíka do okolia.Method of production of phosphorus oxychloride by oxidation of phosphorus chloride with dry oxygen. The drops of phosphorus oxychloride and phosphorous chloride, which are entrained in the exhaust gas from the oxidation reactor, are separated in a dry droplet separator. The separator is made of corrosion-resistant materials and has a fabric filter insert also made of corrosion-resistant material. Compared to the small absorbers used so far, the method has the advantage that the droplets caught in the dry separator can be returned to the oxidation reactor, which ensures loss-free production and safer operation and reduces the possibility of hydrogen chloride spills into the environment.

Description

Vynález sa týká spůsobu výroby oxychloridu fosforečného oxidáciou suchým kyslíkem.The present invention relates to a process for the production of phosphorus oxychloride by oxidation with dry oxygen.

Oxychlorid fosforečný sa vyrába oxidáciou chloridu fosforitého v oxidačných reaktoroch, cez ktoré prechádza kyslík, ktorý reaguje s. chloridům fosforitým za vzniku oxychloridu fosforečného. Reakcia je silné exotermická a préto sú oxidačně reaktory chladené tak, aby teplota nepřekročila 60 °C. Po skončení reakcie, keď je chlorid fosforitý naoxidovaný, teplota v oxidačnom reaktore rýchlo poklesne. Oxidačně reaktory sú chladené povrchovým skrápáním chladiacou vodou. .Phosphorus oxychloride is produced by oxidizing phosphorus trichloride in oxidation reactors through which oxygen is reacted with. phosphorus trichloride to form phosphorus oxychloride. The reaction is strong exothermic and therefore the oxidation reactors are cooled so that the temperature does not exceed 60 ° C. Upon completion of the reaction, when the phosphorus trichloride is oxidized, the temperature in the oxidation reactor drops rapidly. The oxidation reactors are cooled by surface spraying with cooling water. .

Teplotu reakcie 60 °C je důležité udržiavať, pretože oxychlorid fosforečný a chlorid fosforitý má silné; korozívne účinky. Stopy vlhkosti ich rozkíadajú za vzniku kyseliny fosforečnej a chlorovodíkovej a preto majú silné korozívne účinky. Na ochranu oxidačných reaktorov a transport obidvoch médií sa musia používat obdobné materiály (olovo, umělé hmoty a pod.), ktoré při vyšších teplotách sa deformujú.It is important to maintain the reaction temperature of 60 ° C because phosphorus oxychloride and phosphorus trichloride are strong; corrosive effects. Traces of moisture decompose them to form phosphoric acid and hydrochloric acid and therefore have strong corrosive effects. Similar materials (lead, plastics, etc.) that deform at higher temperatures must be used to protect oxidation reactors and transport both media.

Pře zamedzenie rozkladu chloridu fosforitého a oxychloridu fosforečného je potřebné zbaviť kyslík zbytkovej vlhkosti.In order to avoid decomposition of phosphorus trichloride and phosphorus oxychloride, it is necessary to de-oxygenate residual moisture.

Nezreagovaný kyslík a inert odchádzajúce z oxidačných reaktorov strhávají! so sebou kvapky chloridu fosforitého a oxychloridu fosforečného, ktoré je potřebné oddělitUnreacted oxygen and inert leaving the oxidation reactors entrain! with it drops of phosphorus trichloride and phosphorus oxychloride which need to be separated

V doteraz popísaných postupoch prípra vy oxychloridu fosforečného sa kvapky chloridu fosforitého a oxychloridu fosforečného zachytávali v mokrej práčke, kde sa absorbovali za vzniku kyseliny fosforečnej a chlorovodíkovej.In the processes described above for the preparation of phosphorus oxychloride, drops of phosphorus trichloride and phosphorus oxychloride were collected in a wet scrubber where they were absorbed to form phosphoric acid and hydrochloric acid.

V tomto vynáleze sa rieši oddeíovanie kvapiek oxychloridu fosforečného a chloridu fosforitého suchým spňsobom tak, ako je to nakreslené na obr. Na odlúčenie kvapiek sa používá suchý odlučovač, ktorý je z materiálu odolávajúcemu kyslej korózii a je v ňom tkaninová filtračná vložka z korozně odolného materiálu (umělé hmoty).In the present invention, dry dropping of phosphorus oxychloride and phosphorus trichloride droplets is provided, as shown in FIG. For separating the drops, a dry separator is used which is made of a material resistant to acid corrosion and contains a fabric filter element made of a corrosion resistant material (plastic).

Podstatou tohto vynálezu je, že chlorid fosforitý sa oxiduje suchým kyslíkom. Kvapky oxychloridu fosforečného strhnuté kyslíkom a inertom sa oddelia v suchom odlučovači, čím sa získá zmes chloridu fosforitého a oxychloridu fosforečného, ktorá sa vrátí do oxidačného reaktora. Množstvo vrátenej zmesi sa pohybuje v rozmedzí 1 až 10 % hmotových z násady do oxidačného reaktora.It is an object of the present invention that phosphorus trichloride is oxidized by dry oxygen. The phosphorus oxychloride drops entrained with oxygen and inert are separated in a dry separator to give a mixture of phosphorus trichloride and phosphorus oxychloride, which is returned to the oxidation reactor. The amount of returned mixture is in the range of 1 to 10% by weight of the feed to the oxidation reactor.

Hlavně výhody usporiadania reakčných systémov podfa tohto vynálezu spočívajú v tom, že zabezpečujú plynulý chod oxidácie.In particular, the advantages of the configuration of the reaction systems of the present invention are that they ensure a smooth oxidation run.

Suchým odlučováním kvapiek oxychloridu fosforečného a chloridu fosforitého sa tieto vracajú naspat do oxidačného reaktora, čím sa zabezpečuje bezstratové prevádzkovanie. Usporiadanie zariadenia potřebného na oxidáciu je vel'mi jednoduché a zariadenie sa vyrobí z materiálov korozně odolných. Suchým odlučováním kvapiek oxychloridu fosforečného a chloridu fosforitého sa oproti mokrému odlučovaniu rapidně zvýši bezpečnost prevádzky a zabráni možným výronom chlorovodíka.By dry separation of the phosphorus oxychloride and phosphorus trichloride drops, they are returned to the oxidation reactor, thereby ensuring loss-free operation. The arrangement of the apparatus required for oxidation is very simple and the apparatus is made of corrosion resistant materials. Dry separation of phosphorus oxychloride and phosphorus trichloride drops will significantly increase operational safety compared to wet separation and prevent possible outflow of hydrogen chloride.

Na výkrese je na obr. nakreslená schéma výroby oxychloridu fosforečného.In the drawing, FIG. drawing scheme for the production of phosphorus oxychloride.

Kyslík prechádza cez sušič 1 kyslíka do oxidačného reaktora 2, z ktorého odplyny spolu s kvapkami oxychloridu fosforečného a chloridu fosforitého prechádzajú cez suchý odlučovač 3, kde sa kvapky oddelia a vrátia do oxidačného reaktora 2, Odplyny sú odtahované ventilátorom 4, ktorý je na konci absorpčného systému a odfukuje inert a kyslík do atmosféry.Oxygen passes through the oxygen dryer 1 to the oxidation reactor 2, from which the flue gases, together with the phosphorus oxychloride and phosphorus trichloride drops, pass through a dry separator 3 where the drops are separated and returned to the oxidation reactor 2. system and blows inert and oxygen into the atmosphere.

Příklad 1Example 1

Do oxidačného reaktora sa předloží 4 500 kilogramov PCU a oxiduje sa pri teplote 60 stupňov Celzia 4 dni suchým kyslíkom. Kvapky oxychloridu fosforečného strhávané prúdom kyslíka sa zachytávajú v suchom odlučovači, odkial' sa IX denne vracajú spáť do oxidačného reaktora.The oxidation reactor was charged with 4,500 kilograms of PCU and oxidized at 60 degrees Celsius with dry oxygen for 4 days. The phosphorous oxychloride drops entrained in the oxygen stream are collected in a dry separator, where IX are returned to the oxidation reactor daily.

Příklad 2Example 2

Do oxidačného reaktora sa předloží 4 500 kilogramov PCI3 a oxiduje sa pri teplote 60 stupňov Celzia 4 dni suchým kyslíkom. Kvapky oxychloridu fosforečného strhávané prúdom kyslíka sa zachytávajú v suchom odlučovači. Odtial' sa po skončení oxidácie vypustia do ďalšieho oxidačného reaktora a doplnia sa na 4 500 kg PCI3. Táto zmes sa oxiduje pri teplote 60 °C tak, ako je to uvedené v příklade 1.The oxidation reactor is charged with 4,500 kilograms of PCl3 and oxidized at 60 degrees Celsius with dry oxygen for 4 days. Drops of phosphorus oxychloride entrained in a stream of oxygen are collected in a dry separator. They are then discharged to the next oxidation reactor after the oxidation is completed and made up to 4,500 kg PCI3. This mixture was oxidized at 60 ° C as in Example 1.

Claims

SUBJECT

Process for producing phosphorus oxychloride by oxidizing phosphorus trichloride with dry oxygen in an oxidation reactor in which a temperature of 60 ° C is maintained, characterized by

INVENTION in that the entrained droplets of phosphorus trichloride and phosphorus oxychloride are separated in a dry droplet separator and returned to the oxidation reactor.