CS255392B1 - Sposob přípravy polybutylakrylátu emulznou polymerizáciou butylakrylátu - Google Patents

Abstract

Očelom spůsobu přípravy polybutylakrylátu emulznou polymerizáciou je zlepšeme teplotnej regulácie polymerizácie a kvality polybutylakrylátového latexu. Uvedený řičel sa dosiahne tak, že sa butylakrylát polymurizuje působením iniciátora persulfátu amonného, inhibítora hydrochinónu a emulgátora sodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzéndisulfónovej. Spůsob přípravy polybutylakrylátu emulznou polymerizáciou má použitie v chemii pri príprave latexových nátěrových látok a koželužských disperzných prípravkov.

Description

Vynález sa týká sposobu přípravy polybutylakrylátu emulznou polymerizáciou butylakrylátu.

Emulzná polymerizácia sa používá k príprave špeciálnych polymerov a polymerových disperzií pre rožne aplikácie v kožiarenskom, textilnom, obuvníckom a v stavebníctve k povrchovým úpravam. Pre emulzné polymerizácie akrylátových monomérov sú charakteristické ich vysoké rýchlostí polymerizácie, čo však je nevýhodné pre ťažkosti pri kontrole a regulácii exotermných polymerizačných procesov najma pri príprave vačších množstiev polymérových latexov. Je známe, že so vzrastom koncentrácie emulgátora vzrastá rýchlosť polymerizácie a stabilita polymérovej emulzie [W. V. Smith, R. H. Ewart: J. Chem. Phys. 16, 592 (1948)]. Avšak pri emulznej polymerizácii akrylátových monomérov vzrast koncentrácie emulgátora priamoúmerne zvyšuje rýchlosť polymerizácie s negativným dopadom na teplotnú reguláciu procesu a kvalitu disperzie.

Uvedené nevýhody v podstatnej miere odstraňuje sposob přípravy polybutylakrylátu emulznou polymerizáciou butylakrylátu působením iniciátora persulfátu amonného a inhibítora hydroehinónu, ktorého podstata spočívá v tom, že sa ako emulgátor přidá sodná sol' dodecylfenoxybenzéndisulfónovej kyseliny.

Výhodou navrhovaného 'spůšóbu přípravy polybutylakrylátu emulznou polymerizáciou butylakrylátu oproti doterajším spůsobom přípravy je, že předmětným spůsobom rýchlosť polymerizácie je nižšia so zvyšováním koncentrácie aniónového emulgátora sodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzéndisulfónovej. So vzrastom koncentrácie emulgátora vzrastá retardačný účinok hydrochinónu a klesá jeho inhibičný účinok. Ďalšou výhodou je, že k regulácii rýchlosti polymerizácie je možno použiť nízkých koncentrácií inhibítora a tým zníženia bočných reakcií a účinkov behom polymerizácie. Vyššia retardačná účinnost hydrochinónu je výsledkom interakcie aniónového emulgátora sodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzénsulfonovej. Interakcia emulgátora s hydrochinónom vedie k zvýšenej reaktivitě inhibítora a jeho koncentrácie na povrchu latexových částic v blízkosti reakčných centier a k poklesu jeho koncentrácie vo vodné fáze.

Příklad 1

Do trojhrdlej reakčnej banky objemu 500 mililitrov opatrenej miešadlom, spatným chladičom, prívodom pre dusík a zariadením pre kontinuálny odběr vzorky latexu sa vdavkuje 140 ml destilovanej vody, 97 g butylakrylátu a 0,45 g sodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzéndisulf onovej (emulgátor, Dowfax 2A1). Po 30 minútovom miešani (400 otáčok za minútu), pri teplote 70 °C sa přidá postupné 0,7775 g persulfátu amónneho (iniciátor) a 0,027 g hydrochinónu (inhibitor). V priebehu polymerizácie, sa odoberie po 1 ml latexu k izolácii polyméru a k stanovému stupňa konverzie. Polymér sa predsuší pri teplote 20 stupňov Celzia po aguluje v metanole okyselenom kyselinou chlorovodíkovou na pH = 2. Získaný skoagulovaný polymér sa premýva destilovanou vodou a vysuší pri teplote 20 °C.

Vysušený polymér sa rozpustí v acetone a prezráža v metanole, prezrážaný polymér sa predsuší pri teplote 20 stupňov Celsia po dobu 24 hodin a dosuší pri tlaku 5 kPa pri teplote 60 °C po dobu 8 hodin. Z takto získaných údajov o množstve vznikajúceho polyméru za daný časový úsek sa vypočítá časový priebeh polymerizácie inhibíčna perioda a rýchlosť polymerizácie [D. Mikulášová: Makromolekulová chémia, ES SVŠT, Bratislava, 1967, str. 108 j. Rýchlosť polymerizácie je 0,9 % konverzie za minútu a inhibičná perioda je 10 minút.

Příklad 2

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa použije ako emulgátor 0,72 g sodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzéndisulfónovej. Rýchlosť polymerizácie je 0,5 pere. konverzie za minútu a inhibíčna perioda je 9 minút.

Příklad 3

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa použije ako emulgátor 1,8 g sodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzéndisulfónovej. Rýchlosť polymerizácie je 0,27 pere. konverzie za minútu a inhibíčna perioda je 8,5 minút.

Příklad 4

Postupuje sa ako v přiklade 1 s tým rozdielom, že sa použije ako emulgátor 5,36 g sodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzéndisulfónovej. Rýclfost polymerizácie je 0,16 pere. konverzie za minútu a inhibíčna perioda je 8 minút.

Pre porovnanie účinku emulgátora sodnej soli kyseliny dodecylfenoxybenzéndisulfónovej s doteraz používanými emulgátormi, napr. dodecylamínchlorid, uvádzame nasledovný příklad [F. A. Bovey, I. M. Kolthoff: J. Polym. Sci. 5, 569 (1950)]:

Příklad 5

Postupuje sa ako v příklade 1 s tým rozdielom, že sa použije ako emulgátor 4,94 g dodecylamínchloridu, ako iniciátor 0,29 g persulfátu draselného, 0,0044 g hydrochinónu a ako monomér styrén. Polymerizuje sa pri teplote 50 °C. Rýchlosť polymerizácie je 1 % konverzie za minňtu a inhibíčna perióda je 70 minut.

PŘEDMET

Sposob přípravy polybutylakrylátu emulznou polymerizáciou butylakrylátu působením iniciátora persulfátu amonného a inVynález může nájsť široké použitie v chémii pri príprave nátěrových látok a koželužských prípravkov.

Claims (1)

1. VYNÁLEZU hibítora hydrochinonu, vyznačujúci sa tým, že sa ako emu gátor přidá sodná so! kyseliny dodecylfenoxybenzénsulfónovej.