CS256487B1 - Způsob souběžného kvantitativního stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu - Google Patents

Abstract

Řešení se týká metody pro souběžné kvantitativní stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu kapilární plynovou chromátografií s dávkováním přímo na kolonu. Analýza nevyžaduje přípravu derivátů ani nezávislé provedení stanovení^ fenolu a je provedena s vysokou separační účinností. K analýze se s výhodou použije kolona z velmi čistého kysličníku křemičitého, smočená fenylmethylsilikonovým olejem. Délka analýzy je 25 minut. Metoda je vhodná k hodnocení kvality dianu pro epoxydové pryskyřice i polykarbonáty.

Description

Vynález ee týká kvantitativního stanovení vedlejších produktů a fenolu v dianu metodou plynové chromatografie.

2,2-bis-(4-hydroxyfenyl)-propan zvaný dian nebo Bisfenol A se používá především k výrobě nátěrových hmot a pryskyřic na bázi polykarbonátů. Vyrábí se kysele katalyzovanou kondenzaci fenolu a acetonu. Kromě požadovaného produktu, p,pdianu, vznikají některá vedlejší látky, zejména 4-»methyl4-(p-hydroxyfenyl)-pentanon-2, 2,2-(2-hydroxyfenyl)-propan zvaný οτθ-dian, 2-(4-hydroxyfenyl)-2-(2-hydroxyfenyl)-propan zvaný o.pÁdian, 4-(4-hydroxyfenyl)-2,2,4-trimethylchroman zvaný kodimer, l,l,3-trimethyl-3-(4-hydroxyfenyl)-indanol-5,

2,4-bis-(4-hydroxykumyl)-fenol zvaný BPX, případně další látky, např. p-izopropenylfenol, 2-hydroxy-2,4,4-trimethylfiavan, 4-methyl-2,4-bis-(4-hydroxyfenyl)-penten-l a 6,6-dihydroxy3,3,3* 3-tetramethyl-1,1-spirobilndan, 2 hlediska dalšího zpracováni je obsah vedlejších produktů a zbytkového fenolu nežádoucí, proto se analyticky sleduje.

Původně byly vedlejší produkty v dianu analyzovány semikvantitativně papírovou nebo tenkovrstvou chromatografií, později byly publikovány metody využívající plynové nebo kapalinové chromatografie. Fenyl byl stanovován plynovou chromatograf ii bu3 separátní metodou, nebo spolu s dihydroxyderiváty. Přímému stanovení plynovou chromatografií bylo možno z vedlejších produktů podrobit pouze dihydroxyderiváty, proto se později přistoupilo k derivatizaci dianu. Vzorky byly převáděny na acatáty nebo trlmethylsilylethery některým ze silylačnich činidel, např. N,O-bis-(trimethylsilyl)-trifluoreacetamidem, derivó/ty byly po odpařeni v injektorů separovány

256 487 na náplňové koloně a detekovány plamenoionizačním detektorem· Tímto způsobem bylo možno stanovit všechny vedlejší produkty, ale nikoliv fenol·

Nyní byl nalezen způeob souběžného kvantitativního stanoveni vedlejšioh produktů a fenolu v dianu metodou plynové chromatografie, který je předmětem tohoto vynálezu a jehož podstata spočívá v tom, žs se roztok dianu v etanolu dávkuje na začátek skleněné nebo křemenné kapilární kolony, smočené stacionární fází typu silikonového oleje nebo polyglykolu při teplotě 40 ^ÚC až teploty varu rozpouštědla metodou přímého dávkování na kolonu·

Roztok dianu bez předchozí derivatizace se vnáší injekční stříkačkou na začátek kapilární kolony a chromatografuje ae při programované teplotě kolony, detekuje plamenoionizačním detektorem a složky se stanoví po korekci odezev detektoru kalibračními faktory, zjištěnými analýzou směsi známého složeni. Pro smočeni kapilární kolony se použije stacionární fáze typu silikonového oleje nebo polyglykolu, které jsou vázány na vnitřní povrch kolony fyzikálně nebo chemicky, případně jsou zesilovány chemickou vazbou·

Způsob souběžného stanoveni vedlejších produktů a fenolu v dianu podle vynálezu představuje úsporu eilylačniho činidla, používaného k derivatizacl dianu a času, který příprava derivátů dianu vyžaduje· Úsporu představuje rovněž čas, nutný pro prováděni separátního stanoveni fenolu· Další výhodou 0O8tupu podle vynálezu je skutečnost, že se pracuje na kapilární koloně, která vykazuje vysokou účinnost a etanovavané látky jeou dobře eeparovatelné,

Způeob analýzy dle vynálezu ilustruje níže uvedený přiklad:

Přiklad 1

Roztok dianu v etanolu ee dávkuje injekční stříkačkou typu Hamilton na začátek křemenná kapilární kolony udržovaná na teplotě 40 až 78 °C· Použije se kapilární kolona z velmi čistého

- 3 256 487 kysličníku křemičitého o délce 25 m a vnitřním průměru 0,32 mm pokrytá stacionární fázi, např, fenylmethylsilikonovým olejem. Kolona je umístěna v termostatu plynového chromatografu, vybaveného dávkovacim zařízením,např, plameno ionizačním detektorem a vyhodnocovacím zařízením. Termostat chromatografu se rychle ohřeje na počáteční pracovní teplotu 210 °C a pak jeho teplota stoupá 6 minut rychlostí 5 °C/min a dále rychlostí 10 °C/min do 300 °C, Nosný plyn helium protéká rychlosti 3 ml/min. Analýza je během 25 minut ukončena. Odezvy jednotlivých složek se korigují faktory., které byly získány vyhodnocením analýzy roztoku kalibrační směsi navážené z čistých standardů, Z korigovaných hodnot odezev se vypočte složeni analyzovaného dianu metodou vnitřní normalizace·

Claims (1)

1. Způsob souběžného kvantitativního stanoveni vedlejších produktů a fenolu v dianu metodou plynové chromatografie, vyznačený tim, že se roztok dianu v etanolu dávkuje na začátek skleněné nebo křemenné kapilární kolony, smočené stacionární fází typu silikonového oleje nebo polyglykolu, při teplotě 40 °C až teploty varu rozpouštědla metodou přímého dávkováni na kolonu.