CS256557B1 - Spdsob přípravy hexametyléntetramíniových kvartérnych solí - Google Patents

Description

Uvedené nedostatky rieši tento vynález, podlá ktorého spósob přípravy kvartérnych solí vzorca:

N-Νχ\ V-CHfCOQRX ι V/ <reakciou hexametyléntetramínu s halogénacetátmi vzorca:

X—CH2—COOR, kde , X je Br, Cl alebo I a R je alkyl s 1 až 4 atómami uhlíka, sa uskutočňuje tak, že pri teplote 0° až 120 °C, v procese mokrého mletía, po dobu 1 až 120 minút, sa působí na 1 molárny diel kvapalného halogénacetátu, při absencíi rozpúšťadla, 1 molárnym dielom hexametyléntetramínu.

Pokrok vynálezu sa prejavuje technickými účinkamí, najmá skrátením reakčného času a odstránením problémov práce s rozpúšťadlami.

Hospodářsky pokrok riešenia sa prejavuje znížením výrobných nákladov, zlevněním výrobkov, znížením prácnosti, úsporou surovin, energie atd.

Z hradiska společenského má význam aj zvýšenie bezpečnosti práce a zlepšenie hygienických podmienok v spojitosti so zamořením pracovného a životného prostredia haloderivátmi.

V tomto tzv. „slurry procese“ je možné podlá povahy halogénacetátu volit malý prebytok jednej zo vstupujúcich reaktans, ktorý sa neprejaví na znížení účinku výrobku.

Příprava kvartérnych solí v zmysle vynálezu je dokumentovaná nasledujúcimi príkladmi, ktoré však v žiadnom případe nevylučujú možnosť variability přípravy předmětných substanci!.

Příklad 1

Do šnekového malaxéru z neiskrivej ocele s objemom 500 cm³ sa nasype 140,0 g hexametyléntetramínu (1 mól). Pri laboratórnej teplote 24 °C za stálého miešania sa postupné dávkuje 167,0 g (1 mól) etylesteru kyseliny brómoctovej cez stádium kaše, ktorá sa ohrieva uvolněným kvarternizačným teplom udržiayaním na hodnotě 70 °C. Po hodině malaxovania sa produkt pomelie. Rezultuje 306,0 g kvartémej soli, to je 99,7 % oproti teórii.

Poznámka: uvolněné reakčné teplo móže spósobiť zvýšenie teploty, ktorá přesahuje teplotu rozkladu produktu.

Pomocou diferenčnej termickej analýzy (DTA), pracujúcej s rýchlosfou lineárneho vzostupu teploty 5 °C. min^-1, meracím rozsahom 1 mV na škálu stupnice a navážkami 50 až 70 mg vzorky je najdený počiatok exotermického rozkladu v pevnom skupenstve pri 117,0 °C. Ďalej prvý pík exo-rozkladu pri 142,4 °C; endo-pík při 146,0 °C a druhý pík exo-rozkladu při 150,6 °C. K zmene charakteru rozkladu dochádza pri teplote 135,2 °C.

Stanovená teplota topenia vzorky na mikrovýhrevnom stolku „Boetius“ je 142—143 stupňov C.

Produkt má v IČ-spektre dvojicu esterových pásov cca 1 740 a 1 290 cm^-1 a štvoricu „urotropínových“ pásov (s nepatrnými posunml). Pásy medzi 3 000—2 800 cm^-1 patria valenčným vibráciam C—H vázieb, podlá očakávania najsilnejšie sú i>as CH2 pca 2 920 cm^-1. V oblosti deformačných vibřácií C—H vázieb je tiež najsilnejší pás S Chi sciccor cca 1 470 cm^-1 a přítomný je tiež pás tzv. aktívnych CH2 skupin cca 1 410 cm^-1 (aktivně = vedla skupin s — I efektomj. Příklad 2

Postupuje sa ako v příklade 1, len s tým rozdielom, že sú použité estery s róznym R. Výsledky sú zhrnuté v tabulke 1.

Tabulka 1

Pokus

č.

Výťažok (%)

Teplota topenia (°C)

1,	metyl	99,9	146
2.	2-propanyl	99,7	140
3.	2-bromallyl	99,0	141
4.	allyl	99,8	149
5,	2-chlórallyl	99,5	144

J

251557

Za obdobných podmienok s rovnakým účinkom vznikajú kvartérne soli s esterml, v ktorých R je 2,3-dichlórallyl, n-butyl, respektive izobutyl pre X = Cl alebo I.

Získané produkty postupom pódia vynálezu sú vhodné ako bakteriocídne a fungicídne přísady do náterov, latexov, lepidiel, řezných olejov a pod.

Claims (1)

1. PREDMET

   VYNALEZU

   Sposob přípravy hexametyléntetramínio vých kvartérnych solí vzorca:

   reakciou hexametyléntetramínu s halogénacetátmi vzorca

   X—CHz—COOR,

   N·

   Nkde

   X je Br, Cl alebo 1 a R je alkyl s 1 až 4 atómami uhlíka, vyznačujúci sa tým, že pri tepiote 0° až 120 °C, v. procese mokrého mletia, po dobu 1 až 120 minút, sa pósobí na 1 molárny diel kvapalného halogénacetátu, pri absencii rozpúšťadlá, 1 molárnym dielom hexametyléntetramínu.