CS257345B1 - Způsob výroby trialkylamin-boranu (3) - Google Patents
Způsob výroby trialkylamin-boranu (3) Download PDFInfo
- Publication number
- CS257345B1 CS257345B1 CS869800A CS980086A CS257345B1 CS 257345 B1 CS257345 B1 CS 257345B1 CS 869800 A CS869800 A CS 869800A CS 980086 A CS980086 A CS 980086A CS 257345 B1 CS257345 B1 CS 257345B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- trialkylamine
- borane
- preparation
- boranes
- boron
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález se týká způsobu výroby trialkylamin-boranu /3/ obecného vzorce R^NBHj, kde R = CHj nebo C2H5 reakcí derivátů alanu s fluoridem foritým.
Trialkylamin-borany /3/ se používají jako redukční činidla v organických syntézách a jako základní suroviny pro přípravu vyšších boranů /Kirk-Othmer: Enoyclopedia of Chemical Technology vol. 3, str. 728, Interscience Publishers a division fo John Wiley and Sons, lne. New York 1967/. Při jejich přípravě se používá nejčastěji jako základní surovina tetrahydroborat sodný, který se ponechá reagovat s příslušným chlorovodík-trialkylaminem /Bohham J., Draho R. S.: Inorganic Syntheses 9,8 /1967//. Reakce se provádí v tetrahydrofuranu a ze vzniklé reakčni směsi se před destilaci produktu oddělí filtrací vzniklý chlorid sodný.
Předmětem předloženého vynálezu je způsob výroby trialkylamin-boranu /3/ obecného vzorce R^NBH^, kde R = CH^ nebo C2H5 reakci derivátů alanu s fluoridem boritým který se podle vynálezu provede tak, že se ponechá reagovat N-isopropyliminoalan v prostředí aromatického uhlovodíku s fluorid boritým-trialkylaminem /1:/ v molárním poměru 3:1.
Způsob výroby podle vynálezu je zejména vhodný pro přípravu, trialkylamin-boranu /3/ s izotopem boru ^θΒ z výchozího fluoridu boritého s izotopem boru ^θΒ. Produkt pak lze použít k syntéze substituovaných vyšších boranů, využívaných při neutronové léčbě zhoubných nádorů.
Nejvhodnější rozpouštědlo pro provedení reakce je toluen, ve kterém jsou dobře rozpustné výchozí suroviny, který je dobře regenerovatelný a umožňuje i snadnou isolaci produktu.
Pro přípravu podle vynálezu lze použít krystalického N-isopropyliminoalanu anebo roztoku surové reakčni směsi z přímé syntézy podle CS AO 167 751.
Dále je popsán příklad provedení způsobu podle vynálezu.
Příklad provedení
Do 500 ml tříhrdlé baňky s kulatým dnem opatřené přikapávací nálevkou, zpětným vodním chladičem a míchadlem bylo předloženo 45,8 g HAINC^H? 97,0* (0,522 mol/ a přidáno 60 ml toluenu. Po zahřátí na 100 °C byl k této směsi za míchání během 0,5 hod. přikapán roztok 29,40 BF^N/Et/2/0,174 mol/ v 65 ml toluenu. Reakčni směs pak byla ponechána za míchání 1 h při teplotě 100 až 110 °C a po oddestilování toluenu byla podrobena vakuové destilaci, při které byla při teplotě 113 °C a tlaku 3,4 kPa jímána frakce o hmotnosti 16,8 g a analýze 62,53 * C; 15,68 * H; 12,02 % N, poměr C:H:N = 6,06:18,12:1. Výtěžek reakce na použitý BFjN/Et/j byl 84,0 %.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob výroby trialkylamin-boranu /3/ obecného vzorce R^NBH^, kde R = CH^ nebo C2Hj reakcí derivátů alanu ,s fluoridem boritým, vyznačený tím, že se ponechá reagovat N-isopropyliminoalan v prostředí aromatického uhlovodíku s fluorid boritým-trialkylaminem /1:1/ v molárním poměru 3:1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS869800A CS257345B1 (sk) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | Způsob výroby trialkylamin-boranu (3) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS869800A CS257345B1 (sk) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | Způsob výroby trialkylamin-boranu (3) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS980086A1 CS980086A1 (en) | 1987-09-17 |
| CS257345B1 true CS257345B1 (sk) | 1988-04-15 |
Family
ID=5446602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS869800A CS257345B1 (sk) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | Způsob výroby trialkylamin-boranu (3) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257345B1 (cs) |
-
1986
- 1986-12-22 CS CS869800A patent/CS257345B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS980086A1 (en) | 1987-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS236873B2 (en) | Processing of n-alkylnorskopine | |
| US2516625A (en) | Derivatives of dihydropyridine | |
| Meyers et al. | The displacement of methoxy by amino groups in aryloxazolines. A novel approach to o-amino, o-alkylamino, and o-dialkylaminobenzoic acids | |
| US2678949A (en) | Method for producing alkyl substituted amine borines | |
| CS257345B1 (sk) | Způsob výroby trialkylamin-boranu (3) | |
| US3029128A (en) | Preparation of sodium or potassium borohydride | |
| CN104151342A (zh) | 一种合成联硼酸频那醇酯的方法 | |
| US2969274A (en) | Cyclic process for production of sodium borohydride | |
| US4510327A (en) | Process for making alkali-metal tetraorganylborates | |
| US2889194A (en) | Process for the preparation of sodium borohydride | |
| EP4471039A1 (en) | Cyclopropane skeleton monophosphine ligand and palladium complex thereof as well as preparation method and use thereof | |
| Gilman et al. | Metalation of Triphenylgermane by Grignard Reagents | |
| US2992885A (en) | Adducts of diborane with metal salts | |
| US3667923A (en) | Preparation of lithium,sodium and quaternary ammonium cyanoborohydrides | |
| US2992072A (en) | Preparation of diborane | |
| US4301129A (en) | Synthesis of NaBH3 CN and related compounds | |
| US3014059A (en) | Preparation of dialkoxy boranes | |
| Mikhailov | Borazole and its derivatives | |
| US2858339A (en) | 1-n-butyl boracyclopentane and process for its preparation | |
| Niedenzu et al. | Preparation and Reactions of Some n-Amylated Boranes | |
| US3227762A (en) | Production of n-trisubstituted borazanes | |
| US3110565A (en) | Preparation of boron hydrides | |
| US3062859A (en) | Preparation of benzeneboronic esters | |
| EP0009382A1 (en) | Production of cyanoborohydrides | |
| Das et al. | Polymer supported triphenylphosphine-methylacrylate complex: An efficient catalyst for the selective iodination of alcohols |