CS257478B1 - Spósob přípravy imobilizovanej stacionámej fázy silikónového typu, modifikované] dusíkatými bázami pre plynová chromatografiu - Google Patents
Spósob přípravy imobilizovanej stacionámej fázy silikónového typu, modifikované] dusíkatými bázami pre plynová chromatografiu Download PDFInfo
- Publication number
- CS257478B1 CS257478B1 CS864313A CS431386A CS257478B1 CS 257478 B1 CS257478 B1 CS 257478B1 CS 864313 A CS864313 A CS 864313A CS 431386 A CS431386 A CS 431386A CS 257478 B1 CS257478 B1 CS 257478B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- silicone
- alpha
- weight
- stationary phase
- parts
- Prior art date
Links
Abstract
Doterajší postup přípravy kapilár s imobilizovanými silikonovými stacionárnymi fázami modifikovanými dusíkatou bázou má nevýhodu, v tom, že si vyžaduje zložitú přípravu dusíkatého kopolyméru typu derivátov kyseliny barbiturovej, ako aj špeciálnu dezaktiváciu kapilár. Podstata riešenia spočívá v tom, že silikonový prepolymér a trialkylamin, alkylpyridín alebo vinylpyridín, vo vzájomnom hmotnostnom pomere 100:2,5 až 30, za katalitického účiniku 2,5 až 10 dielov hmot. bis/alfa, alfa- -dimetylbenzyl/-peroxidu připadne dibenzoylperoxidu, vztiahnuté na silikonový prepolymér, sa po odstránení rozpúšťadla nechá polymerizovat za nepřístupu vzduchu pri teplote 130 až 170 °C počas 30 až 120 minút.
Description
Vynález sa týká spósobu přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu, modifikovanej dusíkatými látkami, pre plynová chromatografiu.
Doterajší postup přípravy kapilár s zmobilizovanými silikonovými stacionárnymi fázami modifikovanými dusíkatou bázou spočívá v spoločnej polymerizácii silikonového prepolyméru a vinyl- resp. alylbarbiturátu pri zvýšenej teplote a za katalytického účinku organického peroxidu (W. M. '.L. Chow and B, Caddy: J. Chromatogr., 318, 225-268, (1985)).
Nevýhodou doterajšieho postupu je, že si vyžaduje zložitú přípravu dusíkatého kopolyméru typu derivátov kyseliny barbiturovej, ako aj špeciálnu dezaktiváciu kapilár.
Uvedené nedostatky je možné odstránif přípravou imobilizévanej stacionárnej fázy silikonového typu, modifikovanéj dusíkatými bázami, pre plynovú chromatografiu, polymerizáciou prepolyméru pri zvýšenej teplote, za katalytického účinku organického peroxidu spósobom podlá vynálezu.
Podstata vynálezu spočiva v tom,že silikonový prepolymér a trialkylamín, kde alkyl má 1 až 5 atómov uhlíka a alkyly sú rovnaké alebo rózne, alkylpyridín s 1 až 3 atómami uhlíka v alkyle pyridinu a s 1 až 3 alkylmi na jadre, pričom alkyly sú rovnaké alebo rózne, alebo vinylpyridín, vo vzájomnom hmotnostnom pomere 100:2,5 až 30, za katalytického účinku
2,5 až 10 dielov hmot. bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu připadne dibenzoyjperoxidu, vztiahnuté na silikonový prepolymér, sa po odstránení rozpúšťadla nechá polymerizovať za nepřístupu vzduchu pri teplote 130 až 170 °C počas 30 až 120 minút. Na vnútornej stene sklennej kapiláry sa tak vytvoří neextrahovateíný film stacionárnej fázy s ohromatografiokými vlastnostami odlišnými od původného silikonového polyméru.
Výhodou spósobu přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu podía vynálezu spočívajú v tom, že sa zjednodušuje příprava fázy v porovnaní s doterajšou přípravou, je možné využiť bežnú dezaktiváciu kapilár a rozšiřuje sa spektrum silikonových prepolymérov.
Uvedené příklady ilustrujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu.
Příklad 1
Skleriná kapilárna kolona zo sodnovápenatého skla typu Unihost sa naplní roztokom obsahujúcim 100 dielov hmot. silikonového prepolyméru (metylfenylvinylsilikón) 9,5 dielov hmot. trietylaminu a 2,5 dielu· hmot, bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu v diohlórmetáne.
Jeden koniec kapiláry sa po naplnění roztokom hermeticky uzavrie a cez druhý sa pomocou vysokého vákua odpaří rozpúšťadlo. Kolona sa po odpaření rozpúšťadla a po prefúkaní dusíkom na oboch koncoch zataví a vloží do pece, kde sa vyhřeje na 150 °C rýčhlosťou 5 °C/min.
Pri teplote 150 °C sa kolona ponechá 60 minútr
Příklad 2
Sklenná kapilárna kolona z boritokremičitého skla typu Simax sa naplní roztokom obsahujúcim 100 dielov hmot. metylsilikónového prepolyméru 10 dielov hmot. 4-vinylpyridínu a 3 diely hmot. bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu v diohlórmetáne. Po naplení kapiláry roztokom sa pokračuje ako v příklade 1, s tým rozdielom, že polymerizáoia prebieha pri teplote 30 °C 30 minút.
Príklad3
Sklenná kapilárna kolona zo sodnovápenatého skla tyu Unihost sa naplní roztokom obsahujúcim 100 dielov hmot. metylfenylsilíkónového prepolyméru, 2,5 dielu hmot. 2,6-dimetypyridínu, a 2*5 dielu hmot. bis/alfa, alfa-dímetylbenzyl/-per’oxidu v diohlórmetáne. Po naplněni kapiláry roztokom sa pokračuje ako v přiklade 1.
Příklad 4
Sklenná kapiláma kolóna z boritokremičitého skla typu Simax sa naplní roztokom obsahujúoim 100 dielov hmot. metylvinylsilikónového prepolyméru 5 dielov hmot. N-metyl~N,N-di-n-propylaminu a 10 dielov hmot. dibenzoylperoxidu v dichlórmetáne. Po naplnění kapiláry roztokom sa pokračuje ako v příkladu 1, s tým rozdielom, že polymerizáoia prebieha pri teplote 170 °C 90 minút.
Claims (1)
- PREDMET -VYNÁLEZUSpůsob přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu, modifikovanej dusíkatými bázami, pre plynovú ochromatografiu, polymerizáciou silikonového prepolyméru metylfenylvinylsilikónu pri zvýšenej teplote, za katalytickej účinnosti organického peroxidu, vyznačujúci sa tým, že silikonový prepolymér a trialkylámín, kde alkyl má 1 až 5 atómov uhlíka a alkyly sú rovnaké alebo různé, alkylpyridín s 1 až 3 atómami uhlíka v alkyle pyridinu a s 1 až 3 alkylmi na jadre, pričom alkyly sú rovnaké alebo různé, alebo vinylpyridín, vo vzájomnom hmotnostnom pomere 100:2,5 až 30, za katalytického účinku 2,5 až 10 dielov hmot. bis/alfa,alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu připadne dibenzoylperoxidu, vztiahnuté na silikonový prepolymér, sa po odstránepí rozpúšťadla nechá polymerizovať za neprístu pu vzduchu pri teplote 130 až 170 °C počas 30 až 120 minút.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS864313A CS257478B1 (sk) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | Spósob přípravy imobilizovanej stacionámej fázy silikónového typu, modifikované] dusíkatými bázami pre plynová chromatografiu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS864313A CS257478B1 (sk) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | Spósob přípravy imobilizovanej stacionámej fázy silikónového typu, modifikované] dusíkatými bázami pre plynová chromatografiu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS431386A1 CS431386A1 (en) | 1987-10-15 |
| CS257478B1 true CS257478B1 (sk) | 1988-05-16 |
Family
ID=5385598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS864313A CS257478B1 (sk) | 1986-06-11 | 1986-06-11 | Spósob přípravy imobilizovanej stacionámej fázy silikónového typu, modifikované] dusíkatými bázami pre plynová chromatografiu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS257478B1 (sk) |
-
1986
- 1986-06-11 CS CS864313A patent/CS257478B1/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS431386A1 (en) | 1987-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Nowotny et al. | Extending the scope of enantiomer separation on diluted methylated β‐cyclodextrin derivatives by high‐resolution gas chromatography | |
| EP0436179B1 (en) | Packing material for reversed phase chromatography and process for its preparation | |
| US6528642B1 (en) | Mono-and di-derivatives of cyclodextrins, synthesis thereof and purification and use thereof in support | |
| KR870004698A (ko) | 생체흡수 가능한 다공성 폴리에스테르 | |
| US2989511A (en) | Catalytic polymerization of trioxane | |
| SE7907236L (sv) | Nya tetrazolylalkoxikarbostyrilderivat | |
| KR850000402A (ko) | 카르보스티릴 유도체의 제조방법 | |
| Georgiev et al. | Mechanism of alternating copolymerization—I. Kinetic method for the determination of the ratio of constants for the addition of donor-acceptor complexes and free monomers to the propagating centre | |
| CS257478B1 (sk) | Spósob přípravy imobilizovanej stacionámej fázy silikónového typu, modifikované] dusíkatými bázami pre plynová chromatografiu | |
| Brockmeier et al. | Gas chromatographic determination of thermodynamic properties of polymer solutions | |
| DK656488A (da) | Praeparat med langvarig frigivelse indeholdende 1,4-dihydropyridinforbindelser | |
| EG12495A (en) | Process for preparing of new antiplogistic and anticoagulant condensed pyrimidine derivatives and pharmaceutical compositions containing the same compounds | |
| Bigdeli et al. | Polymerization of α, α-disubstituted β-propiolactones and lactams. 14. Substituent, solvent, and counterion effects in the anionic polymerization of lactones | |
| NO883265L (no) | Fremgangsmaate for rensing av olivenolje. | |
| EP1630190B1 (en) | Polyhydrosiloxane compounds and articles and use thereof | |
| DK325583D0 (da) | Fremgangsmade til fremstilling af lavmolekylaere hepariner ved depolymerisation af normal heparin | |
| Jones | Optimisation procedure for the silanisation of silicas for reversed-phase high-performance liquid chromatography: II. Detailed examination of significant variables | |
| US3422039A (en) | Method for producing silylmethylene polymer(elastomer) | |
| SE417823B (sv) | Forfarande for framstellning av tieno(3,2-c)pyridin eller tieno(2,3-c)pyridin | |
| Moffat et al. | The adsorption of water on boron phosphate at 15 and 25° C | |
| Smirnov et al. | Kinetic study of catalysis of the chain transfer reaction to monomer in the radical polymerization of methyl methacrylate | |
| DK136478B (da) | Fremgangsmåde til fremstilling af thieno(3,2-c)-pyridin eller derivater deraf. | |
| KR890005130A (ko) | 비스실록산 유도체 및 이를 이용한 중합체의 제조방법 | |
| EP0183835A1 (en) | Polymers and their preparation and use | |
| GB1444879A (en) | 3-acylamino-6-amino-3,4-dihydro-2-pyridones and their use as medicaments |