CS257478B1 - Spósob přípravy imobilizovanej stacionámej fázy silikónového typu, modifikované] dusíkatými bázami pre plynová chromatografiu - Google Patents

Abstract

Doterajší postup přípravy kapilár s imobilizovanými silikonovými stacionárnymi fázami modifikovanými dusíkatou bázou má nevýhodu, v tom, že si vyžaduje zložitú přípravu dusíkatého kopolyméru typu derivátov kyseliny barbiturovej, ako aj špeciálnu dezaktiváciu kapilár. Podstata riešenia spočívá v tom, že silikonový prepolymér a trialkylamin, alkylpyridín alebo vinylpyridín, vo vzájomnom hmotnostnom pomere 100:2,5 až 30, za katalitického účiniku 2,5 až 10 dielov hmot. bis/alfa, alfa- -dimetylbenzyl/-peroxidu připadne dibenzoylperoxidu, vztiahnuté na silikonový prepolymér, sa po odstránení rozpúšťadla nechá polymerizovat za nepřístupu vzduchu pri teplote 130 až 170 °C počas 30 až 120 minút.

Description

Vynález sa týká spósobu přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu, modifikovanej dusíkatými látkami, pre plynová chromatografiu.

Doterajší postup přípravy kapilár s zmobilizovanými silikonovými stacionárnymi fázami modifikovanými dusíkatou bázou spočívá v spoločnej polymerizácii silikonového prepolyméru a vinyl- resp. alylbarbiturátu pri zvýšenej teplote a za katalytického účinku organického peroxidu (W. M. '.L. Chow and B, Caddy: J. Chromatogr., 318, 225-268, (1985)).

Nevýhodou doterajšieho postupu je, že si vyžaduje zložitú přípravu dusíkatého kopolyméru typu derivátov kyseliny barbiturovej, ako aj špeciálnu dezaktiváciu kapilár.

Uvedené nedostatky je možné odstránif přípravou imobilizévanej stacionárnej fázy silikonového typu, modifikovanéj dusíkatými bázami, pre plynovú chromatografiu, polymerizáciou prepolyméru pri zvýšenej teplote, za katalytického účinku organického peroxidu spósobom podlá vynálezu.

Podstata vynálezu spočiva v tom,že silikonový prepolymér a trialkylamín, kde alkyl má 1 až 5 atómov uhlíka a alkyly sú rovnaké alebo rózne, alkylpyridín s 1 až 3 atómami uhlíka v alkyle pyridinu a s 1 až 3 alkylmi na jadre, pričom alkyly sú rovnaké alebo rózne, alebo vinylpyridín, vo vzájomnom hmotnostnom pomere 100:2,5 až 30, za katalytického účinku

2,5 až 10 dielov hmot. bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu připadne dibenzoyjperoxidu, vztiahnuté na silikonový prepolymér, sa po odstránení rozpúšťadla nechá polymerizovať za nepřístupu vzduchu pri teplote 130 až 170 °C počas 30 až 120 minút. Na vnútornej stene sklennej kapiláry sa tak vytvoří neextrahovateíný film stacionárnej fázy s ohromatografiokými vlastnostami odlišnými od původného silikonového polyméru.

Výhodou spósobu přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu podía vynálezu spočívajú v tom, že sa zjednodušuje příprava fázy v porovnaní s doterajšou přípravou, je možné využiť bežnú dezaktiváciu kapilár a rozšiřuje sa spektrum silikonových prepolymérov.

Uvedené příklady ilustrujú, ale neobmedzujú predmet vynálezu.

Příklad 1

Skleriná kapilárna kolona zo sodnovápenatého skla typu Unihost sa naplní roztokom obsahujúcim 100 dielov hmot. silikonového prepolyméru (metylfenylvinylsilikón) 9,5 dielov hmot. trietylaminu a 2,5 dielu· hmot, bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu v diohlórmetáne.

Jeden koniec kapiláry sa po naplnění roztokom hermeticky uzavrie a cez druhý sa pomocou vysokého vákua odpaří rozpúšťadlo. Kolona sa po odpaření rozpúšťadla a po prefúkaní dusíkom na oboch koncoch zataví a vloží do pece, kde sa vyhřeje na 150 °C rýčhlosťou 5 °C/min.

Pri teplote 150 °C sa kolona ponechá 60 minútr

Příklad 2

Sklenná kapilárna kolona z boritokremičitého skla typu Simax sa naplní roztokom obsahujúcim 100 dielov hmot. metylsilikónového prepolyméru 10 dielov hmot. 4-vinylpyridínu a 3 diely hmot. bis/alfa, alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu v diohlórmetáne. Po naplení kapiláry roztokom sa pokračuje ako v příklade 1, s tým rozdielom, že polymerizáoia prebieha pri teplote 30 °C 30 minút.

Príklad3

Sklenná kapilárna kolona zo sodnovápenatého skla tyu Unihost sa naplní roztokom obsahujúcim 100 dielov hmot. metylfenylsilíkónového prepolyméru, 2,5 dielu hmot. 2,6-dimetypyridínu, a 2*5 dielu hmot. bis/alfa, alfa-dímetylbenzyl/-per’oxidu v diohlórmetáne. Po naplněni kapiláry roztokom sa pokračuje ako v přiklade 1.

Příklad 4

Sklenná kapiláma kolóna z boritokremičitého skla typu Simax sa naplní roztokom obsahujúoim 100 dielov hmot. metylvinylsilikónového prepolyméru 5 dielov hmot. N-metyl~N,N-di-n-propylaminu a 10 dielov hmot. dibenzoylperoxidu v dichlórmetáne. Po naplnění kapiláry roztokom sa pokračuje ako v příkladu 1, s tým rozdielom, že polymerizáoia prebieha pri teplote 170 °C 90 minút.

Claims (1)

1. PREDMET -VYNÁLEZU

   Spůsob přípravy imobilizovanej stacionárnej fázy silikonového typu, modifikovanej dusíkatými bázami, pre plynovú ochromatografiu, polymerizáciou silikonového prepolyméru metylfenylvinylsilikónu pri zvýšenej teplote, za katalytickej účinnosti organického peroxidu, vyznačujúci sa tým, že silikonový prepolymér a trialkylámín, kde alkyl má 1 až 5 atómov uhlíka a alkyly sú rovnaké alebo různé, alkylpyridín s 1 až 3 atómami uhlíka v alkyle pyridinu a s 1 až 3 alkylmi na jadre, pričom alkyly sú rovnaké alebo různé, alebo vinylpyridín, vo vzájomnom hmotnostnom pomere 100:2,5 až 30, za katalytického účinku 2,5 až 10 dielov hmot. bis/alfa,alfa-dimetylbenzyl/-peroxidu připadne dibenzoylperoxidu, vztiahnuté na silikonový prepolymér, sa po odstránepí rozpúšťadla nechá polymerizovať za neprístu pu vzduchu pri teplote 130 až 170 °C počas 30 až 120 minút.