CS257684B1 - Zařízení k dávkování vzorků do kapilární kolony plynového chromatografu - Google Patents

Abstract

Podstatou zařízení je > že sestává z víoeoestného ventilu s dávkovači smyčkou, vyhřívané kapiláry ze slitiny palladia - stříbra, připojené ke kapilární koloně plynového chromatografu s detektorem. Vodík v roli nosného a ředicího plynu je průchodem přes kapiláru ze slitiny p?l- lad^a a stríbra z větší části odstraňován, difúzí kapilárou do okolí při 100 až 500 C, takže dochází ke zkonoentrování vzorku, a tím možnost přímého dávkování 10 až 100 ml vzorku do kapilární kolony. Součas ­ ně lze využít za definované teploty selek ­ tivní hydrogenace nenasycených sloučenin a hydrogenolýzy organickýoh halogenslou- Čenin palladiem k identifikaci organických látek. Popsané zařízení je určeno předev ­ ším k analýze těkavých látek ve vodě a k tzv. "head space" analýze.

Description

Vynález se týká zařízení pro přímé dávkování relativně velkého objemu plynného vzorku do kapilární kolony plynového chromatografu.

V současné době se stále více využívá kapilárních kolon v plynové chromatografii pro jejich vysokou separačni účinnost, zejména při .dělení komplikovaných mnohasložkových směsí látek. Při tomto způsobu analýzy vystupuje do popředí problém dávkování vzorku, nebot do kapilární kolony lze přivést pouze jeho velmi malé množství, aby nedošlo k zhoršení dělicí účinnosti; pro tak malá množství však není vhodné dávkovači zařízení. Proto se většinou používá dělič (splitter), do které se dávkuje větší množství vzorku do nosného plynu, a jeho větší část v určeném poměru se odpouští do okolí. Při stopové analýze, například po extrakci uhlovodíků z vody vodíkem nebo inertním plynem, nebo při rovnovážné, tak zvané head space analýze, se získá malé množství vzorku zředěné velkým objemem vodíku nebo inertního plynu, který je třeba, vzhledem k citlivosti detekce, analyzovat vcelku. To vyžaduje koncentraci takového vzorku na vhodném sorbentu s následující tepelnou desorpcí nosným plynem, což se neobejde bez potíží (neúplná desorpce, štěpení některých látek).

Tyto dosavadní nedostatky odstraňuje zařízení pro dávkování'analyzovaného vzorku do kapilární kolony plynového chromatografu, jehož podstatou je, že sestává z kapiláry ze slitiny palladia a stříbra uložené v křemenné trubici v peci spojené se zdrojem inertního plynu, přičemž vstup kapiláry je připojen k vícecestnému ventilu s dávkovači smyčkou, jehož jeden vstup je spojen se zdrojem vodíku s regulátorem tlaku, zatímco výstup kapiláry je napojen na vstup kapilární kolony plynového chromatografu.

Výhodou popisovaného zařízení je, že dovoluje analyzovat velké objemy vzorků (1 - 100 ml) kapilární plynovou chromatografií, což má význam především pro stopovou analýzu a tak zvanou head space analýzu, to je analýzu plynné fáze nad kapalinou, která je s ní v rovnovážném stavu; současně lze dosáhnout volbou teploty palladiové kapiláry selektivní hydrogenace a hydrogenolýzy, a tím identifikace některých složek analyzované směsi.

Zařízení a jeho funkci blíže objasní přiložený výkres funkčního vzorku.

Zařízení tvoří zdroj 2 vodíku s regulátorem 12 tlaku, spojený přes vícecestný ventil 2_ bud přímo, nebo přes dávkovači smyčku £ s kapilárou 5. ze slitiny palladia a stříbra uloženou v křemenné trubici ť> a peci T_ a s kapilární kolonou £ plynového chromatografu, připojenou na výstupu k detektoru 11. Kapilární kolona 9 je uložena v termostatu 10. Analyzovaná směs je přiváděna do vícecestného ventilu 2 ze zdroje 2 analyzované směsi. Ke kapiláře 2 ústí přívod ze zdroje 2 inertního plynu.

Zařízení pracuje tak, že vodík ze zdroje 2 ^a regulátoru 12 tlaku prochází vícecestným ventilem 2 do kapiláry 2 ^ze slitiny palladia a stříbra uložené volně v křemenné trubici <6 a peci 7. Kapilára 2 J^e obtékána inertním plynem nebo vzduchem ze zdroje 8 inertního plynu. Při průchodu kapilárou 2 ^ze slitiny palladia a stříbra zahřívané na teplotu do 500 °C je,vodík z větší části odstraňován difúzí do okolí, takže dochází k zkoncentrování vzorku. Z kapiláry 5 vstupuje zbylý vodík do kapilární kolony 9_ plynového chromatografu umístěné v termostatu 10, a do detektoru 11 . Mezitím je analyzovaný vzorek ze zdroje 2 analyzované směsi přiváděn do vícecestného ventilu 2 a odchází přes dávkovači smyčku 4 ven. V okamžiku dávkování vzorku se přepne vícecestný ventil 2 a vodík ze zdroje 2 vodíku vymývá obsah dávkovači smyčky £ do kapiláry 2 a kapilární kolony 9.· Tlak vodíku na vstupu kapiláry 2, ^a i kapilární kolony 9_ je konstantní a rychlost odvodu vodíku kapilárou 5 je řízena teplotou pece ]_.

Popsané zařízení je určeno především k analýze těkavých látek ve vodě a k ták zvané head space analýze.

Claims (1)

1. Zařízení pro dávkování analyzovaného vzorku zředěného vodíkem do kapilární kolony plynového chromatografu,vyznačené tím, že sestává z kapiláry (5) ze slitiny palladia a stříbra uložené v křemenné trubici (6) v peci (7), přičemž křemenná trubice (6) je spojená se zdrojem (8) inertního plynu, zatímco vstup kapilá ry (5) je připojen k vícecestnému ventilu (2) s dávkovači smyčkou ¢4), jehož jeden vstup je spojen se zdrojem (1) vodíku s regulátorem (12) tlaku, zatímco výstup kapiláry (5) je napojen na vstup kapilární kolony (9) plynového chromatografu.

   1 výkres