CS258160B1 - Způsob identifikace β semikvantitativního stanoveni monoathylanglykoluv motorovém oleji - Google Patents

Abstract

Řešení oe týká zjištování kvality motorového oleje u spalovacích motorů, znečištěného chladicí kapalinou, tvořenou monoetylenglykolem. Vzorek oleje se po homogenizaci smísí s etanolem a ke směsi se přidá činidlo. Tato směs se nanese na destičku s tenkou vrstvou sorbentu a vedle standardní roztok. Ten je tvořen monoetylenglykolem, rozpuštěným v etanolu za přítomnosti činidla. Destička se podrobí působení mobilní fáze a po časovém úseku se provede porovnání skvrn u směsi a standardního roztoku. Jako činidlo se používá p-/N,N-dimetylamino/benzen-p'-azobenzoylchlorid.

Description

Vynález se týká způsobu identifikace a semikvantitativního stanovení monoetylenglykolu v motorovém oleji metodou tenkovrstvé chromatografie.

Podstatou složkou chladicí kapaliny, používané ve spalovacích motorech, je monoetylenglykol. Při průniku chladicí kapaliny do motorového oleje dochází jednak k nežádoucím reakcím s aditivy, jednak může dojít ke kondenzačním reakcím, jejichž produkty mohou zapříčinit tak zvané zalepení motoru. Je proto žádoucí sledovat přítomnost monoetylenglykolu v motorových olejích. Je známo používat bud postup azeotropní destilace s následnou oxidací kyselinou dusičnou nebo postup infračervené spektrometrie. Tyto postupy jsou časově náročné a nákladné vzhledem k přístrojové technice a v žádném případě je nelze využít v provozních podmínkách mimo speciální laboratoř.

Dále je z USA spisu č. 3 635 677 známo zjištování glykolu v oleji tim způsobem, že vzorek oleje je třepán s vodným roztokem oxidačního činidla, načež se vodná fáze nechá působit na sorbent s naneseným činidlem reagujícím barevně na aldehydy. Podle NSR spisu č. 2 261 200 se zjištuje obsah alkoholu v palivu. V trubici je na nosiči silikagelu nebo laumině nanesen 8-hydroxychinolinester kyseliny o-vanadičité a po průtoku daného množství vzorku je délka barevné zóny úměrná obsahu alkoholu.

♦

Tyto způsoby jsou rovněž náročné na přístrojovou techniku.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob identifikace a semikvantitativního stanovení monoetylenglykolu v motorovém oleji metodou tenkovrstvé chromatografie podle vynálezu.

Jeho podstata spočívá v tom, že se vzorek oleje zhomogenizuje a smísí s etanolem a protřepe, načež se k etanolové vrstvě přidá činidlo, tvořené p-/N,N-dimetylamino/benzen-p'-azobenzoylchloridem, rozpuštěným v benzenu, poté se tato směs nanese na destičku s tenkou vrstvou sorbentu a vedle standardní roztok, tvořený monoetylenglykolem, rozpuštěným v etanolu a smíchaným s činidlem v benzenu. Poté se destička s tenkou vrstvou sorbentu podrobí působení mobilní fáze tvořené směsí hexan-etylacetát v poměru 3:2, a po časovém úseku se provede porovnání skvrn u směsi a standardního roztoku.

Základní výhoda způsobu podle vynálezu spočívá v tom, že umožňuje jednoduše identifikovat monoetylenglykol v motorovém oleji v provozních podmínkách bez nároků na složitou přístrojovou techniku. Dále je možno semikvantitativně zjištovat množství monoetylenglykolu v motorovém oleji. Mez detekce činí 0,1 % hmot. glykolu.

Způsob je dále blíže popsán na konkrétním příkladu provedení.

Příklad

Vzorek oleje byl zhomogenizován a bylo odebráno 5 ml do širší zkumavky. Poté se přidalo 2,5 ml etanolu, směs se důkladně protřepala a nechala ustát. Poté se 0,5 ml etanolové vrstvy odebralo do menší zkumavky a přidalo 0,5 ml činidla, tvořeného 0,1 g p-/N,N-dimetylamino/benzen -p'-azobenzoylchloridu, rozpuštěného v 50 ml benzenu. Tato směs se opět promíchala. Pak se 5/ul této směsi naneslo na start destičky s tenkou vrstvou sorbentu. Vedle pak byl nanesen standardní roztok monoetylenglykolu, tvořený smícháním 0,5 ml x % rotokumonoetylenglykolu v etanolu s 0,5 ml shora uvedeného činidla. Takto upravená destička s tenkou vrstvou sorbentu se vložila do kádinky s mobilní fází tak, aby mobilní fáze dosahovala asi 0,5 cm pod start. Kádinka byla zakryta hodinovým sklíčkem. Pak bylo vyvíjeno tak dlouho, až mobilní fáze dosáhla vzdálenosti 10 cm za startem. Pokud byl ve zkoušeném vzorku motorového oleje monoetylen glykol, objevila se skvrna ve stejné vzdálenosti od startu jako nejbližší skvrna od startu u standardního roztoku.

Celková doba pro jedno samostatné stanovení činila přibližně 30 minut. Při semikvantitativ ním stanovení je nutné nanášet na destičku s tenkou vrstvou sorbentu přesný objem zkoušeného vzorku motorového oleje a zároveň nanášet standardní roztoky s odstupňovaným množstvím monoetylenglykolu.

Protože se vzorek vytřepává do polovičního množství etanolu, je nutné výsledek dělit dvěma.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob identifikace a semikvantitativního stanovení monoetylenglykolu v motorovém oleji metodou tenkovrstvé chromatografie vyznačující se tím, že se vzorek oleje zhomogenizuje a smísí s etanolem a protřepe, načež se k etanolové vrstvě přidá činidlo, tvořené p-/N,N-dimetylamino/benzen-p'-azobenzoylchlorídem, rozpuštěným v benzenu, poté se tato směs nanese na destičku s tenkou vrstvou sorbentu a vedle standardní roztok, tvořený monoetylengylkolem rozpuštěným v etanolu a smíchaným s uvedeným činidlem v benzenu, destička s tenkou vrstvou rosbentu se podrobí působení mobilní fáze, tvořené směsí hexan:etylacetát v poměru 3:2 a po časovém úseku se provede porovnáni skvrn u směsi a standardního roztoku.