CS258211B1 - Spósob přípravy 2-izopropylamíno-4-atylamino-6-chlór-s-triazínu - Google Patents

Description

Vynález rieši spósob přípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazinu kondenzáciou kyanurchloridu s vodnými roztokmi etylaminu, izopropylamínu a hydroxidu sodného.

Medzi najznámejšie a najviáb vyrábané s-triazínové herbicidy patří 2-Í2Opropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín (atrazín). Herbicídne účinky boli objavené v roku 1954 vo švajčiarsku a sú popísané v švajčiarskom patente 229 227. Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridu, etylaminu, izopropylamínu a hydroxidu sodného vo vodnochlórbenzénovom prostředí je popísaná v československom patente 110 352. Příprava atrazínu reakciou kyanurchloridu s etylamínom, izopropylamínom v prostředí bezvodného organického rozpúšťadla, pričom na viazaníe vzniknutého chlorovodíka sa použije bezvodného amoniaku, popisuje švajčiarsky patent 508 640.

Získaný produkt obsahuje 92 % atrazínu. Vplyv hodnoty pH na výťažok atrazínu popisujú patentové spisy NDR a NSR. Podlá NDR patentu 51 646 sa najlepší výťažok dosiahne, ak v prvom reakČnom stupni, tj. po přidaní prvného aminu a hydroxidu alkalického kovu sa udržuje hodnota pH 6 až 8, v druhom reakčnom stupni, tj. po přidaní durhého aminu a hydroxidu alkalickoho kovu sa udržuje hodnota pH na 8,5 až 9. Výťažok atrazínu je 96 %. V NSR patente 2 032 861 sa udává hodnota pH v prvom stupni 6,5 až 10.

V USA pat. 3 328 399 a 3 586 679 je popísaný spósob přípravy atrazínu z kyanurchloridu, etylamínu, izopropylamínu v bezvodnom prostředí pri teplote 120 až 170 °C za oddestilovania vzniknutého chlorovodíka. Výhoda spósobu je, že odpadne problém odpadných vód s obsahom minerálnych solí. V Švajčiarskom patente 546 247 sa popisuje adiabatický zspósob výroby atrazínu vo vodonerozpustnom rozpúšťadle reakciou etylamínu, izopropylamínu, alkalického hydroxidu s kyanurchloridom.

Vo čranc. pat. 2 296 628, rum. pat. 60 016, jap. pat. 131 592 (1977) sa doporučuje pri dávkovaní amínov pri výrobě atrazínu dávkovať prvý izopropylamin. Banks C a Spol.

J. Am. Chem. Soc. 66, 1771 (1944) a Friedheim E., J. Am. Chem. Soc. 66, 1725 (1944) doporučujú pri prvom reakčnom stupni výroby atrazínu teplotu okolo 0 Ca druhý reakčný stupeň pri teplotách 30 až 50 °C. Pri prvom reakčnom stupni sa ako reakčné prostredie používá zmes vody a ladu, připadne voda, lad a organické rozpúšťadlo.

Etylamín, izopropylamín a hydroxid sodný sa aplikujú vo formě vodných roztokov připravených z ich koncetrovaných roztokov zriedením s vodou, pričom dochádza k vyzrážaniu solí zapríčiňujúcich trvdosť vody vo formě jemnej, ťaŽkofiltrovatelnej zraženiny. Vyzrážené soli sa najčastejšie oddelujú sedimentáciou a odkalením zásobníkov, pričom dochadza k stratám časti reakčných komponentov. Po ukončení reakcie sa atrazím odfiltruje od matečného roztoku obsahujúceho chlorid sodný. Matečný roztok chloridu sodného obsahuje vápenaté a horečnaté soli, ktoré po přidaní hydroxidu sodného alebo amínov sa vyzrážajú.

Vyššie uvedené nedostatky sú zmiernené spósobom přípravy roztokov amínov a hydroxidu sodného pri výrobě 2-izopropyl-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu, podstata ktorého spočívá v tom, že sa kondenzáciou kyanurchloridu, izopropylamínu, etylamínu,a hydroxidu sodného vo vodnom prostředí pripaví atrazín, ktorý sa z reakčnej zmesi odfiltruje. Matečný roztok chloridu sodného po filtrácii obsahuje rozpuštěný chlorid sodný a nezreagované aminy. Matečný roztok chloridu sodného sa použije na riedenie amínov a hydroxidu sodného. V zriedených roztokoch amínov a hydroxidu sodného nesmie vykryštálizovať chlorid sodný a jeho koncentrácia musí byť nižšia ako koncentrácia chloridu sodného v nasýtenom roztoku.

Postupom podlá vynálezu sa dosiahne lepŠie využitie surovin etylamínu, izopropylamínu, a hydroxidu sodného, pretože sa zabráni vyzrážaniu soli pri ich riedení, a tým aj znečisteniu surovin. Súčasne sa zníži aj množstvo odpadných vód.

Příklad 1

Do banky sa dalo 3 500 ml vody ochladenej na 5 °C, potom sa přidalo 500 g kyanurchloridu a postupné sa přidalo 860 ml 20,3 % hm. vodného roztoku izopropylaminu a 1 800 ml 10,2 % hm. vodného roztoku hydroxidu sodného. Reakčná zmes sa nechala miešať 40 minút. Potom sa přidalo 360 ml 40,1 % hm. vodného roztoku etylaminu a 1 800 ml 10,2 % hm. vodného roztoku hydroxidu sodného. Reakčná zmes sa nechala doreagovat 60 minút. Získaný atrazín sa odfiltroval. Filtrát obsahoval 3,7 % hm. chloridu sodného, 70 mg/1 izopropylamínu, 40 mg/1 etylamínu.

Filtrátu bolo 7 500 ml a odložil sa. Filtračný koláč sa premyl s 2 500 ml vody. Atrazín sa vysušil pri 105 °C. Získalo sa 560 g produktu, ktorý obsahoval 94,2 % hm. atrazínu,

3,1 % hm. 2,4-bis-etylamíno-6-chlór-s-triazínu (simazínu) a 2,4 % hm. 2,4-bis-izopropylamíno-6-chlór-s-triazínu (propazínu).

Příklad 2

Postupovalo sa podlá přikladu 1 s tým rozdielom, že sa roztok izopropylamínu připravil riedením 200 g 81,2 % hm. izopropylamínu s 580 ml filtrátu z příkladu 1, roztok NaOH sa připravil zriedením 700 ml 42 % hm. vodného roztoku NaOH s 2 900 ml filtrátu z příkladu 1. roztok monoetylamínu sa připravil srozpustením 125 g 98,5 % hm. monoetylamínu v 175 ml filtrátu z příkladu 1. Získalo sa 572 g produktu s obsahom 96,1 % hm. atrazínu. Filtrát obsahoval 5,8 % hm. chloridu sodného.

Po desaťnásobnom opakovaní pokusu podlá příkladu 2 sa obsah chloridu sodného vo filtráte ustálil na 7,9 % hm.

Vynález sa dá využiť pri výrobě atrazínu, ktorý sa používá ako herbicid v polnohospodárstve.

Claims (1)

1. PREDMET VYNALEZU

   SpŮsob přípravy 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazínu reákciou kyanurchloridu s vodnými roztokmi etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného v prostředí vodného roztoku chloridu sodného, pričom sa po ukončení reakcie 2-izopropylamíno-4-etylamíno-6-chlór-s-triazín odfiltruje od matečného vodného roztoku obsahujúceho chlorid sodný, vyznačujúci sa tým, že matečný vodný roetok chloridu sodného sa použije na přípravu vodných roztokov etylamínu, izopropylamínu a hydroxidu sodného pre dalšiu kondenzáciu.