CS258327B1

CS258327B1 - A method for separating excess nitrogen and apparatus for performing the method

Info

Publication number: CS258327B1
Application number: CS864931A
Authority: CS
Inventors: Ludek Vins; Jan Mikulec
Original assignee: Ludek Vins; Jan Mikulec
Priority date: 1986-06-30
Filing date: 1986-06-30
Publication date: 1988-08-16
Also published as: CS493186A1

Abstract

Řešení se týká způsobu separace přebytečného dusíku kondenzací a praním plynu kondenzátem, vzniklým z výchozího.plynu obsahujícího přebytek dusíku, za účelem získání syntézní směsi, přičemž kondenzát -odpadní plyn se odpařuje za nízkého tlaku. Podstata způsobu spočívá v tom, že odpadní plyn ss odpařuje v protiproudu s ochlazovaným výchozím plynem proudícím vzhůru, přičemž vzniklý kondenzát proudí směrem dolů proti stoupajícímu výchozímu plynu, a dále že se odpadní plyn přehřívá v protiproudu a ochlazovaným výchozím plynem proudícího shora dolů, potom po polytropická expanzi se odpadní plyn.opět .ohřívá v protiproudu s ochlazovaným výonozím plynem a syntézní směs se také v protiproudu ohřívá nejdříve výchozím plynem proudícím vzhůru a potom výchozím plynem proudícím dolů. Zařízení k provedení způsobu sestává ze čtyřmédiového výměníku tepla, třímédiového výměníku tepla, přívodního potrubí, spojovacího potrubí, .škrticího ventilu, expanzní turbiny, prací kolony, výstupního potrubí, potrubí pro vstup výchozího plynu a spojovacího potrubí.The solution relates to a method of separating excess nitrogen by condensation and gas washing with condensate formed from the starting gas containing excess nitrogen, in order to obtain a synthesis mixture, wherein the condensate - waste gas is evaporated at low pressure. The essence of the method lies in the fact that the waste gas is evaporated in countercurrent with the cooled starting gas flowing upwards, while the resulting condensate flows downwards against the rising starting gas, and further that the waste gas is overheated in countercurrent with the cooled starting gas flowing from top to bottom, then after polytropic expansion the waste gas is heated again in countercurrent with the cooled exhaust gas and the synthesis mixture is also heated in countercurrent first with the starting gas flowing upwards and then with the starting gas flowing downwards. The device for carrying out the method consists of a four-media heat exchanger, a three-media heat exchanger, a supply pipe, a connecting pipe, a throttle valve, an expansion turbine, a scrubbing column, an outlet pipe, a pipe for the input of the starting gas and a connecting pipe.

Description

Vynález se týká způsobu separace přebytečného dusíku a zařízeni k prováděni tohoto způsobu při výrobě syntézní směsi pro výrobu amoniaku z plynové směsi obsahující přebytek dusíku. Tato plynová směs může vzniknout například parciální oxidaci vzduchem většího množství zbylého metanu, než je zapotřebí pro výrobu stechiometr.lckého poměru vodíku a dusíku, po konverzí oxidu uhelnatého a po odstraněni oxidu uhličitého praním plynu kapalným absorbentem.The invention relates to a method for separating excess nitrogen and an apparatus for carrying out this method in the production of a synthesis mixture for the production of ammonia from a gas mixture containing excess nitrogen. This gas mixture may be formed, for example, by partial oxidation with air of a larger amount of remaining methane than is required to produce the stoichiometric ratio of hydrogen and nitrogen, after conversion of carbon monoxide and after removal of carbon dioxide by scrubbing the gas with a liquid absorbent.

U známých způsobů separace přebytečného dusíku se postupuje tak, že. po ochlazeni a případné částečné kondenzaci se l .In known methods of separating excess nitrogen, the procedure is as follows: after cooling and possible partial condensation,

výchozí plyn vede do kolony, jejíž kondenzátor je chlazen odpařováním odpadního plynu, tj. kapaliny ze spodku kolony za nízkého tlaku. Výchozí plyn se ochlazuje syntézní směsi z hlavy kolony a odpadním plynem. Pokud je dostatečně veliký tlak výchozího plynu, postačí jeho škrticí efekt ke kryti ztrát chladu zařízeni. Pro zajištěni potřebné výroby chladu v případě nižšího tlaku výchozího plynu, expanduje výchozí plyn pólytropicky v expanzní turbině, která je zařazena mezi dva výměníky tepla určené pro jeho ochlazování. Místo výchozího plynu bylo by možné expandovat polytroplcky syntézní směs. Expanzi výchozího plynu, resp. syntézní směsi se však zvyšuje spotřeba energie na výrobu čpavku. Při tomto známém uspořádání se odpadni plyn zcela odpařuje při teplotě odpovídající nejnižší teplotě v zařízeni, tj· o potřebný teplotní spád nižší než je rosný bod syntézní směsi.The starting gas is fed into a column, the condenser of which is cooled by evaporation of the waste gas, i.e. liquid from the bottom of the column at low pressure. The starting gas is cooled by the synthesis mixture from the top of the column and the waste gas. If the pressure of the starting gas is sufficiently high, its throttling effect is sufficient to cover the cold losses of the device. To ensure the necessary production of cold in the case of a lower starting gas pressure, the starting gas expands polytropically in an expansion turbine, which is placed between two heat exchangers intended for its cooling. Instead of the starting gas, it would be possible to expand the synthesis mixture polytropically. However, the expansion of the starting gas or the synthesis mixture increases the energy consumption for the production of ammonia. In this known arrangement, the waste gas is completely evaporated at a temperature corresponding to the lowest temperature in the device, i.e. by the necessary temperature gradient lower than the dew point of the synthesis mixture.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob a zařízeni podle vynálezu. Podstata způsobu separace přebytečného dusíku kondenzaci a praní plynu kondenzátem vzniklým z výchozího plynu za účelem získáni syntézní směsi, přičemž kondenzát - odpadníThe method and device according to the invention eliminate the above-mentioned shortcomings. The essence of the method for separating excess nitrogen is condensation and washing of the gas with condensate formed from the starting gas in order to obtain a synthesis mixture, wherein the condensate - waste

- 2 plyn se odpařuje za nízkého tlaku, spočívá v tom, že se odpadni plyn odpařuje v protiproudu s ochlazovaným výchozím plynem proudícím vzhůru, přičemž vzniklý kondenzát proudí dolů proti stoupajícímu výchozímu plynu, a tím dochází k výměně tepla a hmoty mezi kondenzátem a stoupajícím výchozím plynem, tj. k praní plynu, a dále že se odpadni plyn přehřívá v protiproudu s ochlazovaným výchozím plynem proudícím shora dolů, načež po polytroplcké expanzi se odpadni plyn opět ohřívá v protiproudu s ochlazovaným výchozím plynem-<a syntézní směs se rovněž v protiproudu ohřívá nejdříve výchozím plynem proudícím vzhůru a dále výchozím plynem proudícím dolů.- 2 gas is evaporated at low pressure, consists in that the waste gas is evaporated in countercurrent with the cooled starting gas flowing upwards, while the resulting condensate flows downwards against the rising starting gas, thereby exchanging heat and mass between the condensate and the rising starting gas, i.e. washing the gas, and further that the waste gas is overheated in countercurrent with the cooled starting gas flowing from top to bottom, after which, after polytropic expansion, the waste gas is heated again in countercurrent with the cooled starting gas - and the synthesis mixture is also heated in countercurrent first by the starting gas flowing upwards and then by the starting gas flowing downwards.

Zařízeni k prováděni tohoto způsobu sestává z výměníků tepla, expanzní turbiny a spojovacího potrubí a armatury. Podstata zařízení spočívá v tom, že spodní část mezi trubkového prostoru třlmediového výměníku tepla je spojena přívodním potrubím o mírném sklonu ve směru prouděni s mezi trubkovým prostorem čtyřmediového výměníku tepla, a horní část mezi trubkového prostoru třlmediového výměníku tepla je spojena potrubím s jedním trubkovým prostorem téhož výměníku tepla, přičemž druhý trubkový prostor třlmediového výměníku tepla je spojen potrubím s mezi trubkovým prostorem téhož výměníku tepla pod vstupem přívodního potrubí a opatřeným škrticím ventilem, a dále že jeden trubkový prostor čtyřmedlového výměníku tepla je.v teplejší části spojen potrubím se vstupem.do expanzní turbiny, a druhý trubkový prostor je ve studenější části spojen potrubím s výstupem expanzní turbiny.The device for carrying out this method consists of heat exchangers, an expansion turbine and a connecting pipe and fittings. The essence of the device is that the lower part of the inter-tube space of the three-medium heat exchanger is connected by a supply pipe with a slight slope in the direction of flow to the inter-tube space of the four-medium heat exchanger, and the upper part of the inter-tube space of the three-medium heat exchanger is connected by a pipe to one tube space of the same heat exchanger, while the second tube space of the three-medium heat exchanger is connected by a pipe to the inter-tube space of the same heat exchanger below the inlet of the supply pipe and provided with a throttle valve, and further that one tube space of the four-medium heat exchanger is connected by a pipe to the inlet of the expansion turbine in the warmer part, and the second tube space is connected by a pipe to the outlet of the expansion turbine in the colder part.

Zařízeni tohoto provedeni podle vynálezu může být doplněno práci kolonou umístěnou pod třimediovým výměníkem tepla, která je propojena s jeho mezí trubkovým prostorem, přičemž pří vodní potrubí z mezi trubkového prostoru čtyřmediového výměníku tepla je spojeno se spodkem kolony a druhý trubkový prostor třlmediového výměníku tepla je spojen potrubím opat-* řeným Škrticím ventilem s kapalinovým prostorem spodku kolony.The device of this embodiment according to the invention can be supplemented with a column located below the three-medium heat exchanger, which is connected to its inter-tube space, while the supply pipe from the inter-tube space of the four-medium heat exchanger is connected to the bottom of the column and the second tube space of the three-medium heat exchanger is connected by a pipe provided with a throttle valve to the liquid space of the bottom of the column.

Uskutečněni způsobu a provedeni zařízení je zřejmé z následujícího přikladu s přiloženými výkresy, na nichž je schematicky znázorněno příkladné provedeni podle vynálezu.The implementation of the method and the design of the device are clear from the following example with the attached drawings, which schematically illustrate an exemplary embodiment according to the invention.

2*583272*58327

- 3 Na obr.1 je znázorněno zařízeni sestávající z třlmedlového výměníku 2 tepla, čtyřmediového výměníku 2 tepla, třlmediového výměníku 2 tepla a expanzní turbiny 4. Zařízeni je vybaveno mimo jiné tímto propojovacím potrubím: potrubím 5 pro vstup výchozího plynu, přívodním potrubím d>, potrubím 2 syntéznl směsi, potrubím 8 odpadního plynu se škrticím ventilem 9, potrubím 10 odpadního plynu před expanzní turbinou £, potrubím 11 odpadního plynu za expanzní turbinou 4 a výstupním potrubím12 syntéznl směsi a výstupním potrubím 13 odpadního plynu.- 3 Fig. 1 shows a device consisting of a three-medium heat exchanger 2, a four-medium heat exchanger 2, a three-medium heat exchanger 2 and an expansion turbine 4. The device is equipped, among other things, with the following connecting pipes: a pipe 5 for the input of the starting gas, a supply pipe d>, a synthesis mixture pipe 2, a waste gas pipe 8 with a throttle valve 9, a waste gas pipe 10 before the expansion turbine £, a waste gas pipe 11 after the expansion turbine 4 and an output pipe 12 of the synthesis mixture and an output pipe 13 of the waste gas.

Na obr.2 je znázorněno stejné zařízeni o stejném označeni doplněné promývaci kolonou 14 umístěnou pod třimediovým výměníkem 3 tepla a propojeným s promývaci kolonou 14 potrubím 15 a 16.Fig. 2 shows the same device with the same designation, supplemented by a washing column 14 located below the three-media heat exchanger 3 and connected to the washing column 14 by pipes 15 and 16.

Příklad.¹ ₀ Example: ¹ ₀

Výchozí plyn o tlaku 4,35 MPa a teplotě 35 C se ochladl v třimediovém výměníku 2 tepla a ve čtyřmediovém výměníku 2 tepla na teplotu 110 K, přičemž vykondenzuje asi polovina kondenzátu. Takto vzniklá dvoufázová směs se odvádí přivbdnim potrubím ť> do spodní části mezi trubkového prostoru třimediového výměníku 2 tepla. Zbylý plyn se potom ochlazuje dále na teplotu 100,5 IC v mezitrubkovém prostoru výměníku £ teplá, přičemž vznikající kondenzát stéká v protiproudu dolů. Mezi ochlazovaným plynem proudícím vzhůru a stékajícím kondenzá• tem dochází k výměně hmoty a tepla. Nezkondenzovaný plyn, tj. syntéznl plyn vystupující potrubím 2 ^se ohřívá v jednom z trubkových prostorů výměníků 2' — ^a -L ^a vystupuje potrublm 12 ze zařízeni. Kondenzát z výměníků 2 a 2 tepla, tj. odpadni plyn, se po seškrceni ventllem 9 na tlak 0,36 MPa odvádí potrubím 8. do jednoho z trubkových prostorů výměníků 2 a £ tepla, kde se odpaří a přehřeje na teplotu 133 K, načež se zavádí potrubím 1,0 do expanzní turbiny 4, kde expanduje na tlak 0,13 MPa. Expandovaný odpadni plyn vystupuje potrubím 11 a ohřívá se v jednom z trubkových prostorů ve výměnicích 2 ^a 2' ^a Potrubím 13 vystupuje ze zařízeni.The starting gas with a pressure of 4.35 MPa and a temperature of 35 C is cooled in the three-media heat exchanger 2 and in the four-media heat exchanger 2 to a temperature of 110 K, with about half of the condensate condensing. The two-phase mixture thus formed is discharged through the inlet pipe 1 to the lower part of the intertube space of the three-media heat exchanger 2. The remaining gas is then cooled further to a temperature of 100.5 C in the intertube space of the heat exchanger 2, with the resulting condensate flowing down in countercurrent. Mass and heat exchange occurs between the cooled gas flowing upwards and the flowing condensate. The uncondensed gas, i.e. the synthesis gas exiting through the pipe 2, ^is heated in one of the tube spaces of the exchangers 2' — ^and -L ^and exits the device through the pipe 12. The condensate from heat exchangers 2 and 2, i.e. the waste gas, after being throttled by valve 9 to a pressure of 0.36 MPa, is discharged through pipe 8 to one of the tube spaces of heat exchangers 2 and £, where it evaporates and is superheated to a temperature of 133 K, after which it is introduced through pipe 1.0 into expansion turbine 4, where it expands to a pressure of 0.13 MPa. The expanded waste gas exits through pipe 11 and is heated in one of the tube spaces in heat exchangers 2 ^and 2' ^and exits the device through pipe 13.

Pro dosaženi spolehlivého promyti plynu kondenzátem je vhodné zabudovat pod třlmedlový výměník 2 promývaci kolonu 14‘ ,258327To achieve reliable gas washing with condensate, it is advisable to install a 14' washing column under the heat exchanger 2. 258327

- 4 s několika patry spojenou s mezi trubkovým prostorem výměníku- 4 with several floors connected to the intertube space of the exchanger

3. teplá potrubím, například pro plyn - potrubí 15 a samostatně pro kapalinu - potrubí 16.3. hot pipes, for example for gas - pipe 15 and separately for liquid - pipe 16.

Materiálová bilance popsaného zařízeni je následující :The material balance of the described device is as follows:

výchozí plyn syntéznl směs odpadni plynstarting gas synthesis mixture waste gas

Složen! Completed! Imol 5í| Imol 5í| Imol %l Imol %l Imol %i Imol %i »2 »2 65,678 65,678 73,1 73.1 8,05 8.05 ^N2 ^N 2 27,049 27,049 24,7 24.7 43,12 43.12 Ar Ar 0,344 0.344 0,27 0.27 0,85 0.85 ch₄ ch ₄ 6,929 6,929 0,93 0.93 47,98 47.98 Množství Quantity ]kmol/hl ]kmol/hl 8 000 8,000 6 980 6,980 1 020 1,020 Teplota Temperature l°c 1 l°c 1 35 35 32 32 32 32 Tlak Pressure iMPal IMPAL 4,35 4.35 4,1 4.1 0,11 0.11 Výhoda řešeni Advantage of the solution podle vynálezu according to the invention spočívá proti is against současnému to the present

stavu v tom, že nespotřebovává prakticky žádnou energii. Potřebný chlad získává expanzi odpadního plynu v expanzní turbině. Dostatečný tlak odpadního plynu před expanzní turbinou zajištuje protlproudá kondenzace výchozího plynu v mezltrybkovém prostoru výměníku 3 tepla a postupné, odpařováni odpadního plynu v protiproudu s výchozím plynem v tomtéž výměníku tepla.The necessary cold is obtained by the expansion of the waste gas in the expansion turbine. Sufficient pressure of the waste gas in front of the expansion turbine is ensured by the countercurrent condensation of the starting gas in the intertube space of the heat exchanger 3 and the gradual evaporation of the waste gas in countercurrent with the starting gas in the same heat exchanger.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A process for separating excess nitrogen by condensation and scrubbing the gas with condensate formed from a feed gas containing excess nitrogen to obtain a synthesis mixture, wherein the condensate-off-gas is vaporized at low pressure, characterized in that the off-gas evaporates in countercurrent with cooled starting gas flowing upwards, the resulting condensate flowing downward against the rising gas output, thereby exchanging heat and mass between the condensate and the rising starting gas, i.e. scrubbing the gas, and further heating the waste gas in countercurrent with the cooled starting gas After the polythropic expansion, the waste gas is reheated in countercurrent with the cooled starting gas, and the synthesis mixture is also heated in countercurrent with the starting gas flowing upwards and then with the starting gas flowing downwards.

2. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, comprising heat exchangers, expansion turbines, connecting pipes and fittings, characterized in that the lower part between the tubular space of the heat exchanger (3) is connected at a slight inclination of the water pipe (6). downstream of the four-way heat exchanger space (2) and the upper part of the three-way heat exchanger space (3) is connected by piping (7) to one pipe space of the same heat exchanger, the other three-way heat exchanger space (3) is connected a pipeline with a cross-pipe space of the same heat exchanger below the inlet pipe inlet (6) and equipped with a throttle valve, and that one pipe space of the four-medium heat exchanger (2) is connected in the warmer part the tubular space is connected by a pipe in the cold part 31 (11) with expansion turbine outlet (4).

Device according to claim 2, characterized in that a washing column (14) is arranged below the three-mill heat exchanger (3), which is connected to its inter-tube space by a line (15), (16), the inter-tube inlet line (6). The four-way heat exchanger space is connected to the bottom of the column (6), and the second tubular space of the three-way heat exchanger (3) is connected via a pipe (8) provided with a throttle valve (9) to the bottom of the column (14).