CS259448B1 - Způsob přípravy 2,6-diaminomesitylen-4-snlfonové kyseliny - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy 2,6-diaimlniomesitylen-4- -sulfonové kyseliny tak, že se 2,6-dinitromesitylen-4-sulfonová kyselina převede na velmi jemnou vodnou suspenzi stechiametrickým množstvím vodného: roztoku amoniaku za vzniku amonné soli, a po přídavku 0,1 až 0,25 % hmot. katalyzátoru, jímž je platina netooi paládium suspendované na aktivním uhlí, se do reakční směsi zavede vodík s přetlakem 1 až 2 MPa. Reakce se provádí při teplotě 50 až 120 °C. Efektní způsob přípravy s vysokým výtěžkem uvedeného meziproduktu pro přípravu reaktivních barviv.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy 2,6-diaminnmesitylen-4-sulfonavé kyseliny. 2,6-diaminiomesitylen-4-sulfonová kyselina je důležitý meziprodukt pro- přípravu reaktivních barviv. Dosud je připravována Béchampovoiu redukcí 2,6-di!nitromesitylen-4-sulfonové kyseliny s výtěžkem cca 80 %.

Nyní bylo zjištěno¹, že je možno připravit

2.6- diamlnomesltylen-4-sulfonovou kyselinu hydrlogenací na paládiovém nebo platinovém katalyzátoru s výtěžkem vyšším než-li 90' %.

Při vývoji pracovního postupu bylo ověřeno·, že hydrogenace vodné, cca 20% suspenze 2,6-dinitromesitylen-4-sulfonové kyseliny prakticky neprobíhá, neboť výchozí surovina i produkt jsou ve vodě špatně rozpustné. Proto bylo třeba navrhnout reakční podmínky tiaik, aby byl produkt v roztoku, čímž by se usnadnila izolace katalyzátoru klerací.

2.6- diaminomesitylen-4-sulfonová kyselina je dobře rozpustná ve formě solí alkalických kovů, ale přídavek stechiometrickébo množství příslušné alkálie k suspenzi 2,6-dinitromesitylen-4-sulfonové kyseliny ve vodě způsobuje značné zhoustnutí suspenze, neboť

2.6- dinitromesitylen-4-sulfoinová kyselina je ve formě solí alkalických kovů ještě méně rozpustná než-li volná kyselina. Vznik dobře vyvinutých krystalů 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonanu sodného nebo draselného neumožňuje vést reakci do vysokého stupně konverze, a proto je 2,6-dinitromesitylen-4-sulfonová kyselina ve formě sodné nebo draselné soli pro tuto reakci nevhodná.

Způsob přípravy 2,6-diaminomesitylen-4-sulfonové kyseliny spočívá podle vynálezu v tom, že se 2,6-dinitromesitylen-4-sulfonová kyselina převede na velmi jemnou vadnou suspenzi stechiometrickým množstvím vodného· roztoku amoniaku za vzniku amonné soli a po přídavku 0,1 až 0,25 % hmot.

katalyzátoru, kterými jsou platina nebo paládium suspendované na aktivním uhlí, se do reakční směsi zavede vodíková atmosféra s přetlakem 1 až 2 MPa. Reakce se provádí při teplotě 50 až 120 °C, s výhodou při při 60 °C, po dobu 2 až 5 hodin. Po dokončené reakci, která je detekována konstantním tlakem vodíku v aparatuře, se kvalita produktu· posuzuje tenkovrstvou chromatografií na silufolu v soustavě etylacetát: etanol: čpavek — 5:3:2, proti standardním roztokům výchozí suroviny a produktu. Po klerací je možno 2,6-dianninomesitylen-4-sulfonovou kyselinu izolovat filtrací po vykyselení roztoku kyselinou chlorovodíkovou na p,H 3.

Níže uvedené příklady ilustrují provedení způsobů podle vynálezu.

Příklad 1 g 89,83% pasty 2_!6-dinitromesitylen-4-sulfanové kyseliny se den před katalytickou hydrogenací suspenduje ve směsi 300 ml vady s 27 g 26% roztoku amoniaku. Druhého dne še k suspenzi v autoklávu přidají 2 g 48% pasty katalyzátoru Pt/C a po vypláchnutí autoklávu vodíkem se uvede vodík v přetlaku 2 MPa. Po vyhřátí na 60 °C se reakce provádí tak dlouho, pokud je indikován pokles tlaku vodíku, obvykle 4 hodiny. Po dokončené reakc-i a izolaci katalyzátoru se produkt získá filtrací po vykyselení klerátu kyselinou chlorovodíkovou na pH 3.

Příklad 2

Provedení stejné jako u příkladu 1, ale s tím rozdílem,· že: navážku, vodného roztoku amoniaku je třeba upravit na 12,6 % volné kyseliny, sírové v paste výchozí suroviny.

Claims (2)

1. Způsob přípravy 2,6-diamiincmesitylen-4-sulfomové kyseliny vyznačený tíhl, že se 2,6-dinltromesitylen-4-sulfonová kyselina převede na jemnou suspenzi stechiometrickým množstvím vodného roztoku amoniaku za vzniku amonné soli al po přídavku 0,1 až 0,25

   YNALEZU proč. hmot. katalyzátoru, jímž je platina nebo paládium suspendované na aktivním uhlí, se .do reakční směsi zavede vodíková atmosféra, s přetlakem 1 až
2. 2 MPa vodíku, při teplotě 50 až 120 “C po dobu 2 až 5 hodin.