CS260159B1 - Sposob neutrallzácie trihydrogénfosfarečnej kyseliny a zariadenie k jej uskutočneniu - Google Patents

Abstract

Neutralizácia trihydrogénfosforečnej kyseliny amoniakom sa prevádla cirkulovaným zmesným roztokom hydrogén- a/alebo dihydrogénfosforečnanom amónnym s prí­ davkom trihydrogénfosforečnej kyseliny pri pH 1 až 7,5 v difúzore kvapalinoprúdeho ejektora. Amoniak obsahuje vodnú páru v molárnom pomere 1 : 0,1 až 1 : 3. Zariadením pre uskutočnenie je kvapallnoprúdy ejektor, ktorého dýza je cirkulačnou rúrou a čerpadlom přepojená s cirkulačnou nádr­ žou, rúra procesných pár je na rúru výstupu inertov přepojená cez kondenzátor procesných pár a odvod procesných kondenzá- tov je rúrkovým prepojom procesovej vody spojený s cirkulačnou nádržou. Difúzor je spojený s rúrou vodnej páry a/alebo prepojovacou rúrou procesovej páry.

Description

Vynález sa týká sposobu neutralizácie kyseliny trihydrogénfosforečnej amoniakom a zariadenia k jej uskutočneniu.

Amónne soli trihydrogénfosforečnej kyseliny, popři dusičnane amónnom a močovině sú významnými anorganickými sofami. Majů široké uplatnenie při technológii výroby priemyselných hnojiv a to jak pevných, tak v roztoku ako kvapalné hnojivá číře i suspenzné. Technologická příprava sa zabezpečuje neutralizáciou trihydrogénfosforečnej kyseliny amoniakom, alebo amoniakálnou vodou, a to podlá sposobu uplatnenia připravovaných fosforečnanov, obvykle v reakčných nádobách opatřených miešadlom v jednom, alebo vo dvoch stupňoch s priamym vstupom plynného, alebo kvapalného amoniaku a vody pre reguláciu výstupnej koncentrácie. Sú známe riešenia pracujúce na principe sprchovacích kolón, kde do prúdu amoniakálnych pár sa nastrekuje kyselina trihydrogénfosforečná v dvojstupňovom zapojení, známe ako postup OTTO-v. Je známy postup priameho zmešovania kyseliny fosforečnej amoniaku vo vírivom reaktore s priamym rozstrekom ako tzv. postup GARDINIER-ov. Priemyselne našlo široké uplatnenie tzv. rúrkového T reaktora, ako zmešovacieho elementu s priamym vstrekom kyseliny a amoniaku do reakčnej zóny tvorenej rúrou, doplněného o separátor a účinný vypierač aerosolových exhalátov. Tieto systémy, alebo ich kombinácie sú predmetom v literatúre publikovaných práč, ako i US patentov 3 813 233; 3 775 534. Uvedené systémy, pri ich uplatnění v príprave kvapalných NP roztokov z komerčných tzv. extrakčných kyselin s obsahom znečisťujúcich příměsí, najma železa a hliníka poskytujú roztoky, v ktorých neutralizáciou vznikajú nerozpustné fosforečnany, 1'ahko sedimentujúce, čím znižujú užitnú hodnotu výrobkov v dósledku zanášania skladovacích nádrží, dopravných rúr, aplikačnej techniky, ktoré vlastnosti sú charakterizované tzv. fluiditou, ako percentuálneho zbytku sedimentu z celkového objemu za stanovený čas. Táto dosahuje hodnoty 3 % a vyššie. V dósledku toho je potřebný prídavok stabilizujúcich přísad, obvykle aktivovaného bentonitu, ako aj dalších látok, ktoré priebeh sedimentácie spomalujú.

Ukázalo sa, že uvedený problém je možné riešit sposobom neutralizácie a zariadením podlá tohto vynálezu, podstatou ktorého je, že neutralizácia amoniakom sa uskutočňuje cirkulovaným zmesným roztokom hydrogén- a/alebo dihydrogénfosforečnanu amonného s prídavkom trihydrogénfosforečnej kyseliny pri pH 1 až 7,5 v difúzore kvapalinoprúdeho ejektoru. Amoniak obsahuje páru v molárnom pomere 1 : 0,1 až 1 : 3. Zariadenie pre uskutočnenie spósobu vyznačené tým, že dýza kvapalinoprúdeho ejektoru je cirkulačnou rúrou a čerpadlom přepojená s cirkulačnou nádržou, rúra procesných pár je na rúru výstupu inertov přepojená cez kondenzátor procesových pár, odvod procesných kondenzátov je rúrkovým prepojom procesovej vody spojený s cirkulačnou nádržou. Difúzor je spojený s rúrou vodnej páry a/alebo prepojovacou rúrou procesovej páry.

Spósob a zariadenie podlá vynálezu vytvára reakčné podmienky v turbulentnom toku s pozvolným priebehom neutralizácie, čím sa získavajú roztoky, ktoré aj bez přídavku stabilizujúcich přísad sú dostatočne stabilně, pričom případný sediment je spSť 1'ahko dispergovatelný. Nevyžaduje sa zvláštnych doplňujúcich zariadení pre vypieranie aerosolových exhalácií aj v případe, keď neutralizácia prebieha jednostupňove a pri vyšších koncentráciach cirkulujúceho roztoku.

Na pripojenom obrázku je znázorněné schematické usporiadanie jednotlivých prvkov podlá vynálezu.

Cirkulačně nádrž 1 je cirkulačnou rúrou 11 a čerpadlom 6, chladičom roztoku 18 přepojená s dýzou 3 kvapalinoprúdeho c-, jektora 2. Difúzor 4 kvapalinoprúdeho ejektora 2 je napojený na rúru 13 vstupu amoniaku, rúru 21 vodnej páry a prepojovaciu rúru 20 procesovej páry. Cirkulačně nádrž 1 je opatřená výstupnou rúrou 12 roztoku. Procesové páry odchádzajú z cirkulačnej nádrže 1 rúrou 8 procesných pár cez kondenzátor 5 procesných pár. Neskondenzovaný podiel odchádza rúrou 18 výstupu inertov. Procesná voda vstupuje rúrou 7 přívodu procesnej vody a je přepojená odvodom 17 procesných kondenzátov z kondenzátora 5 procesných pár rúrkovým prepojom 9. Cirkulačně rúra 11 je přepojená s rúrou 10 kyseliny trihydrogénfosforečnej. Chladič roztoku 18 a kondenzátor 5 sú napojené na přívod chladiacej vody 14 a odvod chladiacej vody 15.

V případe přípravy vysokokoncentrovaných presýtených roztokov s prídavkom aditívnych přísad, tieto móžu vstupovat rúrou 19 do cirkulačnej rúry 11. V případe nutnosti zvlášť vysokých požiadaviek ekologického znečistenia, rúra 16 výstupu inertov móže byť napojená na asanačný absorbér běžných konštrukčných typov.

Přikladl

Kvapalinoprúdnym ejektorom cirkulovalo 114 m³/hod. roztoku hydrogén- a dihydrogénfosforečnanu amónneho. Počiatočná hodnota pH sa pohybovala v rozmedzí hodnot 1 až 1,2 a teplota 63 až 64 °C. Súčasne sa do cirkulačnej nádrže nastrekovala procesná voda v množstve 1,5 až 2,5 m³/h. v závislosti od mernej hmotnosti roztoku a do cirkulovaného roztoku 1 až 1,8 m³/h. extrakčná trihydrogénfosforečná kyselina. Do difúzora kvapalinoprúdeho ejektore sa přidávala zmes amoniakálnych pár a vodnej páry v molárnom pomere 1 : 2, ktorý sa po5 stupně upravil na molárny poměr 1 : 0,15. Teplota roztoku sa udržovala na hodnotě 63 až 67 °C. Postupné sa zvyšovalo pH až do dosiahnutia hodnoty 7,4. Získal sa roztok s měrnou hmotnosťou 1210 kg . cm^-3 s obsahom 7,9 % hmot. N a 19,4 % hmot. citrorozpustného P2O5. Použitá kyselina obsahovala 54,2 % hmot. P2O5; 1,83 % hmot. R2O3;

2,9 % hmot. H2SO4; 0,11 % hmot. oxidovateíných příměsí a 1,34 % hmot. sedimentujúcich častíc.

P r í k 1 a d 2

Do cirkulovaného roztoku s počiatočným pH 1,5 kvapalinoprúdeho ejektora, ako v příklade 1 sa nastrekovala extrakčná kyselina trihydrogénfosforečná zloženia 53,3 % hmot. P2O5; 1,8 % hmot. R2O3; 3,6 % hmot. H2SO4; 0,12 % hmot. oxidovateíných příměsí, 1,04 % hmot. sedimentu, procesná voda a do difúzora kvapalinoprúdeho ejektora sa privádzala zmes plynného amoniaku a vodnej páry s molárnym pomerom 1 : 1,9 až 1 : 2,9. Cirkulovaný roztok sa udržoval v teplotnom intervale 66 až 87 ⁼C. pH sa postupné zvyšovalo až na hodnotu 6,7. Prídavok procesnej vody sa reguloval podía hodnoty mernej hmotnosti, ktorá dosiahla 1 390 kilogramov . cm^-3, pri zložení roztoku 35,6 pere. hmot. P2O5; 13,1 % hmot. N. Dalším prídavkom procesnej vody sa upravila měrná hmotnost roztoku na hodnotu 1 262 kg . . cm³. Získaný roztok so zložením 9,1 % hmot. N; 23,9 % hmot. P2O5; pH 6,6 mal fluiditu 1,05 %.

Příklad 3

Do cirkulovaného roztoku s počiatočným pH 1,2 kvapalinoprúdeho ejektora, ako v příklade 1 sa nastrekovala trihydrogénfosforečná extrakčná kyselina zloženia 53,6 % hmot. P2O5; 1,49 % hmot. R2O3; 2,9 % hmot. H2SO4; 0,55 % hmot. sedimentu; 0,01 % hmot. oxidovateíných látok, procesný kondenzát a do difúzora kvapalinoprúdeho ejektora sa přidávala zmes pár amoniaku a vodnej páry v molárnom pomere 1 : 3.

Cirkulovaný roztok sa udržoval pri teplote 70 až 90 °C. pH sa postupné zvyšovalo až na hodnotu 6,7 a mernú hmotnost 1 322 kg . . cm'³. Roztok so zložením 10,4 % hmot. N; 27,6 % hmot. P2O5 sa kontinuálně odvádzal z cirkulačnej nádrže a po přídavku procesného kondenzátu sa upravil na konečné zloženie 9,1 °/o hmot. N; 24,2 % hmot. P2O5. Fluidita připravovaného roztoku bola 2,4 °/o.

Claims (4)

1. PREDMET

   1. Sposob neutralizácie trihydrogénfosforečnej kyseliny amoniakom, vyznačený tým, že neutralizácia amoniakom sa uskutočňuje cirkulovaným zmesným roztokom hydrogén- a/alebo dihydrogénfosforečnanu amonného s prídavkom trihydrogénfosforečnej kyseliny pri pH 1 až 7,5 v difúzore kvapalinoprúdeho ejektora.
2. 2. Spůsob podía bodu 1 vyznačený tým, že amoniak obsahuje vodnú páru v molárnom pomere 1 : 0,1 až 1 : 3.
3. 3. Zariadenie pre uskutočnenie spósobu podía bodu 1 a 2, pozostávajúce z cirkulačně] nádrže, kvapalinoprúdeho ejektora, kondenzátora, čerpadla a přepojovacích rúr vyznačené tým, že dýza (3) kvapalinoprúdeho ejektora (2) je cirkulačnou rúrou (11) a čerpadlom (6) přepojená s cirkulačnou nádržoví (1), rúra (8) procesných pár je na rúru (16) výstupu inertov přepojená cez kondenzátor (5) procesných pár a odvod (17) procesných kondenzátov je rúrkovým prepojom (9) procesnej vody spojený s cirkulačnou nádržou (1).
4. 4. Zariadenie podía bodu 3, vyznačené tým, že difúzor (4) je spojený s rúrou (21) vodnej páry a/alebo prepojovacou rúrou (20) procesnej páry.