CS260173B1 - Spdsob výroby zmesných triarylfosfátov - Google Patents

Abstract

Rieši sa spósob výroby zmesných triarylfosfátov, ktorý spočívá v tom, že zmes alkylfenolov tvořená 2- až 4-izoproipylfenolu, 2,4- a 2,6-dilzopropylfenolu a 2,4,6-triizopropylfenolu a fenolu za přítomnosti katalyzátora kovového horčíka, alebo jeho soli je esterifikovaná s oxichloridom fosforečným. Tak sa dosahuje maximálna možná kondenzácia oxichloridu fosforečného a jeho minimálny úbytok z reakčného systému rovnako ako zníženie koróznych problémoví vyplývajúcich z vlastností oxichloridu fosforečného.

Description

280173

Predmetom vynálezu je spósob výrobyzmesných triarylfosfátov, 'ktoré vznikajúkondenzáciou oxichloridu fosforečného sozmesou alkylfenolov a fenolu za použítiakatalyzátore, kovového horčíka alebo jehozlúčenín. Významom zmesný alkylfenol sarozumie: 2- a 4-izopropylfenol, 2,4- a 2,6-dlizopropylfenol a 2,4,6-triizopropylfenoh Získaný zmesný triarylfosfát sa ďalej spra-cuváva destiláciou a rektifikáciou ako jeuvedené v čs. autorskom osvědčení číslo220 995, čím sa získá produkt o požadova-ných fyzikálno-chemických vlastnostiachvhodných pre jeho použitie ako retardérehorenia a plastifikátora PVC.

Postupy výroby triarylfosfátov podfa úda-jov uvedených v US patentoch č. 1 858 659,1 840 325, 2 890 235, 2 851476 a 2 931 823ako aj v čs. patente č. 186 971 predstavujúzákladné technológie, náročné na realizáciuvzhfadom k agresivitě médií, pričom výťa-žok nie je dostatočne ekonomický. Ani je-den z patentov neuvádza technologický po-stup, ktorý by zabezpečoval plynulý chodreakcie, pričom straty v technologickomprocese sú značné. Nedostatky doterajšiehostavu techniky pomáhá odstrániť navrhova-né riešenie.

Podstatou technológie výroby zmesnýchtriarylfosfátov podlá vynálezu je, že do zme-si alkylfenolov připravených alkyláciou fe-nolu propénom za přítomnosti katalyzátora,vyhriatej na 130 až 160 °C sa dávkuje oxi-chlorid fosforečný a po vydávkovaní jeho30 až 60 % hmotnostných sa súbežne s nímdávkuje fenol. Katalyzátorom je kovový hoř-čík alebo jeho soli. Alkylfenoly sú připra-vené alkyláciou fenolu propénom za vznikuizomérov propylfenolu, 2- a 4-izopropylfe-nolu, 2,4- a 2,6-diizopropylfenolu a 2,4,6-trl-izopropylfenolu.

Zmes uvedených komponent je dávkovanádo miešaného kondenzačného reaktora zaďalej uvedených technologických podmie- nok. Výhodné sa přitom postupuje tak, žezmes alkylfenolov a fenolu (obsah fenolu10 až 50 % hmotnostných) a katalyzátorasa za miešania vyhřeje na teplotu 130 až160 °C. Počas reakcie je udržiavaný mierny podtlak (99 až 99,5 kPaj. Do vyhriatej re-akčnej zmesi za miešania sa pod hladinuprivádza oxichlorid fosforečný až do vydáv-kovania 30 až 60 % hmotnostných. Potomsa súbežne s dávkováním oxichloridu fos-forečného dávkuje fenol s obsahom 1 až 20percent hmotnostných alkylfenolov (v mo-lárnom pomere POCb : fenolu = 1:1). Povydávkovaní oxichloridu fosforečného sa zauvedených podmienok ukončí dávkovaniepožadovaného množstva fenolu. Po ukonče-ní dávkovania fenolu sa obsah reaktora vy-hřeje na 160 až 180 °C a chlórovodík roz-puštěný v reakčnej zmesi sa vyfúka suchýmdusíkom.

Uvedeným spSsobom sa získá zmesný tri-arylfosfát, v ktorom je 3 až 20 % hmotnost-ných preby.tok alkylfenolov a číslo kyslostizmesi je do 10 mg KOH/g.

Odplyny chlórovodíka z reaktora sú dvoj-stupňovo ochladené a skondenzované pro-dukty (POCb a alkylfenoly) sa vracajú na-spat do reakčnej zmesi.

Hlavně výhody navrhovaného riešenia súv tom, že reakcia je robená nad teplotouvaru oxichloridu fosforečného a uvedenéusporiadanie odplynového systému zabezpe-čí návrat oxichloridu fosforečného do re-akčnej zmesi. Dávkovanie oxichloridu fosfo-rečného pod hladinu zaručuje dokonaléprereagovanie fenolu s POCb, umožňujezrýchliť reakciu a dává záruku rýchlejšiemuzreagovaniu prvého chlóru s POCb s alkyl-fenolmi a tým zabráni jeho úniku z reakč-ného systému. Příklad

Do kondenzačného reaktora sa předloží2 300 kg alkylfenolov o> obsahu fenolu do20 % hmotnostných a vlhkosti do 0,1 %hmotnostných. Vyhřeje sa na 150 °C, přidása katalyzátor MgCb a začne sa přidávatPOCb v množstve 1 000 kg. Po vydávkovanítohto množstva sa súčasne dávkuje dalších1110 kg POCb a fenol v množstve 2 600 kg,pričom sa teplota zvýši na 160 až 165 °C.Po vydávkovaní oboch komponent sa zmesvyhřeje na 170 až 180 °C a vyfúka sa dusí-kom na odstránenie volného chlóru. Získa-ný trifenylfosfát obsahuje 6 % hmotnost-ných fenolov, obsah Cl je pod 0,1 % hmot-nostných a číslo kyslosti je 5,6 mg KOH/g.

Claims (1)

1. 260173 3 6 P R E D Μ E T Sp8sob výroby zmesných triarylfosfátovz alkylfenolov tvořených zmesou 2- a 4-izo-propylfenolu, 2,4- a 2,6-diizopropylfenolu a 2,4,6-triizopropylfenolu za katalýzy kovové-ho horčíka alebo jeho soli, vyznačujúci satým, že do zmesi alkylfenolov připravenýchalkyláciou fenolu propénom za přítomnostikatalyzátore vyhriatej na 130 až 160 °C sadávkuje oxichlorid fosforečný a po vydáv-kovaní Jeho 30 až 60 % hmotnostných sasúbežne s ním dávkuje fenol s obsahom al- vynAlezu kylfenolov do 20 % hmotnostných, pričotnmolárny poměr oxichloridu fosforečného afenolu tvoří 1: 1, po jeho vydávkovaní sazmes vyhřeje na 160 až 180 °C a dusíkomsa vyfúka v reakčnej zmesi rozpuštěný chlo-rovodík, pričom počas vlastněj reakcie al-kylfenolov s oxichloridom fosforečným jevznikajúci odplyn chlórovodíka dvojstupňo-vé chladený a kvapalný kondenzát je vra-cený naspat do reakcie.