CS260563B1 - Způsob výroby čistých aromatických uhlovodíků z produktu katalytickéhoreformováni - Google Patents

Abstract

Řešení popisuje technologický postup výroby čistých aromatických uhlovodíků z produktu katalytického reformování po extrakci aromátů, při němž se neperkuluje celý aromatický extrakt,, ale pouze vydestilovaný toluen zbavený vody a rozkladných produktů z dietylenglykolu. vyráběný technický xylen se získává jen rektifikací.

Description

Vynález se týká způsobu výroby čistých aromatických uhlovodíků z produktu katalytického reformování po extrakci dietylenglykolem. Získaný aromatický extrakt se zbavuje vody destilačně, pouze toluen se perkoluje a směs Cg-aromátů se odděluje od nečistot destilačně rektifikací.

Aromatické uhlovodíky zvi. C_? a C_g monocyklické typy jsou trvale základní surovinou pro řadu organických syntéz. Hlavním jejich zdrojem je produkt katalytického reformování těžkého benzinu. Tento produkt obsahuje 60 až 75 % hmot. aromátů převážně C_? a Cg typů a od nearomátů se dělí obvykle extrakcí. Běžné rozpouštědlo je dietylenglykol a pomocí něho získaný extrakt se po perkolaci na aktivní hlince redestiluje na čisté aromáty, zvi. na toluen a Cg-aromáty. Aromatický extrakt obsahuje vodu, rozpuštěnou a zjevnou, a zbytky dietylenglykolu, které se rozkládají již při 160 °C na organické kyseliny, aldehydy a pryskyřičnaté látky. Perkolační přírodní hlinka ztrácí rychle svou aktivitu, neboř se desaktivuje vodou, pryskyřicemi a nenasycenými uhlovodíky. Musí přitom pracovat při vysoké teplotě tj. při velké energetické náročnosti. Její životnost je omezená a dochází ke zhoršení kvality zvi. u toluenu, méně u Cg-aromátů.

Postup podle vynálezu řeší problematiku výroby aromátů z dietylenglykolového extraktu. Aromatický extrakt obsahující C? až C^g aromatické uhlovodíky znečištěné olefiny, zbytky dietylenglykolu a vodou se zbavují nejprve destilačně vody, zbytek se destiluje na toluenový destilát, který se převádí při 20 až 250 °C přes přírodní hlinku pod tlakem 0,2 až 1,5 MPa, zbytek se pak bez perkolace redestiluje na technický xylen a další zbytek obsahující Cg až C|g alkylaromáty. Perkolace toluenu se provádí výhodně při teplotách 30 až 120 °C s objemovým poměrem toluenu k hlince 0,2 až 1:1 za hodinu. Při redestilaci zbytku po toluenu se odvádí jako hlavní destilát výhodě 0,001 až 0,01 objemu Cg-aromátů na objem přítomných Cg-aromátů a z 1 až 5 destilačního patra se odvádí technický xylen obsahující etylbenzen a směs dimetylbenzenů.

Z popisu postupu vyplývá, že se perkolaci podrobuje jen čistý toluen zbavený vody a produktů rozkladu dietylenglykolu za velmi mírných podmínek. Technický xylen se neperkoluje a jeho čistota přitom odpovídá normě. Na perkolační hlince se tím současně sníží prosazení a tím se zlepší odstranění polymerizovatelných látek při nízkých teplotách. V případě přechodu větší koncentrace olefinických nečistot do kolony, v níž se získávají xyleny) se výhodně odpouští z hlavy kolony malé množství destilátu, obsahujícího tyto nečistoty. Tento destilát se může vracet zpět do extrakční suroviny nebo odvádět pro jiné použití, kde olefiny nevadl.

V dále uvedeném příkladu jsou uvedeny výsledky z provozního přezkoušení postupu podle vynálezu.

Příklad

Na výrobě C₇ a Cg aromátů z katalytického reformátu se extrahovala jeho frakce 100 až 160 °C dietylenglykolem při 145 °C a získal se aromatický extrakt obsahující C? až C^g aromáty.

Při běžném postupu se uváděl aromatický extrakt do perkolačního reaktoru naplněného jemně zrnitou přírodní hlinkou při teplotách mezi 125 až 190 °C a pod tlakem 1,5 MPa s objemovou rychlosti 2 až 3 h^-1. Získaný perkolát se uváděl postupně do 3 kolon, v nichž se postupně oddělovaly: voda s malým množstvím toluenu, toluen, technický xylen a jaké zbytek Cg až C_1Q aromáty. Teplota na perkolační hlince se v důsledku ztráty aktivity zvyšovala až na maximum a za 1 000 až 1 500 hodin bylo nutno hlinku vyměnit nebo podrobit regeneraci parou. V tabulce 1 jsou vedeny kvality produktů. Měřítkem čistoty aromatických uhlovodíků je test s kyselinou sírovou, jejíž vrstva se po třepáni s výrobkem zabarvuje a intenzita zabarvení se porovnává se stupnicí modelované roztoky chemikálií zvi. sloučeninami chrómu, železa a kobaltu.

V téže tabulce jsou uvedeny údaje o postupu podle vynálezu. Ten byl zrealizován tak, že se extrakt vedl přímo do kolony odstraňující vodu s malým množstvím toluenu, čistý toluen odebíraný z druhé kolony se vedl při teplotě 50 až 60 °C do perkolačního reaktoru. Tam se kontaktoval s jemně zrnitou přírodní hlinkou pod tlakem 0,35 MPa s objemovou rychlostí 0,5 až 1 h^-i. V průběhu 2 000 hodin nedošlo k poklesu aktivity hlinky. Technický xylen získávaný bez perkolace destilací zbytku z druhé toluenové kolony odpovídal jakostí požadavkům normy. Opravou postupu podle vynálezu došlo k tomu, že voda odloučená v 1 koloně neměla kyselý korozivní charakter a destilační zbytek po xylenu nebyl tmavě zabarven pryekyřičnatými produkty rozkladu dietylenglykolu.

Tabulka

Srovnání postupů výroby čistých aromátů běžný podle vynálezu norma

extrakt t/h	10	10	-
voda z 1 kolony
pH	3 až 5	7 až 7,5	-
toluen
X ) zabarvení s H2SO4	0 až 3xx)	0 až 1	max.
xylen
zabarvení s HjSO^	2 až 4	4 až 5	max
Cg + C1Q aromáty
barva	hnědá	nažloutlá	-
teplota perkolace °C
začátek	125	55
po 1 000 hodinách	190	65
x 1 stupnice je 0 až 6,	0 je nejlepší (ASTM-D 848-62)

na začátku a konci cyklu

Claims (4)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   1. Způsob výroby čistých aromatických uhlovodíků z produktu katalytického reformování benzinu po extradci dietylenglykolem vyznačený tím, že se aromatický extrakt obsahující

   C? až Cjq aromatické uhlovodíky, zvláště pak C? až Cg monocyklické alkylbenzeny, zbavuje destilačně vody, zbytek se destiluje na toluenový destilát, který ee převádí při 20 až 250 °C přes přírodní hlinku pod tlakem 0,2 až 1,5 MPa, zbytek se pak redestiluje na technický xylen a zbytek obsahující Cg až C-^θ alkylaromáty.
2. 2. Způsob výroby podle bodu 1 vyznačený tím, že se perkolace výhodně provádí při teplotách 30 až 120 °C s objemovým poměrem toluenu k hlince 0,2 až 1:1 za hodinu.
3. 3. Způsob podle bodu 1 vyznačený tím, že se odvádí při redestilacl zbytku po toluenu z hlavy kolony výhodně 0,001 až 0,01 objemu xylenu na objem přítomných Cg-aromátú a z 1 až
4. 5 destilačního patra se získává technický xylen obsahující etylbenzen a směs dimetylbenzenů.