CS261174B1

CS261174B1 - Micropatron Concentration Caps

Info

Publication number: CS261174B1
Application number: CS871771A
Authority: CS
Inventors: Bedrich Uchytil; Jan Muenich
Original assignee: Bedrich Uchytil; Jan Muenich
Priority date: 1987-03-16
Filing date: 1987-03-16
Publication date: 1989-01-12
Also published as: CS177187A1

Abstract

Koncentrační mikropatronka sestává z válcové trubice opatřené na jednom konci upínacím zařízením, s výhodou Sroubením, jedním nebo víoe otvory pro průchod nosného plynu do patronky a na druhém konci ^ukončené rovným provedením, vnitřním osazením, nebo porézní vložkou. Rozměry koncentrační mikropatronky jsou takové, aby ji bylo možné umístit do nástřikové komůrky použitého plynového chromátografu pomoci zařízení pro vnášení koncentračních mikropatronek. Dosedací plocha v nástřikové komůrce může být rovná, kuželová, zaoblená nebo stupňovitá. Tomu se přizpůsobuje i vnější tvar čelní části koncentrační patronky.The concentration microcartridge consists of a cylindrical tube provided at one end with a clamping device, preferably a screw connection, with one or more openings for the passage of carrier gas into the cartridge and at the other end with a straight design, an internal seat, or a porous insert. The dimensions of the concentration microcartridge are such that it can be placed in the injection chamber of the gas chromatograph used using a device for introducing concentration microcartridges. The contact surface in the injection chamber can be straight, conical, rounded or stepped. The external shape of the front part of the concentration cartridge is also adapted to this.

Description

Vynález řeší konstrukci koncentrační mikropatronky vhodné pro záchyt analyzovaných sloučenin a jejich vnášeni do nástřikové komůrky plynového chromatografu.The invention solves the construction of a concentration micropatron suitable for the capture of the analyzed compounds and their introduction into the gas chromatograph injection chamber.

Stoupající požadavky na citlivost analytických metod jsou dnes již tak vysoké, že ani nejcitlivější přístroje svou citlivostí nepostačují. Využívají se proto různé koncentrační metody, při kterých se nejčastěji užívají metody extrakční nebo sorpční. Extrakce se provádí vhodným rozpouštědlem, při sorpčních metodách se používá anorganických nebo organických sorbentů, na kterých se analyzované látky zachytí a oddělí tak od matrice vzorku.The increasing sensitivity requirements of analytical methods are so high today that even the most sensitive instruments are not sufficient. Consequently, various concentration methods are used, most often using extraction or sorption methods. Extraction is carried out with a suitable solvent. Sorption methods use inorganic or organic sorbents on which the analyte is collected and separated from the sample matrix.

Uvolnění (desorpci) látek z povrchu pevného sorbentu lze pak provést elucí vhodným rozpouštědlem nebo tepelnou desorpci, jedná-li se o látky těkavé.The release (desorption) of the substances from the surface of the solid sorbent can then be effected by elution with a suitable solvent or by thermal desorption if the substances are volatile.

Využití termické desorpce analyzovaných látek má největší výhodu při spojení s analýzou pomocí plynové chromatografie, nebot páry desorbovaných sloučenin jsou vedeny přímo na chromatografickou kolonu, kde dochází k jejich separaci a posléze detekci vhodným detektorem.The use of thermal desorption of analyzed substances has the greatest advantage in connection with analysis by gas chromatography, because the vapors of desorbed compounds are led directly to the chromatographic column, where they are separated and then detected by a suitable detector.

Další výhodou termického způsobu desorpce je skutečnost, že veškeré analyzované látky zachycené na sorbentu jsou převáděny na chromatografickou kolonu a podrobeny anylýze.A further advantage of the thermal desorption method is that all of the analyte retained on the sorbent is transferred to a chromatographic column and subjected to analysis.

Nedochází proto ke ztrátě citlivosti tím, že se k analýze použije pouze část vzorku jako je tomu v případech, kdy se desorpce provádí rozpouštědlem.Therefore, there is no loss of sensitivity by using only part of the sample for analysis, as is the case when solvent desorption is performed.

Doposud byly koncentrační patronky konstruovány tak veliké (běžný vnitřní průměr 6 až 10 mm a délka 5 až 10 cm), že byly umísťovány do zvláštních desorbérů mimo vlastní plynový chromatograf. Prostor koncentrační patronky byl uzavřen ventily (většinou z obou stran) a po vyhřátí na vhodnou desorpční teplotu otočením ventilu byla patronka zařazena do proudu nosného plynu, který analyzované látky nesl na počátek chromatografické kolony. Konstrukce, zhotovení i připojení takového desorbérů k plynovému chromatografu je náročná práce a vyžaduje zkušené řemeslníky a dodržování celé řady bezpečnostních opatření (k ohřívání zařízení pro desorpci je používán elektrický proud).So far, the concentration cartridges have been constructed so large (common internal diameter 6-10 mm and length 5-10 cm) that they were placed in separate desorbers outside the gas chromatograph itself. The space of the concentration cartridge was closed by valves (mostly from both sides) and after heating to a suitable desorption temperature by turning the valve, the cartridge was placed in the carrier gas stream which carried the analyzed substances at the beginning of the chromatography column. The design, construction and connection of such desorbers to a gas chromatograph is a demanding work and requires skilled craftsmen and a number of safety measures (electric current is used to heat the desorption device).

Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny koncentrační mikropatronkou dle vynálezu, jejíž podstata spočívá v tom, že sestává z válcové trubice opatřené na jednom konci upínacím zařízením, s výhodou Sroubením, jedním nebo více otvory pro průchod nosného plynu do patronky a na druhém konci'ukončené rovným provedením, vnitřním osazením nebo porézní vložkou.The above-mentioned drawbacks are eliminated by the concentration micropatron according to the invention, which consists of a cylindrical tube provided at one end with a clamping device, preferably a screw connection, one or more openings for the passage of carrier gas into the cartridge and at the other end terminated by a straight design. , internal shoulder or porous liner.

Rozměry koncentrační mikropatronky jsou takové, aby ji bylo možné umístit do nástřikové komůrky použitého plynového chromatografu pomocí zařízení pro vnášení koncentračních mikropatronek.The dimensions of the concentration microparticles are such that it can be placed in the injection chamber of the gas chromatograph used by means of the concentration microparticle loading device.

Výhodou navržených koncentračních mikropatronek je možnost využití jako tepelného desorbérů nástřikové komůrky použitého plynového chromatografu, takže odpadá nutnost zhotovení dalšího tepelného desorbérů. Další výhodou je snadné zhotovení mikropatronek i jejich snadná aplikace. Vzhledem k tomu, že analýzované sloučeniny jsou desorbovány přímo v nástřikové komůrce chromatografu, dochází pouze k minimálnímu rozmytí oblaku par, ke kterému nutně dochází jestliže je desorpce provedena mimo· chromatograf ve zvláštním zařízení a páry analyzovaných látek vedeny spojovacími kapilárami na kolonu do plynového chromatografu.The advantage of the proposed concentration microprocessors is the possibility of using the gas chromatograph used as thermal desorber of the injection chamber of the used gas chromatograph, so that there is no need to produce another thermal desorber. Another advantage is the ease of manufacturing microplates and their application. Since the compounds to be analyzed are desorbed directly in the chromatographic injection chamber, there is only minimal vapor cloud washing, which inevitably occurs when desorption is performed outside the chromatograph in a separate apparatus and the vapors of the analyzed substances are routed through column capillaries to the gas chromatograph.

Experimentálně bylo ověřeno, že pro zachycení dostatečného množství analýzovaných látek vystačí koncentrační mikropatronka obsahující např. pouze 10 mg sorbentu.It has been experimentally verified that a concentration micropathron containing, for example, only 10 mg of sorbent is sufficient to capture sufficient quantities of the analyzed substances.

Jak je patrno z obr. 1 až 3, je navržená koncentrační mikropatronka válcová trubice i opatřená na jednom konci 2 upínacím zařízením 3_, ^s výhodou Sroubením pro vodicí tyč zařízení pro.vnášení koncentračních mikropatronek do nástřikové komůrky plynového chromatografu, dále ukončením £ trubice £ s výhodou rovného provedení a jedním, nebo více otvory £ pro průchod nosného plynu. Ukončení £ trubice £ může být též opatřeno vnitřním osazením £ pro lepší udržení smotku křemenné vaty sloužící jako dno pro sorbent, nebo může být opatřeno porézní vložkou T_ mající stejný účel. Velikost koncentrační mikropatronky se zásadně řídí velikostí nástřikové komůrky.As seen in FIGS. 1-3, it is proposed concentration mikropatronka cylindrical tube and fitted on one end two clamping devices 3, ^preferably to a guide rod fitting device pro.vnášení concentration mikropatronek spray chamber to a gas chromatograph, further tube end £ £ s preferably of a straight design and with one or more of the carrier gas apertures. The end of tube 4 may also be provided with an internal shoulder 6 to better maintain a quartz wadding serving as a sorbent bottom, or it may be provided with a porous insert T having the same purpose. The size of the concentration micropatron is essentially governed by the size of the injection chamber.

Při práci se s mikropatronkou postupuje tak, že mikropatronka se naplní používaným sorbentem, našroubuje na vodicí tyč zařízení pro vnášeni koncentračních mikropatronek do nástřikové komůrky plynového chromatografu a pomocí tohoto zařízení se umístí do nástřikové komůrky plynového chromatografu pro vykondicionování. Potom se patronka na vodicí tyči vyjme, vyšroubuje z vodicí tyče a průchodem vzorku se provede záchyt analyzovaných látek na sorbentu.To work with the micropatron, the micropatron is filled with the sorbent used, screwed onto the guide bar of the device for introducing the concentric micropatterns into the gas chromatograph injection chamber, and is placed in the gas chromatograph injection chamber for conditioning. Then, the cartridge on the guide rod is removed, unscrewed from the guide rod and the sample is captured on the sorbent by passing the sample.

Mikropatronka se opět našroubuje na vodicí tyč, vloží a upevní do zařízení pro vnášení koncentračních mikropatronek do nástřikové komůrky plynového chromatografu a po otevření ventilu tohoto zařízení se vsune na vodící tyči do prostoru nástřikové komůrky plynového chromatografu tak daleko, až narazí bud na osazení v této komůrce nebo na chromatografickou kolonu. Tím dojde k uzavření proudu nosného plynu, který nyní musí procházet otvory v těle koncentrační mikropatronky a odnášet tak teplem desorbované analyzované látky na chromatografickou kolonu.The micropath is screwed back onto the guide rod, inserted and fastened into the device for introducing the concentration micropaths into the gas chromatograph chamber and, after opening the valve of the gas chromatograph, is slid into the chamber of the gas chromatograph chamber until it encounters a step in the chamber. or on a chromatography column. This closes the carrier gas stream, which now has to pass through the holes in the body of the concentration micropatron and take the heat-desorbed analyte to the chromatography column.

Nemá-li použitý plynový chromatograf samostatnou nástřikovou komůrku a používá se technika přímého nástřiku vzorku do chromatografické kolony, vloží se do kolony na horní konec sorbentu vložka sloužící pro dosednutí zavedené koncentrační mikropatronky.If the gas chromatograph used does not have a separate injection chamber and a direct sample injection technique is used in the chromatography column, an insert is placed in the column at the top end of the sorbent to abut the introduced concentration micropatrones.

Dosedací plocha v nástřikové komůrce může být rovná, kuželová, zaoblená nebo stupňovitá; tomu se přizpůsobuje i tvar čelní části koncentrační mikropatronky.The bearing surface in the injection chamber may be flat, conical, rounded or stepped; the shape of the front part of the concentration microparticle also adapts to this.

Materiál koncentrační mikropatronky je s výhodou z nerezové ocele, může však být též z jiného inertního materiálu, nebo z materiálu, který je opatřen inertní vrstvičkou např. inertního kovu nebo polymerní látky.The material of the concentration micropatron is preferably of stainless steel, but may also be of another inert material or of a material which is provided with an inert layer of, for example, an inert metal or polymeric material.

Popsaná koncentrační mikropatronka byla použita pro stanovení stopových koncentrací par látek obsažených ve vzduchu tak, že odměřený vzorek vzduchu byl prosáván přes koncentrační mikropatronku, která pak byla upravena do nástřikové komůrky plynového chromatografu k provedení analýzy. Např. při použití koncentrační mikropatronky délky 20 mm a vnitřního průměru 1 mm obsahující pouze 10 mg příslušného sorbentu bylo možné při prosátí 10 ml vzorku vzduchu provést bez obtíží kvantitativní stanoveni toluenu nebo acetonu v koncentračním rozmezí 0,001 až 1 mg/litr vzduchu.The described concentration micropath was used to determine trace concentrations of the vapors of substances contained in the air by passing a measured air sample through the concentration micropath, which was then adjusted to the gas chromatograph injection chamber for analysis. E.g. using a 20 mm concentration microparticle and an internal diameter of 1 mm containing only 10 mg of the respective sorbent, a 10 ml sample of air could be quantitatively determined without difficulty with toluene or acetone in the concentration range of 0.001 to 1 mg / liter air.

Dále byla popsaná koncentrační patronka použita ke stanovení stop těkavých sloučenin · ve vodách, kdy těkavé sloučeniny byly z vody desorbovány proudem inertního plynu a vedeny do kolonky obsahující sorbent. Po skončení desorpce byla patronka opět vpravena do nástřikové komůrky plynového chromatografu a provedena analýza. Citlivost analýzy byla cca 0,01 mg/litr vody analyzovaných látek a umožnila tak jejich stanovení v koncentracích nižších než jaké jsou vyžadovány hygienickými předpisy.In addition, the described concentration cartridge was used to determine traces of volatile compounds in water, when the volatile compounds were desorbed from the water by a stream of inert gas and passed to a column containing a sorbent. After desorption was complete, the cartridge was again introduced into the gas chromatograph injection chamber and analyzed. The sensitivity of the analysis was about 0.01 mg / liter of water of the analyzed substances and thus allowed their determination in concentrations lower than required by hygienic regulations.

Koncentrační mikropatronku lze použít i pro analýzu málo těkavých organických sloučenin ve vodě takovým způsobem, že se přes ní prosaje zvolené množství vzorku vody. Nadbytek kapaliny se odstraní prosátím vzduchem a mikropatronka se opět zavede do nástřikové komůrky plynového chromatografu k vlastní analýze.The concentration micropatron can also be used to analyze low volatile organic compounds in water in such a way that a selected amount of water sample is sieved through it. Excess liquid is removed by air screening and the microparticle is reintroduced into the gas chromatograph injection chamber for analysis.

Použití koncentračních mikropatronek umožňuje zvýšení citlivosti analytických metod do té míry, že není nutné používat speciálních detektorů. Jako příklad lze uvést stanovení organochlorových sloučenin, jež lze za pomoci koncentračních patronek provést v požadovaných koncentracích i za použití plamenoionizačního detektoru a není nutné používat specifický, vysoce citlivý detektor záchytu elektronů.The use of concentration microplates allows the sensitivity of the analytical methods to be increased to such an extent that it is not necessary to use special detectors. By way of example, the determination of organochlorine compounds can be carried out using the concentration cartridges at the desired concentrations using a flame-ionization detector and it is not necessary to use a specific, highly sensitive electron capture detector.

Claims

Concentration micropatron for trace analysis of substances, characterized in that it consists of a cylindrical tube (1), provided at one end (2) with a clamping device (3), preferably by screwing, further by an end (4) of the tube (1), preferably in a flat design, and through one or more through holes (5).

Concentration micropatron according to claim 1, characterized in that the end (4) of the tube (1) is provided with an internal shoulder (6).

Concentration micropatron according to claim 1, characterized in that the end (4) of the tube (1) is provided with a porous insert (7).