CS262892B1

CS262892B1 - A method for determining vacuum purity of vacuum devices

Info

Publication number: CS262892B1
Application number: CS87330A
Authority: CS
Inventors: Pavel Ing Csc Mach
Original assignee: Mach Pavel
Priority date: 1987-01-19
Filing date: 1987-01-19
Publication date: 1989-04-14
Also published as: CS33087A1

Abstract

Jedná se o velmi citlivou metodu zjištování čistoty vakua zařízení pro vakuové technologie. Nejprve se vytvoří tunelový přechod hlinik-kysličník hlinitý-olovo a změří se jeho tunelové spektrum. Pote se týž tunelový prvek vytvoří v testovaném vakuovém zařízení a opět se změří jeho tunelové spektrum. Obě tunelová spektra se porovnají. V případě vzniku nových spektrálních pásem se vyhodnotí jejioh poloha a intenzita. Z atlasu infračervených spekter se určí, kterým typům vazeb nové pásy přísluší a podle těchto vazeb se určí molekuly nečistot, která se ve vrstvě nacházejí. Protože vzorek je připravován ve vakuu, znamená to, že zjištěné molekuly nečistot se nachází také ve vakuu testovacího zařízení. Způsob lze použít 1 v případě vakuových zařízení určených pro technologii s velmi čistým vakuem.It is a very sensitive method of detecting vacuum cleanliness of vacuum equipment. First, an aluminum-alumina-lead tunnel transition is formed and its tunnel spectrum is measured. The same tunnel element is then generated in the vacuum apparatus under test and its tunnel spectrum is again measured. Both tunnel spectra are compared. When new spectral bands are generated, their position and intensity are evaluated. The infrared atlas is used to determine which types of bonds the new bands belong to, and the molecules of the impurities found in the layer are determined by these bonds. Since the sample is prepared under vacuum, this means that the detected impurity molecules are also in the vacuum of the test device. The method can be used in the case of vacuum devices designed for very clean vacuum technology.

Description

Vynález se týká způsobu zjištování čistoty vakua zařízení dto vakuové technologie pomocí tunelového přechodu.The invention relates to a method for determining the vacuum cleanliness of a device for vacuum technology by means of a tunnel transition.

Ve vakuových technologiích, jako je například napařování či naprašovéní tenkých vrstev, jsou na technologické zařízení kladeny dva základní požadavky, a to dosažení požadované hodnoty vakua a zaiištění příslušné čistoty vakua. Oba tyto technologické rektory ovlivňují podstatnou měrou průběh technologického nrocesu a jeho výsledek. Čistotu vakua je třeba sledovat zejména v případech, kdy výsledek vakuového procesu, například napařená tenká vrstva, může svým znečištěním znehodnotit vlastnosti cel» součástky, čistě vakuum je zpravidla za.iiš ťováno bezolejovými vývěvami, například kryogenními. V řadě případů však nejsou tato zařízení, vzhledem ke značné spotřebě zkapalněných plynů, dostupná. Proto jsou v průmyslových aplikacích většinou vždy užívány ole.iové vývěvy. Pro predčerpání na tlak přibližně 5 Pa je užíváno rotačních olejových vývěv a pro dosažení pracovního vakua řádu 10 · Pa je v návaznosti na rotační vývěvu užíváno olejové difuzní vývěvy. Tento pracovní tlak je běžný například při napařování tenkých vrstev. Péry olejových náplní vývěv mohou podle konstrukce vývěvy a vakuového zařízení ve větší či menší míře vakuum znečišťovat. Proto jsou některá dokonalejší vakuová zařízení vybavena sondou hmotového spektrometru, který umožňuje kontrolu čistoty vakua.In vacuum technologies, such as thin film vapor deposition, two basic requirements are imposed on the process equipment, namely the achievement of the required vacuum value and the assurance of the appropriate vacuum purity. Both of these technological rectors significantly influence the course of the technological process and its result. Vacuum cleanliness should be monitored especially when the result of a vacuum process, such as a vapor deposition, can deteriorate the properties of the entire component due to contamination; In many cases, however, due to the considerable consumption of liquefied gases, these devices are not available. For this reason, oil pumps are usually used in industrial applications. Rotary oil pumps are used for pre-pumping to approximately 5 Pa and an oil diffusion pump is used to achieve a working vacuum of the order of 10 · Pa. This working pressure is common, for example, in the deposition of thin films. Depending on the design of the pump and the vacuum equipment, the springs of the pump oil fillings may contaminate the vacuum to a greater or lesser extent. Therefore, some improved vacuum devices are equipped with a mass spectrometer probe that allows the vacuum cleanliness to be checked.

V průmyslové nraxi je však tento případ sníše výjimečný.However, in industrial anxiety, this case is rarely exceptional.

Nevýhody výše uvedených způsobů sledování čistoty vakua w v odstraňuje způsob zjištování čistoty vakua vakuových zařazení podle vynálezu. Jeho podstatou je, že se vytvoří tunelový přechod hliník-kysličník hlinitý-olovou a změří se jeho tunelové spektrum. Poté se tentýž tunelový přechod vytvoří přímo v tes- 2 262 892 tovaném vakuovém zařízení a opět se změří jeho tunelové spektrum, což je tedy spektrum při neelast-í ckém tunelování elektronu bariérou. Obě tunelová spektra se porovnají. V případě, že v tunelovém spektru tunelového přechodu, vytvořeného v testovaném vakuovém zařízení, se objeví nové spektrální pásy, vyhodnotí se jejich poloha a intenzita. Z atlasu infračervených spekter se určí, kterým typům vazeb nové pásy přísluší a podle těch to vazeb se určí molekuly nečistot, které se ve vrstvě nacházejí. Protože vzorek je připravován ve vakuu, znamená to, že zjištěné molekuly nečistot se nachází také ve vakuu testovaného zařízení.The disadvantages of the above-mentioned vacuum purity monitoring methods w v are eliminated by the vacuum purity method of the vacuum class of the invention. Its essence is that an aluminum-alumina-lead tunnel is formed and its tunnel spectrum is measured. Thereafter, the same tunnel transition is formed directly in the 2 262 892 test vacuum apparatus and its tunnel spectrum is again measured, which is the spectrum in the inelastic tunneling of the electron by a barrier. The two tunnel spectra are compared. In the event that new spectral bands appear in the tunnel spectrum of the tunnel transition created in the vacuum equipment under test, their position and intensity are evaluated. From the atlas of infrared spectra, it is determined which types of bonds the new bands belong to and according to those bonds the impurity molecules present in the layer are determined. Since the sample is prepared under vacuum, this means that the detected impurity molecules are also in the vacuum of the test device.

Výhodou tohoto způsobu je, že metoda snímání tunelových spekter je vysoce citlivá. V tunelovém spektru se objeví nové spektrální pásy již při výskytu malého množství molekul, které vThe advantage of this method is that the method of sensing tunnel spectra is highly sensitive. New spectral bands appear in the tunnel spectrum even when a small number of molecules are present

vakuum znečištují.they pollute the vacuum.

Příklad uspořádání tunelového přechodu a způsob zjištování čistoty vakua vakuových zařízení jsou demonstrovány na přiložených výkresech. Na obr. 1 je uspořádání tunelového přechodu, na obr. ? je tunelové spektrum čistého tunelového přechodu a na obr. 3 je tunelové spektrum tunelového přechodu v testovaném vakuovém zařízení.An example of a tunnel arrangement and a method of determining the vacuum cleanliness of vacuum devices are demonstrated in the accompanying drawings. Fig. 1 shows the tunnel configuration; is the tunnel spectrum of the clean tunnel transition, and FIG. 3 is the tunnel spectrum of the tunnel transition in the vacuum equipment under test.

Tunelový přechod je realizován na skleněné podložce 4, například na krycím sklíčku z mikroskopu. Pro realizaci je použito tenkovretvé technologie. Skleněná podložka 4 je očištěna a na ni je napařena základní elektroda 1 z hliníku, v tomto případe o tlouštce 0,5 až 1 μτα, šířce 1 mm a při tlaku 2.10~\a. Poté je recipient napuštěn čistým kyslíkem, vhodný je například čistý kyslík pro elektrotechniku, který má atest, na tlak 5 Pa. Skleněná podložka 4 s napařenou základní elektrodou 1 z hliníku je pootočena mimo masku a je zoxidována v kyslíkové plasmě. Zpravidla je užito stejnosměrné plasmy. Tlouštka vrstvy 2 oxidu, tedy kysličníku hlinitého, musí být 2 až 3 nm. Pak je skleněná podložka 4 pootočena bez přerušení vakua nad masku pro napaření vrchní elektrody 3. Tato vrchní elektroda 3 je z olova a její tlouštka není kritické a může být opět v rozmezí 0,5 ažThe tunnel transition is realized on a glass substrate 4, for example on a microscope cover glass. For implementation is used thin-film technology. The glass substrate 4 is cleaned and a base electrode 1 of aluminum, in this case 0.5 to 1 μτα thick, 1 mm wide and at a pressure of 2.10 < -1 > Thereafter, the recipient is impregnated with pure oxygen, for example pure oxygen for the electrical engineering having the attestation to a pressure of 5 Pa is suitable. The glass substrate 4 with the vaporized aluminum base electrode 1 is rotated off the mask and is oxidized in oxygen plasma. Usually DC plasma is used. The thickness of the oxide layer 2, i.e. alumina, must be 2 to 3 nm. Then, the glass substrate 4 is rotated without interrupting the vacuum over the mask for steaming the top electrode 3. This top electrode 3 is of lead and its thickness is not critical and can again be in the range of 0.5 to

- 3 262 892 jim při šířce 1 mm. Napaření se děje při tlaku 2.10“^ Pa. Na tento tlak je recipient vyčerpán po oxidaci základní elektrody- 3,262,892 µm at a width of 1 mm. The steaming takes place at a pressure of 2.10 " ^ Pa. At this pressure, the recipient is depleted after oxidation of the base electrode

1.1.

Při samotném vyhodnocování čisto+y vakua testovaného vakuového zařízení se nejprve změří tunelové spektrum čistého tu nelového přechodu. Objeví se zde spektrální pásy 11, 12, odpovídající fononům základní a vrchní elektrody 1, 3 a spektrální pás 13, odpovídající volným OH skupinám v izolantu. Poté se po vytvoření téhož tunelového přechodu výše popsaným způsobem přímo v testovaném vakuovém zařízení změří znovu tunelové spektrum tunelového přechodu. V uváděném příkladě se v tunelovém spektru objevily nové spektrální pásy 14 a 15, charakterizující zde metylové a fenylové skupiny olejové náplně difúzní vývěvy, zde oleje typu polysiloxan. Výskyt a intenzita nově vzniklých spektrálních pásů charakterizuje míru znečištění vakua sladovaného vakuového zařízení.When evaluating the net + y vacuum of the vacuum equipment under test, the tunnel spectrum of the net vacuum transition is first measured. Spectral bands 11, 12 corresponding to the phonons of the base and top electrodes 1, 3 and spectral band 13 corresponding to the free OH groups in the insulator will appear. Then, after the same tunnel transition has been made, the tunnel spectrum of the tunnel transition is measured directly in the test vacuum apparatus as described above. In the present example, new spectral bands 14 and 15 appeared in the tunnel spectrum, characterizing here the methyl and phenyl groups of the oil-filled diffusion pump, here polysiloxane oils. The occurrence and intensity of the newly formed spectral bands characterizes the degree of contamination of the vacuum of the malted vacuum device.

Tento způsob zjištování čistoty vakua vakuových zařízení je pro sv«u velkou citlivost vhodný i v případě vakuových zařízení určených oro technologie s velmi čistým vakuem.This method of determining the vacuum cleanliness of vacuum equipment is suitable for its high sensitivity even in the case of vacuum equipment designed for oro technology with very clean vacuum.

Claims

Vacuum cleanliness method of vacuum equipment, characterized in that an aluminum-alumina-lead tunnel is formed, its tunnel spectrum is measured, then the same tunnel is formed in the tested vacuum device, its tunnel spectrum is again measured, both the tunnel spectra are compared and, if new spectral bands appear in the tunnel spectrum measured in the tested vacuum device, their position and intensity are evaluated, according to the infrared spectrum atlas »which types of bonds the new bands belong to and according to them The impurity molecules found in the vacuum of the test vacuum apparatus are further determined.